JP3185898U

JP3185898U - 熱機械分析装置および熱機械分析装置用試料保持具

Info

Publication number: JP3185898U
Application number: JP2013003683U
Authority: JP
Inventors: 裕子藤田
Original assignee: Shimadzu Corp
Current assignee: Shimadzu Corp
Priority date: 2013-06-27
Filing date: 2013-06-27
Publication date: 2013-09-05
Anticipated expiration: 2023-06-27

Abstract

【課題】薄くて硬い自立しない測定試料でも変位方向に垂直に保持することができる試料保持具を備えた熱機能分析装置を提供する。
【解決手段】測定試料２に所定の静的荷重を負荷するとともに、測定試料２を加熱または冷却しその膨張または収縮による寸法変化を測定する熱機械分析装置に用いられる試料保持具４であって、柱状体からなり、その柱状体底面を基準面として垂直方法にかつ外周面から軸方向に向って所定の幅を有するスリット５を形成し、当該スリット５に測定試料２を挟み込んで設置することにより垂直方向に自立させて保持する。
【選択図】図２

Description

本考案は、測定試料を加熱または冷却した際の膨張、収縮などの機械的な寸法変化（変位）を測定する熱機械分析装置および熱機械分析装置用試料保持具に関する。

熱機械分析装置は、測定試料を加熱または冷却した際の膨張、収縮などの機械的な寸法変化（変位）を測定するものであるが、機械的な寸法変化は測定試料に加える荷重によっても異なるので、温度や荷重をパラメータとして測定試料の変形を測定することで、材料の機械的特性を評価することができる。
たとえば、耐火物などの窯業の分野では、成形する際の収縮率を知ることが要であり、その焼成工程の設定、製品の品質管理などに熱膨張測定はきわめて重要である。また、ガラス、合成樹脂の分野では、ガラス転移温度、軟化温度、結晶転移温度の決定や、熱力学的見地からの研究など、金属、非金属のあらゆる分野に利用されている。

熱機械分析装置において、たとえば測定試料の熱膨張を測定する場合、図４に示すとおり、円筒状の支持管１底部に載置される試料台（図示せず）または支持管１底部へ直接に測定試料２を載置し、測定試料２の上部に検出棒３を接触させて所定の静的荷重を負荷した状態で測定試料２を支持管１の周りに配置した電気炉（図示せず）により加熱し、測定試料２の加熱にともなう検出棒３の動きを変位検出部（図示せず）で検出して、測定試料２の寸法変化（変位）としている。
このとき測定試料２が自立できる比較的厚みのある場合は、検出棒３を測定試料２の上面に適切に接触させることができるが（図４（Ａ）参照）、たとえばセラミックスの薄板（０．５ｍｍ程度）のように薄くて硬い自立しない測定試料２では、測定試料２自体を垂直に立たせることができず倒れてしまうため、検出棒３が測定試料２から離れてしまい、加熱した際の寸法変化を検出棒３の動きとして測定することができなくなる（図４（Ｂ）参照）。これを回避するため測定試料２を寝かせてその厚み方向の寸法変化を測定することも考えられるが、この場合、厚み方向が１ｍｍ以下であり、変位量が少なく測定試料２の熱膨張の測定として十分な精度が得られない（図４（Ｃ）参照）。

上記不都合に対応するため、従来、測定試料の長手方向および幅方向の熱膨張の測定用治具として、底面と、この底面に対向し、第１の面およびこれに対向する第２の面を有した薄板状の試料を搭載させる為の天面とを有した試料台と、試料の第１の面を支える第３の面を有し、試料台の天面に一体的に結合された第１の支持部と、第３の面から試料の板厚方向の距離を保ち、試料の第２の面を支える第４の面を有し、試料台の天面に一体的に結合された第２の支持部とを具備した熱機械分析装置用固定治具が提案されている（特許文献１参照）。

特開２００７−１７０９４７号公報

従来の熱機械分析装置用固定治具では、要するに、試料台上面（天面）に２つの支持部材を天面に垂直に立たせ、かつ所定の距離（測定試料の板厚方向）を保って一体的に結合した構造であるので、このような固定治具の製作にあたっては、２つの支持部材を天面に垂直に立たせた状態を保持しながら適宜の手段によって試料台に一体的に取り付け固定しなければならず、かなり面倒な作業となる。
また、両支持部材を試料台上面（天面）に一体的に結合させるため、たとえば一般的な接着剤を用いることができず、数百度の高温に耐える耐熱性の接着剤や結合手段を用いなければならず、固定治具のコストアップは避けられない。

本考案は、上記従来技術の課題を解決するため、容易に製作でき、薄くて硬い自立しない測定試料でも垂直に保持することができる試料保持具を備えた熱機械分析装置および熱機械分析装置用試料保持具を提供することを目的としている。

上記課題を解決するため、請求項１記載の本考案の熱機械分析装置は、測定試料に所定の荷重を負荷するとともに、測定試料を加熱または冷却しその膨張または収縮による寸法変化を測定する熱機械分析装置であって、柱状体からなり、その柱状体底面を基準面として垂直方向にかつ外周面から軸方向に向って所定の幅を有するスリットを形成するとともに、当該スリットに測定試料を挟み込んで設置することにより垂直方向に自立させて保持する試料保持具を備えたものである。
スリットが有する所定の幅は、測定試料の厚みよりわずかに広い幅であればよく、必ずしも測定試料の厚みと同一の幅に限定されない。

また、請求項２記載の本考案の熱機械分析装置は、請求項１記載の熱機械分析装置であって、柱状体は石英製であり、スリットをスライシング加工により切り目を入れることにより形成したものである。

さらに、請求項３記載の本考案の熱機械分析装置用試料保持具は、測定試料に所定の荷重を負荷するとともに、測定試料を加熱または冷却しその膨張または収縮による寸法変化を測定する熱機械分析装置に用いられる試料保持具であって、柱状体からなり、その柱状体底面を基準面として垂直方法にかつ外周面から軸方向に向って所定の幅を有するスリットを形成するとともに、当該スリットに測定試料を挟み込んで設置することにより垂直方向に自立させて保持するものである。

本考案の熱機械分析装置によれば、柱状体からなり、その柱状体底面を基準面として垂直方向にかつ外周面から軸方向に向って所定の幅を有するスリットを形成し、当該スリットに測定試料を挟み込んで設置することにより垂直方向に自立させて保持する試料保持具を備えたものであり、薄くて硬い自立しない測定試料でも垂直に保持することができるとともに、当該試料保持具を容易に製作することができる。
特に、スライシング加工により、石英製の円柱体（棒）にその底面を基準面として垂直方向にかつ外周面から軸方向に向って所定の幅を有する切り目を入れることでスリットを形成して試料保持具を製作することができるので、きわめて確実で生産性の高い単純な作業工程により大量にかつ安価に製作することができる実用的にすこぶる優れた効果を奏する。

本考案に係る熱機械分析装置の実施形態の一例を示す装置全体の概略構成図である。本考案に係る熱機械分析装置における試料保持具の実施形態の一例を示す一部概略構成図である。本考案に係る熱機械分析装置における試料保持具の実施形態の他の一例を示す一部概略構成図である。従来の熱機械分析装置における測定試料の状態を示す一部概略構成図である。

以下、図面を参照して本考案の熱機械分析装置の実施形態の一例について説明する。なお、図１〜図３において同一の符号を付してあるものは、同一の部品である。
図１は本考案に係る熱機械分析装置の断面構造を示す装置全体の概略構成図である。図１において、円筒状の支持管１は、熱機械分析装置の適宜の機枠に取り付けられており、その支持管１底部の上面に測定試料２が載置される。
測定試料２が薄くて硬い自立しないような場合、たとえば厚みが１ｍｍ以下のセラミックスの薄板では、後述する試料保持具４（図２参照）を用いて垂直方向に立たせて保持される。
測定試料２上部には検出棒３が当接される。検出棒３の支持管１から外に出た部分には差動トランスコアに相当する鉄片１５が取り付けられており、その周りに配置された差動トランスコイル１６とともに差動トランス機構１７を構成している。差動トランス機構１７は変位測定部１１に接続されており、変位測定部１１により検出棒３の上下動によって鉄片１５（差動トランスコア）の位置が上下に変化するのを検出し、測定試料２の熱膨張による寸法変化（変位）を測定する。

検出棒３の他端側には、永久磁石１８の周りに配設され検出棒３と一体的に上下動するフォースコイル１９が機械的に連結されており、検出棒３およびフォースコイル１９は熱機械分析装置の適宜の機枠からバネ２１により吊下げられている。これら永久磁石１８およびフォースコイル１９は荷重負荷機構２０を構成しており、荷重コントロール部１０によってフォースコイル１９への電流を調整することにより、測定試料２に負荷する荷重が制御される。

また、円筒状の支持管１の下方部外周には測定試料２を加熱する電気炉（ヒータ１３）が配置され、他方、支持管１の下方部内側の測定試料２の近傍に熱電対１４が設けられている。ヒータ１３および熱電対１４はヒータコントロール部／温度測定部１２に接続されており、熱電対１４からの温度測定信号に基づき測定試料２の加熱温度がヒータ１３への電流を調整することにより制御される。

図２に本考案に係る熱機械分析装置の試料保持具４の実施形態の一例を示す。図２において、試料保持具４は、円筒状の支持管１の底部上面６に試料台（図示せず）を介して、または直接載置される。
試料保持具４は石英製の棒状の円柱体であって、支持管１の底部上面に接する円柱体の底面を基準面として、垂直方向にかつその外周面から軸方向に向って所定の幅をもってスリット５を形成したものである。
スリット５の形成にあたっては、石英製の円柱体にスライシングマシンを用いて切り目を入れることにより容易に加工することができ、きわめて確実で生産性よく作製することができる。スリット５の幅は、測定試料２の厚みよりわずかに広い幅であればよく、測定試料２の厚みと同一の幅に限定する必要はない。むしろ、少し広めの幅のほうが測定試料２を試料保持具４に挟み込んで設置する場合の作業は容易となる。
また、スリット５の軸方向の深さは、図示の実施形態では中心軸を通り過ぎて形成されているが、測定試料２が自立できるに十分な程度であればよい。

なお、試料保持具４は石英部材であるので、６００℃以上の高温でも使用可能であり、また摺動抵抗が少ないため、試料保持具４が測定結果に与える影響は小さい。

図３に試料保持具４の実施形態の他の一例を示す。
図３に示される試料保持具４では、スリット５の幅を少し広めに形成している。これにより、測定試料２を試料保持具４に挟み込んで設置するときの作業はより容易になるが、測定試料２の設置時に測定試料２が傾くことがある。
測定試料２が傾いた場合、その傾き角度αをたとえば写真（画像）をとって測ることにより、実際の測定試料２の変位ｈ´を検出される変位ｈから次式（１）により計算して求めることができる。
ｈ´＝ｈ／ｃｏｓα （１）
なお、通常、熱機械分析装置における熱膨張測定では、測定試料２の変位は測定前の寸法（原寸）からどの程度寸法変化したかの割合（％）で評価することが多く、実際の測定試料２の変位（量）を求める意義はそれほど高くない。

１支持管
２測定試料
３検出棒
４試料保持具
５スリット
６支持管底部上面
１０荷重コントロール部
１１変位測定部
１２ヒータコントロール部／温度測定部
１３ヒータ
１４熱電対
１５鉄片（差動トランスコア）
１６差動トランスコイル
１７差動トランス機構
１８永久磁石
１９フォースコイル
２０荷重負荷機構
２１バネ

Claims

測定試料に所定の荷重を負荷するとともに、測定試料を加熱または冷却しその膨張または収縮による寸法変化を測定する熱機械分析装置において、柱状体からなり、その柱状体底面を基準面として垂直方向にかつ外周面から軸方向に向って所定の幅を有するスリットを形成するとともに、当該スリットに前記測定試料を挟み込んで設置することにより垂直方向に自立させて保持する試料保持具を備えたことを特徴とする熱機械分析装置。
前記柱状体は石英製であって、前記スリットをスライシング加工により切り目を入れることにより形成したことを特徴とする請求項１記載の熱機械分析装置。
測定試料に所定の荷重を負荷するとともに、測定試料を加熱または冷却しその膨張または収縮による寸法変化を測定する熱機械分析装置に用いられる試料保持具であって、柱状体からなり、その柱状体底面を基準面として垂直方法にかつ外周面から軸方向に向って所定の幅を有するスリットを形成するとともに、当該スリットに前記測定試料を挟み込んで設置することにより垂直方向に自立させて保持することを特徴とする熱機械分析装置用試料保持具。