JP3603835B2 - 熱機械分析装置 - Google Patents

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、試料に圧縮荷重あるいは引張荷重を加え、試料の温度を一定の速度で変えながら、試料の伸びや収縮などの寸法を検出し、温度または時間の関数として測定する熱機械分析装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
試料の温度を一定の速度で変えながら、その試料の寸法を温度の関数として測定する熱膨張測定と、さらに試料に圧縮又は引張荷重を加えた場合における試料の機械的性質の変化を測定する方法とを含めて熱機械的分析（Ｔｈｅｒｍａｌ Ｍｅｃｈａｎｉｃａｌ Ａｎａｌｙｓｉｓ：ＴＭＡ）といわれ、その分析手法は金属、非金属のあらゆる分野に利用されている。例えば、耐火物などの窯業の分野では、成形する際の収縮率を知る必要があり、その焼成工程の設定、製品の品質管理などに熱膨張測定はきわめて重要である。また、ガラス、合成樹脂の分野では、ガラス転移温度、軟化温度、結晶転移温度の決定や、熱力学的見地からの研究などに用いられている。
熱機械分析装置では、検出棒を試料に直接接触させて、外部から試料を加熱し、その試料の寸法変化を、検出棒の上下動による位置変化として検出し測定する方法が多く用いられている。
【０００３】
図４に、従来の熱機械分析装置の断面構造を示す。検出棒５は、下端部が試料１０に接触し、上端部は差動トランス４の差動トランスコア４ｂに接続されている。上部の系吊下げバネ１は、上端が枠１３に固定され、下端はフォースコイル２の上面中央部に固定され、差動トランスコア４ｂから延長された軸が磁石３の中央を通り、フォースコイル２の中央に接続されている。円筒状の底に設けられた試料台７に試料１０がセットされ、検出棒５が試料１０の上面に接触し、試料支持管６は、装置のベースプレートの金具（図示せず）に固定されている。そして、外部に設けられた温度センサ９付の加熱炉８によって試料１０が加熱制御される。
試料１０の変位測定は、差動トランスコイル４ａと差動トランスコア４ｂで構成される差動トランス４によって行なわれる。検出棒５の上下動によって差動トランスコア４ｂの位置が上下に変化するのを差動トランスコイル４ａが検出し、試料１０の熱膨張による寸法変化を知ることができる。
また、フォースコイル２に電流を流し、磁石３との相互作用によって、中心軸（フォースコイル２の中心の軸、差動トランスコア４ｂ、検出棒５）を介して試料に圧縮、引張荷重を加えることができる。
そして、差動トランス４の差動トランスコイル４ａとその上部に位置する磁石３が、枠１３に固定され、その枠１３を上下にマイクロメータヘッド１１によって手動で移動させることができる
また、装置の下部に加熱炉８が設けられ、加熱時の熱が上方に伝わるので、その熱を放散するための放熱器（図示せず）が装置下部加熱部真上に取付けられる。
そして、装置の各部が、外部の環境によって影響されないように、装置のベースプレート（図示せず）に容器カバー（図示せず）が被せられる。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
従来の熱機械分析装置は以上のように構成されているが、熱機械分析装置で要求される変位計測の分解能は、０．１μｍオーダであり、その分解能を満たすような変位量は±２．５ｍｍ程度が限界であった。しかしながら、比較的膨張率の大きな、長さの長い試料、例えば、フィルムやゴムなどの変位量は、数ｍｍ以上の変位を起こすこともあり、従来の熱機械分析装置の差動トランス４では、ダイナミックレンジが不足し、１０〜２０ｍｍ程度の試料長を測定することができない場合があるという問題があった。
また、熱機械分析装置は、試料１０の初期長を計測するために、変位測定手段（差動トランス４、磁石３、フォースコイル２）を、枠１３を介してマイクロメータヘッド１１などに連結して、試料長に応じて動かす機構を備えている。すなわち、最初、試料台７に試料１０を置かずに、検出棒５を試料台７に接触させたときのマイクロメータヘッド１１の指標値と、次に、試料台７に試料１０をおいて、検出棒５を試料１０に接触させたときのマイクロメータヘッド１１の指標値との差をもって、初期長としている。マイクロメータヘッド１１のかわりに、パルスモータで駆動し、回転パルスをカウントして長さに換算する自動測長機能を有する場合もある。しかし、変位測定手段のほかに、独立した試料長計測機構を備えることは、構造上複雑となり、コストもかかるという問題がある。
【０００５】
本発明は、このような事情に鑑みてなされたものであって、変位長計測のダイナミックレンジが広く、且つ、高分解能の熱機械分析装置を提供することを目的とする。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
上記の目的を達成するため、本発明の熱機械分析装置は、一端を試料に接触させ他端が変位測定部及び磁石と相互作用するフォースコイルの軸に連結された検出棒と、前記フォースコイルおよび検出棒等の自重を消去する弾性手段と、前記フォースコイルと磁石の作用により前記検出棒に所期の圧縮または引張力を発生させ検出棒に接触する試料に荷重を印加しつつ、試料の温度を一定の速度で変化させながらその試料の寸法を温度の関数として測定する熱機械分析装置において、磁気誘導を用い、二組の差動結合された検出コイルにより、機械的な変位を信号間の位相差（時間）に変換し、その時間を計測することによって、変位・位置を検出することにより試料の変位を測定するものである。
【０００７】
また、本発明の熱機械分析装置は、一端を試料に接触させ他端が変位測定部及び磁石と相互作用するフォースコイルの軸に連結された検出棒と、前記フォースコイルおよび検出棒等の自重を消去する弾性手段と、前記フォースコイルと磁石の作用により前記検出棒に所期の圧縮または引張力を発生させ検出棒に接触する試料に荷重を印加しつつ、試料の温度を一定の速度で変化させながらその試料の寸法を温度の関数として測定する熱機械分析装置において、磁気誘導を用い、二組の差動結合された検出コイルにより、機械的な変位を信号間の位相差（時間）に変換し、その時間を計測することによって、変位・位置を検出することにより測定前の試料初期長を計測するものである。
【０００８】
本発明の熱機械分析装置は上記のように構成されており、検出棒の一端が試料に接触し、他端が変位測定部及び磁石と相互作用するフォースコイルの軸に連結され、その変位測定部の検出部で磁気誘導により試料の変位を検出する機構が用いられ、上方から系吊下げバネで吊り下げられて、フォースコイルと磁石の相互作用により検出棒を介して、試料へ圧縮または引張荷重が印加される。そして、試料の温度を一定の速度で変化させながら、変位測定部の検出部内の検出棒に取付けられた強磁性体の上下動によって、磁気誘導される２組の検出コイルの出力を用い、試料の寸法の機械的な変位が、その検出コイルの信号間の位相差（時間）に変換され、その時間（位相）が計測され、温度の関数として測定される。また、変位測定部の検出部の長さを長く設定することにより、変位長計測のダイナミックレンジを広くすることができ、試料の初期長、比較的膨張率の大きな、長さの長い試料等の測定を行なうことができる。そして、２組の検出コイルで検出しているので、高分解能のデータを得ることができる。
【０００９】
【発明の実施の形態】
本発明の熱機械分析装置の一実施例を、図１を参照しながら説明する。図１は本発明の熱機械分析装置の断面構造を示す図である。
本熱機械分析装置は、下端を試料１０に接触させ、上端に変位測定部２０の検出部２０ａ内に設けられた強磁性体２１の軸下端に取付けられ、且つ、その強磁性体２１を介して磁石３と相互作用するフォースコイル２の軸に連結された検出棒５と、フォースコイル２及び検出棒５等の自重を消去する系吊下げバネ１と磁石３とフォースコイル２からなる弾性手段と、励磁コイル２２とその励磁界中に差動結合された２組の検出コイルからからなる検出コイル部２２ａと検出棒５に取付けられた強磁性体２１とから構成された検出部２０ａと、検出部２０ａ内の検出棒５に取付けられた強磁性体２１の上下動によって、磁気誘導される検出コイル部２２ａの出力信号間の位相差（時間）を、試料の寸法の機械的な変位に変換する変換回路２５と、磁石３と系吊下げバネ１を枠１３ａに取付けボールネジ１２ａ上を上下に移動可能な駆動機構１２の受け具１３ｂと、ベアリング支持部１２ｂとカップリング１２ｃとを介して受け具１３ｂを上下させる駆動機構１２のモータ１２ｄと、下端で試料１０を支持し上端が装置のベースプレート（図示せず）に着脱可能に取付けられた試料支持管６と、試料１０を加熱する加熱炉８と、検出棒５を介して試料１０に印加される荷重を磁石３とフォースコイル２の相互作用によって制御（Ａ）し、また、モータ１２ｄによって受け具１３ｂを上下して検出棒５を上下し、加熱炉８の温度を温度センサ９により検知（Ｃ）して温度を制御し、検出部２０ａと変換回路２５からなる変位測定部２０からの信号を検出して試料１０の変位を温度の関数として計測するデータ処理部１６を備えた制御部１５とから構成されている。
【００１０】
本熱機械分析装置と従来の装置と異なる点は、従来の装置が試料１０の変位計測に差動トランス４を用い、差動結合された検出コイルの出力差を直接、変位信号としているのに対し、本熱機械分析装置が、検出棒５の可動側に強磁性体２１と、検出部２０ａの固定側に励磁磁界を形成する励磁コイル２２と、２組の差動結合された検出コイルからなる検出コイル部２２ａとを備え、強磁性体２１の上下動の機械的な変位を、信号間の位相差（時間）に変換し、その時間を計測することによって、試料の変位を測定する点にある。
そして、熱機械分析装置で要求される変位計測の分解能が０．１μｍオーダであり、従来の差動トランス４では、その分解能を満たすような変位量は、±２．５ｍｍ程度が限界であった。これに対し本装置では、変位測定部２０の検出部２０ａの長さを長くし、大きな変位計測に対応できるように、検出棒５とフォースコイル２の上下ストロークを大きくできる機構を備えて、変位計測のダイナミックレンジを大きくした点にある。そのため検出部２０ａによる高分解能０．１２５μｍで、ダイナミックレンジを広くして１０〜２０ｍｍ程度以上の試料長でも計測することができる。
【００１１】
検出棒５は、下端を試料１０に接触させ、上端は変位測定部２０の検出部２０ａの強磁性体２１の軸下端に取付けられ、且つ、その強磁性体２１を介して磁石３と相互作用するフォースコイル２の軸に連結されている。
上下動の弾性手段は、フォースコイル２及び検出棒５等の自重を消去する系吊下げバネ１と磁石３とフォースコイル２からなる。枠１３ａに取付けられた系吊下げバネ１がフォースコイル２と強磁性体２１と検出棒５を吊り下げ、磁石３とフォースコイル２の相互作用により、強磁性体２１と検出棒５介して試料１０に荷重を印加することができる。フォースコイル２に制御部１５から電流が流されることにより、発生する磁界によってフォースコイル２が磁石３と反発又は吸引されて、上下する。これらの作用により強磁性体２１と検出棒５の試料１０への自重を消去し、試料１０に圧縮または引張荷重を加えて、試料１０の温度に対する変位を検出棒５の上下動で計測することができる。
変位測定部２０は、検出部２０ａと変換回路２５とから構成され、検出棒５の上端に取付けられた強磁性体２１の上下動位置を検出する。
検出部２０ａは、検出棒５に取付けられた強磁性体２１と、基準となる一次交流信号で励磁される励磁コイル２２と、２個の巻線コイルを差動結合した２組の検出コイルからなる検出コイル部２２ａとから構成される。
変換回路２５は、強磁性体２１の変位によって磁気誘導される２組の検出コイル部２２ａの出力信号間の位相差（時間）を、試料の寸法の機械的な変位に変換するものである。
【００１２】
図２に、変位測定部２０の検出部２０ａの構造を示す。検出部２０ａの可動側は、検出棒５に強磁性体２１が取付けられ、試料の長さ変化に応じて上下動する。検出部２０ａの固定側は、励磁コイル２２と、図１に示す検出コイル部２２ａから構成され、検出コイル部２２ａは、１組の差動結合された検出コイル２４ａ、検出コイル２４ｂと、もう１組の差動結合された検出コイル２３ａ、検出コイル２３ｂの２組から構成される。
励磁コイル２２に変換回路２５の基準クロックを基にして、１０ｋＨｚの一次交流励磁信号Ａ×Ｓｉｎωｔが印加され、励磁磁界が内部に形成される。
強磁性体２１により誘導された２組の差動結合された検出コイル２４ａ、２４ｂと差動結合された検出コイル２３ａ、２３ｂの出力信号は、この時点では励磁コイル２２の励磁信号（Ａ×Ｓｉｎωｔ）と同位相であるが、強磁性体２１の位置に応じてそれぞれ波高値の異なる２つの信号、ａ×Ｓｉｎ（θ、χ）・Ｓｉｎωｔとａ×Ｃｏｓ（θ、χ）・Ｓｉｎωｔになる。
次に、そのａ×Ｓｉｎ（θ、χ）・Ｓｉｎωｔの信号を変換回路２５で、π／２シフトし、ａ×Ｓｉｎ（θ、χ）・Ｃｏｓωｔとし、もう１つの信号のａ×Ｃｏｓ（θ、χ）・Ｓｉｎωｔとを回路上で加法定理に基づき合成して、ａ×Ｓｉｎ（ωｔ±θ、χ）を得る。この信号は基準となる励磁コイル２２の励磁信号と比較すると、（θ、χ）分だけ位相がずれた信号となる。
変換回路２５には、基準クロックを基にして励磁信号と同期して１サイクル毎にスタート／リセットを繰り返すカウンタが設けられ、合成された信号ａ×Ｓｉｎ（ωｔ±θ、χ）の零クロス点を回路上で検出し、その点でカウンタをラッチすると、その時のカウンタのデジタル値は、（θ、χ）に合致する。このようにして位相差（時間）をデジタルカウントして、位置データ（θ、χ）を得ることができる。この位置データ出力はスキャン（１０ｋＨｚ）毎にリフレッシュして得られ、その出力が図１で示す制御部１５のデータ処理部１６に入力される。
【００１３】
駆動機構１２は、枠１３ａを取付けた受け具１３ｂと、ボールネジ１２ａを回転軸に接続したモータ１２ｄから構成される。
受け具１３ｂは、磁石３と系吊下げバネ１を枠１３ａに取付け用のボールネジ１２ａ上を上下に駆動機構１２によって移動することができる。そのストロークはボールネジ１２ａの長さによって決まり、試料初期長の計測範囲を大きくするために長さの長いボールネジ１２ａが用いられる。
モータ１２ｄは、回転軸からカップリング１２ｃとベアリング支持部１２ｂを介して、ボールネジ１２ａに回転駆動力を伝達し、ボールネジ１２ａを回転し、受け具１３ｂを上下動させるものである。
試料支持管６は、下端の底面で試料１０を支持する試料台７を形成し、上端が装置のベースプレート（図示せず）に着脱可能に固定されたものである。
加熱炉８は、試料支持管６内の試料１０を加熱する電気炉で、温度センサ９を設け制御部１５によって、温度が制御される。
制御部１５は、フォースコイル２に電流を流し、磁石３との相互作用により力を発生させる機能と、モータ１２ｄに電流を流し回転させて受け具１３ｂを上下させ、磁石３と系吊下げバネ１を上下させる機能と、変換回路２５からの信号を受けてデータ処理部１６で処理する機能と、温度センサ９からの信号を検出して加熱炉８の温度を制御する機能とを有する。
【００１４】
図３に、本熱機械分析装置を用い、試料１０の初期長を計測し、試料１０の温度を一定の速度で変化させながら、その試料１０の寸法変位を測定する状態を示す。（ａ）は試料１０が無い状態を示し、（ｂ）は試料１０がセットされ、試料１０が加熱される状態を示す。
（ａ）は、試料１０がセットされる前の状態で、モータ１２ｄを回転しボールネジ１２ａ上を受け具１３ｂが下げられ、枠１３ａに吊り下げられた検出部２０ａと検出棒５が下げられ、試料支持管６の底部の試料台７に検出棒５を接触させた状態である。そのときの検出部２０ａからの信号がＬｏとして変換回路２５に送られ、位置信号に変換されてデータ処理部１６に設定される。
そして、（ｂ）は、検出棒５が一度上方に上げられ、試料がセットされた状態で、再び、モータ１２ｄを回転しボールネジ１２ａ上を受け具１３ｂが下げられ、枠１３ａに吊り下げられた検出部２０ａと検出棒５が下げられ、試料支持管６の底部の試料台７にセットされた試料１０の上面に検出棒５を接触させた状態である。そのときの検出部２０ａからの信号がＬ１として変換回路２５に送られ、位置信号に変換されてデータ処理部１６にそのデータが取り込まれ、（Ｌ１−Ｌｏ）が試料１０の初期長とされる。そして、加熱炉８に制御部１５から電流が流され、温度センサ９からの信号により試料１０の温度を一定の速度で変化させながら、その試料１０の寸法が温度の関数として測定される。
【００１５】
【発明の効果】
本発明の熱機械分析装置は、上記のように構成されており、検出棒の一端が試料に接触し、他端が検出部の強磁性体及び磁石と相互作用するフォースコイルの軸に連結され、フォースコイルと磁石の相互作用により検出棒を介して、試料へ圧縮または引張荷重を印加し、試料の温度を一定の速度で変化させながら、検出部の励磁コイルを交流励磁する１次信号入力と、強磁性体の上下動の位置変位に応じて検出部内で磁気誘導される２次信号出力との間の位相差（時間）を、デジタル検出する変位測定部を用いているので、高分解能で変位計測することができる。また、上方から系吊下げバネで検出棒、変位測定部、フォースコイルを吊り下げ、磁石と同一の枠に固定し、その枠を上下に駆動できる駆動機構を備えているので、変位測定部の検出部を計測方向に沿って長くするほど、変位計測の範囲を拡大しダイナミックレンジを広くすることができ、試料の初期長、比較的膨張率の大きな、長さの長い試料等の測定を、別途試料測長機構を必要とせず、安価な簡単な構造で行なうことができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の熱機械分析装置の一実施例を示す図である。
【図２】本発明の熱機械分析装置の変位測定部の原理を示す図である。
【図３】本発明の熱機械分析装置の零点記憶と試料長記憶の状態を示す図である。
【図４】従来の熱機械分析装置を示す図である。
【符号の説明】
１…系吊下げバネ
２…フォースコイル
３…磁石
４…差動トランス
４ａ…差動トランスコイル
４ｂ…差動トランスコア
５…検出棒
６…試料支持管
７…試料台
８…加熱炉
９…温度センサ
１０…試料
１１…マイクロメータヘッド
１２…駆動機構
１２ａ…ボールネジ
１２ｂ…ベアリング支持部
１２ｃ…カップリング
１２ｄ…モータ
１３、１３ａ…枠
１３ｂ…受け具
２０…変位測定部
２０ａ…検出部
２１…強磁性体
２２…励磁コイル
２２ａ…検出コイル部
２３ａ、２３ｂ、２４ａ、２４ｂ…検出コイル
２５…変換回路
１５…制御部
１６…データ処理部

Claims (2)

1. 一端を試料に接触させ他端が変位測定部及び磁石と相互作用するフォースコイルの軸に連結された検出棒と、前記フォースコイルおよび検出棒等の自重を消去する弾性手段と、前記フォースコイルと磁石の作用により前記検出棒に所期の圧縮または引張力を発生させ検出棒に接触する試料に荷重を印加しつつ、試料の温度を一定の速度で変化させながらその試料の寸法を温度の関数として測定する熱機械分析装置において、磁気誘導を用い、二組の差動結合された検出コイルにより、機械的な変位を信号間の位相差（時間）に変換し、その時間を計測することによって、変位・位置を検出することにより試料の変位を測定することを特徴とする熱機械分析装置。
2. 一端を試料に接触させ他端が変位測定部及び磁石と相互作用するフォースコイルの軸に連結された検出棒と、前記フォースコイルおよび検出棒等の自重を消去する弾性手段と、前記フォースコイルと磁石の作用により前記検出棒に所期の圧縮または引張力を発生させ検出棒に接触する試料に荷重を印加しつつ、試料の温度を一定の速度で変化させながらその試料の寸法を温度の関数として測定する熱機械分析装置において、磁気誘導を用い、二組の差動結合された検出コイルにより、機械的な変位を信号間の位相差（時間）に変換し、その時間を計測することによって、変位・位置を検出することにより測定前の試料初期長を測定することを特徴とする熱機械分析装置。

Images