JP3636111B2 - 熱機械分析装置 - Google Patents

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Description

【0001】
【発明の属する技術分野】
本発明は、試料を一定の温度で加熱あるいは冷却することによって、又は、圧縮荷重または引張荷重を加え、試料の温度を一定の速度で変えながら、試料の伸びや収縮などの寸法を検出し、温度または時間の関数として測定する熱機械分析装置に関する。
【0002】
【従来の技術】
試料の温度を一定の速度で変えながら、その試料の寸法を温度の関数として測定する熱膨張測定と、さらに試料に圧縮または引張荷重を加えた場合における試料の機械的性質の変化を測定する方法とを含めて熱機械的分析(ThermalMechanical Analysis:TMA)といわれ、その分析手法は金属、非金属のあらゆる分野に利用されている。例えば、耐火物などの窯業の分野では、成形する際の収縮率を知る必要があり、その焼成工程の設定、製品の品質管理などに熱膨張測定はきわめて重要である。また、ガラス、合成樹脂の分野では、ガラス転移温度、軟化温度、結晶転移温度の決定や、熱力学的見地からの研究などに用いられている。
熱機械分析装置では、試料支持棒を試料に直接接触させて、外部から試料を加熱し、その試料の寸法変化を、試料支持棒の上下動の位置変化として検出し測定する方法が多く用いられている。
【0003】
図4に従来の熱機械分析装置の断面構造を示す。試料支持棒19aは、下端部が試料17に接触し、上端部は中間軸8を介して差動トランスコア7bに接続されている。上部のバネ4は、上端が支持金具3に固定され、下端はフォースコイル5の上面中央棒に固定され、差動トランスコア7bから延長された軸が永久磁石6の中央を通り、フォースコイル5の中央に接続されている。試料支持管16aは、円筒状の底に試料17がセットされ、試料支持棒19aが試料17の上面に接触し、試料17と試料支持棒19aを外部の環境から隔離して、装置のベースプレート11の金具25に試料支持管固定ネジ24によって固定されている。そして、外部に設けられた電気炉18によって試料17が加熱される。
【0004】
変位測定器7は、差動トランスコイル7aと差動トランスコア7bから構成され、試料支持棒19aの上下動によって差動トランスコア7bの位置が上下に変化するのを検出し、試料17の熱膨張による寸法変化を知ることができる。
また、フォースコイル5に電流を流し永久磁石6との相互作用によって、中心の軸(フォースコイル5の中心の軸、差動トランスコア7b、中間軸8、試料支持棒19a)を介して試料17に圧縮、引張荷重を加えることができる。
そして、変位測定器7の差動トランスコイル7aの上部に永久磁石6が設置され、両者が支持筒2に保持され、その支持筒2に支持金具3が取付けられ、支柱1上を上下にマイクロメータ(図示せず)によって手動で移動させることができる。
【0005】
試料支持棒19aと中間軸8と差動トランスコア7bとフォースコイル5は、一体となってバネ4に吊られているが、通常、試料17を加熱しない状態では、試料17に荷重がかからないように、支持金具3をマイクロメータ(図示せず)によって手動で上下し、または、フォースコイル5に電流を流し、上向けにΔFの力を生じるようにして、一旦試料支持棒19aを上げ、再びフォースコイル5の電流を減少させて、試料支持棒19aを下げ、変位測定器7からの信号の変化が無くなる位置に試料支持棒19aを停止させ、試料17へ接触する試料支持棒19aの自重を消去して平衡状態にすることができる。
また、装置の下部に電気炉18が備えられ、加熱時の熱が上方に伝わるので、その熱を放散する放熱器15aが設けられ、リング27によって金具26に固定されている。
そして、ベースプレート11上の各部を外部の影響から隔離するために、ベースプレート11上にカバー固定用金具10を設置し、容器カバー9が被せられている。
【0006】
【発明が解決しようとする課題】
従来の熱機械分析装置は以上のように構成されているが、分析測定回数が多くなると、また、測定する試料によっては加熱により蒸発物が飛沫して、試料支持管16aの内部が汚れたりするので、洗浄のため、もしくは、新品に交換するため、試料支持管16aを装置から取り外す必要が生じる。このとき、下部に設けられた電気炉18を下方に移動させて退避させ、装置の容器カバー9とカバー固定用金具10をベースプレート11から分解して、試料支持管固定ネジ24を緩め、同時にリング27も緩めて放熱器15aを下方に外し、試料支持管16aを下方に引張り抜き出すことになる。この交換作業は相当な手間をかけることになり、また、幾度も繰り返し行なうと、容器カバー9内の気密性が低下し、さらに、試料支持管固定ネジ24が緩みやすくなり、試料支持管16aが動き、測定を正確に行なえないという問題がある。
【0007】
本発明は、このような事情に鑑みてなされたものであって、装置の容器カバーを分解することなく、試料支持管を容易に交換することのできる熱機械分析装置を提供することを目的とする。
【0008】
【課題を解決するための手段】
上記の目的を達成するため、本発明の熱機械分析装置は、一端を試料に接触させ、他端が差動トランスコア及び永久磁石と相互作用するフォースコイルの軸に連結された試料支持棒と、前記試料支持棒を上方又は下方に付勢する弾性手段とを備え、前記フォースコイルと永久磁石の作用により前記試料支持棒を上下に移動させ、前記弾性手段の付勢力とつりあわせることで試料へ接触する前記試料支持棒の自重を消去して、試料の温度を一定の速度で変えながらその試料の寸法を温度の関数として測定する熱機械分析装置において、一端で試料を支持し他端の対角位置に扇形状部のフラットな口金先端部を設けた試料支持管と、その口金先端部が軸方向に通り抜け可能なはまり込み部と90度回転した位置に逆扇形状のフラットなつばとを設けた支持管おさえと、その支持管おさえの裏側に設けられたスプリングホルダに収納されたバネ手段とを備え、支持管おさえのはまり込み部を通過した試料支持管の口金先端部を90度回転させ前記バネ手段によって口金先端部を支持管おさえに押付け固定するように構成したものである。
【0009】
本発明の熱機械分析装置は上記のように構成されており、試料支持管の下端が試料を支持し、上端の対角位置に扇形状部のフラットな口金先端部が設けられ、一方、ベースプレートに固定された支持管おさえは、試料支持管の上端に設けられた口金先端部が軸方向に通り抜け可能なはまり込み部と90度回転した位置に逆扇形状のフラットなつばとを設け、その支持管おさえの裏側にスプリングホルダに収納されたバネ手段が備えられている。そして、支持管おさえのはまり込み部を通過した試料支持管の口金先端部を90度回転し、前記バネ手段によって口金先端部が支持管おさえに押付け固定される。そのため、試料支持管をワンタッチで容易に交換することができる。
【0010】
【発明の実施の形態】
本発明の熱機械分析装置の一実施例を、図1、図2を参照しながら説明する。図1は本発明の熱機械分析装置の断面構造を示し、図2は本熱機械分析装置の試料支持管16の口金先端部13aと支持管おさえ20との嵌め合いを示す図である。
本熱機械分析装置は、下端を試料17に接触させ上端を、中間軸8を介し差動トランスコア7bに取付け、且つ永久磁石6と相互作用するフォースコイル5の軸に連結された試料支持棒19と、試料支持棒19を上方又は下方に付勢する永久磁石6とフォースコイル5からなる弾性手段と、試料支持棒19の上下動位置を検出する差動トランスコイル7aと差動トランスコア7bからなる変位測定器7と、その弾性手段の永久磁石6と変位測定器7の差動トランスコイル7aとを取付け支柱1上を上下に移動可能な支持筒2と、バネ4を介して試料支持棒19を吊下げ支持筒2に取付けられた支持金具3と、下端で試料17を支持し上端の対角位置に扇形状部のフラットな口金先端部13aを設けた試料支持管16と、その口金先端部13aが軸方向に通り抜け可能なはまり込み部20aと90度回転した位置に逆扇形状のフラットなつばとを設けた支持管おさえ20と、その支持管おさえ20の裏側にスプリングホルダ22に収納された波付座金21のバネ手段と、装置のベースプレート11上のカバー固定用金具10に取付けられ上部をカバーする容器カバー9と、試料17を加熱する電気炉18と、放熱するための放熱器15とから構成されている。
【0011】
本熱機械分析装置は、試料支持管16が、下端で試料17を支持し上端の対角位置に扇形状部のフラットな口金先端部13aを設け、ベースプレート11に固定された支持管おさえ20に、口金先端部13aが軸方向に通り抜け可能なはまり込み部20aと90度回転した位置に逆扇形状のフラットなつばとを設け、その支持管おさえ20の裏側にスプリングホルダ22に収納された波付座金21がバネ手段として用いられ、口金先端部13aがはまり込み部20aに挿入され、90度回転させることで波付座金21のバネ作用で、支持管おさえ20に押し付けられ固定されるものである。この機構により、試料支持管16をワンタッチで工具なしで、交換することができる。
【0012】
図2(a)は、試料支持管16の先端部の形状を示し、(b)は支持管おさえ20のはまり込み部20aを示し、(c)は試料支持管16の先端部の断面を示し、(d)は支持管おさえ20のQ−O−P断面を示す図である。
図(a)の口金先端部13aが図(b)のはまり込み部20aに挿入でき、口金先端部13aが支持管おさえ20を通り抜けると、試料支持管口金13が支持管おさえ20の内部にガイドされ、口金先端部13aがスプリングホルダ22に設けられたバネ作用を有する波付座金21に当たり、その状態で試料支持管16を90度回転すると、口金先端部13aに設けられた回り止めピン13bが支持管おさえ20のつばの部分に当たる。その状態で試料支持管16を離すと、口金先端部13aが波付座金21のバネ力に押されて支持管おさえ20の裏面に取付け固定される。
【0013】
次に、本熱機械分析装置の分析操作について説明する。まず、試料支持管16を新しいものに交換するときは、まず、作業をやりやすくするために、下部に設けられた電気炉18を他の位置に移動させ、次に、装置上部の計測部に力がかからないように、支持金具3をマイクロメータ(図示せず)によって手動で上昇させ、または、フォーカスコイル5に電流を流し、上向けにΔFの力を生じるようにして、一旦試料支持棒19を上方に移動させ試料17を取出しておく。そしてリング14を緩めて放熱器15を取り外す。さらに、試料支持管16を握り、上方に少し押えて90度回転し、下方に垂直に引抜き、支持管おさえ20から分離する。新しい試料支持管16の口金先端部13aを上にし、試料支持棒19を中心に入れて、再び支持管おさえ20のはまり込み部20aに挿入し、波付座金21のバネ力に逆らって押し、90度回転して回り止めピン13bのあたりを確認し、試料支持管16を離すと、バネ力により支持管おさえ20に固定される。再び、放熱器15を取付け、リング14を締める。そして、試料支持管16に試料17をセットする。
【0014】
次に、試料17を加熱しない状態で、試料17に荷重がかからないように、支持金具3をマイクロメータ(図示せず)によって手動で下降し、または、フォーカスコイル5の電流を減少させて、下向けにΔFの力を生じるようにして、試料支持棒19を下げ、変位測定器7からの信号の変化が無くなる位置に試料支持棒19を停止させ、試料17へ接触する試料支持棒19の自重を消去して平衡状態にセットする。
そして、電気炉18を試料17の高さ位置に固定させた後、電気炉18によって試料17の温度を一定の速度で変えながら、試料17の伸びや収縮などの寸法を、試料支持棒19を介して、変位測定器7で検出し、温度または時間の関数として測定する。
【0015】
図3に本熱機械分析装置の他の実施例を示す。図1と図3の異なるところは、スプリングホルダ22に格納されるバネ手段にある。図1のバネ手段は波付座金21を用いたが、図3ではコイルスプリング23を用いている。コイルスプリング23を使用する方法には、モノコイルスプリング式とマルチスプリング式などを用いることができる。
【0016】
【発明の効果】
本発明の熱機械分析装置は上記のように構成されており、試料支持管の上端の対角位置に扇形状部のフラットな口金先端部が設けられ、一方、ベースプレートに固定された支持管おさえに、軸方向に試料支持管の口金先端部が通り抜け可能なはまり込み部と、90度回転した位置に逆扇形状のフラットなつばとが設けられ、その裏側にスプリングホルダに収納されたバネが備えられており、試料支持管の口金先端部をはまり込み部に通し、90度回転して離すと、バネによって支持管おさえに押付け固定されるので、従来のように上部の容器カバーを分解して試料支持管固定ネジを緩めるなどのわずらわしい作業を必要とせず、工具なしで試料支持管をワンタッチで容易に交換することができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】 本発明の熱機械分析装置の一実施例を示す図である。
【図2】 本発明の熱機械分析装置の支持管の先端部形状とその支持管おさえを示す図である。
【図3】 本発明の熱機械分析装置の他の実施例を示す図である。
【図4】 従来の熱機械分析装置を示す図である。
【符号の説明】
1…支柱
2…支持筒
3…支持金具
4…バネ
5…フォースコイル
6…永久磁石
7…変位測定器
7a…差動トランスコイル
7b…差動トランスコア
8…中間軸
9…容器カバー
10…カバー固定用金具
11…ベースプレート
12…金具
13…試料支持管口金
13a…口金先端部
13b…回り止めピン
14、27…リング
15…放熱器
16、16a…試料支持管
17…試料
18…電気炉
19、19a…試料支持棒
20…支持管おさえ
20a…はまり込み部
21…波付座金
22…スプリングホルダ
23…コイルスプリング
24…試料支持管固定ネジ
25、26…金具

Claims (1)

  1. 一端を試料に接触させ、他端が差動トランスコア及び永久磁石と相互作用するフォースコイルの軸に連結された試料支持棒と、前記試料支持棒を上方又は下方に付勢する弾性手段とを備え、前記フォースコイルと永久磁石の作用により前記試料支持棒を上下に移動させ、前記弾性手段の付勢力とつりあわせることで試料へ接触する前記試料支持棒の自重を消去して、試料の温度を一定の速度で変えながらその試料の寸法を温度の関数として測定する熱機械分析装置において、一端で試料を支持し他端の対角位置に扇形状部のフラットな口金先端部を設けた試料支持管と、その口金先端部が軸方向に通り抜け可能なはまり込み部と90度回転した位置に逆扇形状のフラットなつばとを設けた支持管おさえと、その支持管おさえの裏側に設けられたスプリングホルダに収納されたバネ手段とを備え、支持管おさえのはまり込み部を通過した試料支持管の口金先端部を90度回転させ前記バネ手段によって口金先端部を支持管おさえに押付け固定するように構成したことを特徴とする熱機械分析装置。
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