JP4017092B2 - 発生ガス分析装置およびガス導入インターフェース - Google Patents

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
この発明は、例えば、熱天秤（ＴＧ）や示差熱分析装置（ＤＴＡ）等の熱分析装置に連結され、それら熱分析装置で発生したガスを分析する質量分析装置等の発生ガス分析装置、および同装置に用いられるガス導入インターフェースに関する。
【０００２】
【従来の技術】
熱分析装置は、無機化合物や有機化合物の熱分解反応や、揮発成分を含む物質の物理特性を分析する研究分野で広く利用されている。さらに、熱分解のメカニズムは、熱分解時に発生するガスを分析することにより、一層理論的な検討が可能となる。そこで、従来から熱分析装置と質量分析装置とを連結し、熱分析装置において試料を加熱した際に発生するガスを質量分析装置に導入して分析する複合的な分析手法が提案されている。
【０００３】
さて、この種の分析手法を実現するには、熱分析装置と質量分析装置とを連結するガス導入インターフェースが必要となる。周知のとおり、熱分析装置は大気中に設けた反応室内に試料を配置して加熱するが、一方の質量分析装置は真空雰囲気下の分析室内にガス（分析対象）を導入して分析を実行する。したがって、大気圧下で発生したガスを真空雰囲気下の分析室内に導入するために、従来は、図３の（ａ）または（ｂ）に示す構成のガス導入インターフェースが用いられていた。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
すなわち、図３（ａ）のガス導入インターフェースは、単にトランスファーチューブ１で熱分析装置１０の反応室１１（大気圧）と質量分析装置２０の分析室２１（真空雰囲気）とを連通しただけの構成である。トランスファーチューブ１は、両室１１，２１の圧力差を補うために一定長（質量分析装置２０の真空排気能力に依存するが、一般には内径０．２５ｍｍφ以下の細管で長さ５ｍ以上）のキャピラリー管が用いられている。
【０００５】
この構成によれば、トランスファーチューブ１の途中でガスの排出を伴わないので、熱分析装置１０からキャピラリー管に取り込んだ発生ガスのすべてを質量分析装置２０へ導入することができ、測定感度が高いという利点がある。しかしながら、上記のとおり両室１１，２１の圧力差を補うためにトランスファーチューブ１を細径でかつ長尺とする必要があり、したがってガスの導入速度が遅く、熱分析との間のリアルタイムなガス分析を行うことができないという欠点があった。
【０００６】
一方、図３（ｂ）はこのような欠点を解消するために、ガス導入経路の途中にセパレータ２と称する真空排気装置を挿入し、熱分析装置１０に連通したトランスファーチューブ１の下流側端部１ａを、このセパレータ２内に開口した構成となっている。
セパレータ２は、図３（ｃ）に示すごとき概略構成のもので、トランスファーチューブ１を通して熱分析装置１０から送られてきたガスのうち、低質量成分のキャリアガス（例えば、ヘリウムガス）だけを強制排気してトランスファーチューブ１内を負圧にするとともに、高質量のガスを質量分析装置２０側のキャピラリー管３へ導入して、分析室２１へと供給できる機能を備えている。
【０００７】
このように、セパレータ２はキャリアガスを除去して分析対象ガスの濃度を高める機能を有しているため、質量分析装置２０による測定感度の向上が期待できる。しかしながら、熱分析装置１０の反応室１１内で発生した分析対象ガスに、低質量のガス成分（例えば、水素ガス成分）が含まれていた場合、セパレータ２はこの低質量のガス成分をもキャリアガスとともに排気してしまう。したがって、分析対象ガス成分のうち、低質量のものについては逆に質量分析装置２０による測定感度が低下するという欠点があった。
【０００８】
この発明は上述した事情に鑑みてなされたもので、大気中のガス発生源で生じた分析対象ガスを、真空雰囲気下の分析室内へ速やかに導入できるようにするとともに、分析対象ガス成分を質量の大きさ如何にかかわらず高濃度で分析室内へ導入できるようにすることを目的とする。
【０００９】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するために、この発明の発生ガス分析装置は、大気中のガス発生源で生じたガスを真空雰囲気下の分析室内に導入して分析する発生ガス分析装置であって、外管と、この外管の中空部内に挿入された内管とを備え、上記内管の一端を分析室内に連通するとともに、該内管の他端開口部を外管の中間部に配置し、且つ、外管の中空部内を一端側から真空排気するとともに、該外管の他端をガス発生源に連通したことを特徴とする。
【００１０】
この発明によれば、外管内を真空排気することで負圧に保つため、ガス導入経路の長さが短くても分析室内の真空雰囲気を破壊することがない。したがって、ガス導入速度が速く、分析室側でのリアルタイムな測定が可能となる。
しかも、発生ガスを分析室内に導入する内管は、外管の中空部内に開口しているため、外管を流れるガスをそのまま取り込むことができるので、分析対象ガス成分を質量の大きさ如何にかかわらず分析室内へ導入できるので、発生ガス全体の測定感度が向上する。勿論、外管内に導入されたキャリアガスは、真空排気により外部へ排出されるので、内管へ取り込まれる分析対象ガスの濃度は高まる。
【００１１】
また、この発明は、真空雰囲気下の分析室内に大気中のガス発生源で生じたガスを導入するためのガス導入インターフェースにも具現化することができる。すなわち、この発明のガス導入インターフェースは、外管と、この外管の中空部内に挿入された細径の内管とを備え、内管の一端を前記分析室内に連通するとともに、該内管の他端開口部を外管の中間部に配置し、且つ、外管の中空部内を一端側から真空排気するとともに、該外管の他端をガス発生源に連通することを特徴とする。
【００１２】
ここで、内管には、発生ガスの接触による化学反応が少ないキャピラリー管を用いることが好ましい。この種のキャピラリー管としては、例えば、石英キャピラリー管や内壁を不活性化処理した金属キャピラリー管がある。そして、この内管を、外管から挿脱自在とすれば、高分子材料の高沸点成分が内管内で凝縮する等の汚染が生じた場合にも、内管のみを簡易に交換することができ、メンテナンス時の作業性が向上する。
【００１３】
【発明の実施の形態】
以下、この発明の実施の形態について図面を参照して詳細に説明する。
図１はこの発明の実施の形態を示す概略構成図である。この実施形態は、熱天秤（ＴＧ）等の熱分析装置１０をガス発生源とし、同装置１０の反応室１１内で発生したガスを、発生ガス分析装置としての質量分析装置２０に導入して分析するシステムへの適用例を示す。
【００１４】
周知のとおり、熱天秤（ＴＧ）等の熱分析装置１０は、反応室１１内に試料を収容してその温度を変化させ、温度変化に伴う試料の物理化学的挙動を測定する機能を備えている。反応室１１内は大気圧となっており、試料の加熱に伴い反応室１１内にガスが発生する。
一方、質量分析装置２０は、分析室２１内に導入されたガス成分を分析するもので、分析室２１内はターボ分子ポンプ等の高真空系２２により真空雰囲気下に保たれ、電磁気的相互作用を利用して原子・分子のイオンを質量の違いによって分析できる機能を備えている。
【００１５】
熱分析装置１０の反応室１１と質量分析装置２０の分析室２１とは、ガス導入インターフェース３０により連通されており、反応室１１内に発生したガス（分析対象ガス）を、このガス導入インターフェース３０を経由して質量分析装置２０の分析室２１内に導入する。
ガス導入インターフェース３０は、図２に示すように、外管３１および内管３２からなる二重管で構成され、外管３１にはステンレス管が、一方、内管３２には細径（例えば、内径０．２５ｍｍφ以下）の石英キャピラリー管が用いられている。さらに、外管３１は、保温のための保護管３３により被覆されており、この保護管３３の内部にはヒータ線３４が外管３１と接触するように設けられている。ヒータ線３４は、外管３１および内管３２を通過する分析対象ガスの凝固を防止するためのもので、これら各管３１，３２を周囲から加熱している。
【００１６】
図１に示すように、外管３１の一端開口部３１ａは、熱分析装置１０の反応室１１に連通しており、また、外管３１の他端開口部３１ｂは、接続金具３５を介して質量分析装置２０の近傍に設けたセパレータ３６に連通してある。セパレータ３６の中空部内は、図示しない真空ポンプにより真空排気されている。したがって、外管３１の中空部内は、セパレータ３６に連通する他端開口部３１ｂ側から真空排気される。
【００１７】
一方、内管３２の一端開口部３２ａは、熱分析装置１０寄りの位置で外管３１の中空部内に開口している。また、内管３２の他端３２ｂは、接続金具３５およびセパレータ３６を貫通して、質量分析装置２０の分析室２１内に連通している。
【００１８】
接続金具３５には、内部に外管３１の他端開口部３１ｂとセパレータ３６とを連通するための中空通路が形成してあり、また外管３１およびセパレータ３６の接続部はシール部材によって真空シールされている。さらに、この接続金具３５は、内管３２を着脱自在に固定しており、内管３２の軸方向への自由な移動を規制している。
【００１９】
内管３２は、この接続金具３５側から外管３１の中空部内に挿脱自在となっており、内管３２の中空部内が汚染された場合は、容易に外管３１から引き出し、新しい内管３２と交換できるようになっている。
図３に示したような従来のトランスファーチューブ１は、単一の石英キャピラリー管により構成され、同管の外周にヒータ線等の保温構造が一体化されていたので、石英キャピラリー管内が汚染された場合、そのメンテナンスや交換に多くの時間を費やしていた。この実施形態では、上述したように外管３１および内管３２の二重管として、細径のキャピラリー管で構成される内管３２は、外管３１から容易に挿脱できる構造としたので、メンテナンス時の作業性がよい。
【００２０】
上述した構成によれば、熱分析装置１０の反応室１１に連通する外管３１の中空部内は、反応室１１が大気圧であっても、真空排気により負圧状態に保たれる。したがって、この外管３１の中空部に内管３２の一端３２ａを開口させ、その他端３２ｂを質量分析装置２０の分析室２１内に連通させても、分析室２１内の真空雰囲気を破壊するおそれがない。外管３１の内部は真空排気により強制的に負圧状態とするため、外管３１の長さに依存することなくその負圧状態が保たれる。したがって、ガス導入経路の長さを短くでき、熱分析装置１０の反応室１１で発生したガスを速やかに質量分析装置２０の分析室２１内に導入することができる。
【００２１】
また、熱分析装置１０の反応室１１で発生したガス（分析対象ガス）は、外管３１の中空部内で分離されることなく、内管３２の一端部３２ａに導入されて質量分析装置２０の分析室２１内へと流入する。したがって、図３（ｂ）に示した従来構造のごとく、セパレータ２により分析対象ガスの低質量成分が排出されることがないので、質量分析装置２０による分析対象ガス全体の測定感度を高めることができる。
【００２２】
なお、この発明は上述した実施形態に限定されるものではない。例えば、ガス発生源は熱分析装置の反応室に限定されるものではない。すなわち、本発明は、大気中で発生したガスを分析するための各種ガス分析（例えば、発生ガス分析（ＥＧＡ）や昇温脱離分析（ＴＤＳ，ＴＰＤ））に適用することができる。
【００２３】
【発明の効果】
以上説明したように、この発明によれば、外管と、この外管の中空部内に挿入された内管とを備え二重管構造を採用し、内管の一端を分析室内に連通するとともに、該内管の他端開口部を外管の中間部に配置し、且つ、外管の中空部内を一端側から真空排気するとともに、該外管の他端をガス発生源に連通したので、大気中のガス発生源で生じた分析対象ガスを、真空雰囲気下の分析室内へ速やかに導入でき、しかも分析対象ガス成分を質量の大きさ如何にかかわらず高濃度で分析室内へ導入できる。
【図面の簡単な説明】
【図１】この発明の実施の形態を示す概略構成図である。
【図２】ガス導入インターフェースの管部を拡大して示す縦断面図である。
【図３】従来の発生ガス分析装置を示す概略構成図である。
【符号の説明】
１０：熱分析装置 １１：反応室
２０：質量分析装置 ２１：分析室
３０：ガス導入インターフェース
３１：外管 ３２：内管
３６：セパレータ

Claims (4)

1. 大気中のガス発生源で生じたガスを真空雰囲気下の分析室内に導入して分析する発生ガス分析装置であって、
   外管と、この外管の中空部内に挿入された内管とを備え、
   前記内管の一端を前記分析室内に連通するとともに、該内管の他端開口部を前記外管の中間部に配置し、
   且つ、前記外管の中空部内を一端側から真空排気するとともに、該外管の他端を前記ガス発生源に連通したことを特徴とする発生ガス分析装置。
2. 真空雰囲気下の分析室内に大気中のガス発生源で生じたガスを導入するためのガス導入インターフェースであって、
   外管と、この外管の中空部内に挿入された細径の内管とを備え、
   前記内管の一端を前記分析室内に連通するとともに、該内管の他端開口部を前記外管の中間部に配置し、
   且つ、前記外管の中空部内を一端側から真空排気するとともに、該外管の他端を前記ガス発生源に連通することを特徴とするガス導入インターフェース。
3. 前記内管を、前記外管から挿脱自在としたことを特徴とする請求項２に記載したガス導入インターフェース。
4. 前記内管を、キャピラリー管で形成したことを特徴とする請求項２または３に記載したガス導入インターフェース。

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