JPH1194800A

JPH1194800A - 発生ガス分析方法及び分析装置

Info

Publication number: JPH1194800A
Application number: JP26791397A
Authority: JP
Inventors: Ken Ogura; 謙小椋
Original assignee: Mitsubishi Heavy Industries Ltd
Current assignee: Mitsubishi Heavy Industries Ltd
Priority date: 1997-09-12
Filing date: 1997-09-12
Publication date: 1999-04-09

Abstract

(57)【要約】【課題】酸化、腐食性を考慮することなく試料を高温
に加熱でき、加熱によって発生したガスを直ちに分析で
きる構造とする。【解決手段】雰囲気ガスが導入される加熱室３と、加
熱室３の内部に配置され、試料２が接近して設けられる
と共に試料２に熱を伝達する熱伝達部材６と、熱伝達部
材６を加熱するためのエネルギーを供給する加熱手段１
と、ガスが流入するスキマー１９を先端に有し、スキマ
ー１９がガスの平均自由行程と略同等あるいはそれ以下
の距離を有して試料２に接近するように加熱室３内に挿
入されたガス流路部材７と、ガス流路部材７に流入した
ガスを分析する質量分析計１８とを備える。熱伝達部材
６が試料２を間接に加熱するため、酸化、腐食性を考慮
する必要がなく、サンプリングノズル１６が接近してい
るため、ガスを直ちに分析できる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、試料を間接加熱し
て試料ガスを発生させ、発生した試料ガスを質量分析計
で分析する発生ガス分析装置及び分析方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】図３はヒータによる試料の間接加熱方式
の従来の発生ガス分析装置を、図４はレーザによる直接
加熱方式の従来の発生ガス分析装置をそれぞれ示す。

【０００３】図３に示す装置は、試料１００が充填され
た試料皿１１０を反応管１２０内に載置して加熱するこ
とにより試料１００から試料ガスを発生させるものであ
る。反応管１２０は先端（右端）が開放されており、そ
の内部にはガス導入口１２０ａから雰囲気ガスが導入さ
れ、試料１００から発生したガスと雰囲気ガスとが質量
分析計１３０に供給されて分析される。

【０００４】反応管１２０はガス排出口１４０ａを有し
た排気管１４０内に挿入されており、この排気管１４０
の外周にヒータ１５０が配置されて試料１００の加熱が
行われる。この場合、排気管１４０の先端（右端）は開
口されることによって試料ガスを質量分析計の方へ導く
ためのサンプリングノズル１４５となっている。

【０００５】これらの反応管１２０及び排気管１４０
は、第１の真空容器１６０内に設置されており、第１の
真空容器１６０には、第２の真空容器１７０が連結され
ている。第２の真空容器１７０には、スキマーノズル１
７５が取り付けられており、このスキマーノズル１７５
は第１の真空容器１６０の中に延びてサンプリングノズ
ル１４５に同軸的に接近して設けられる。質量分析計１
３０は第２の真空容器１７０内に設けられる。なお、反
応管１２０内には熱電対１８０が挿入されて加熱温度の
測定が行われる。また、第１の真空容器１６０における
反応管１２０及び排気管１４０の設置部位外周には、冷
却管１９０が巻回されている。

【０００６】この装置では、真空ポンプによって第１の
真空容器１６０の内部が１０^-4Ｐａの圧力まで排気され
る。そして、ヒータ１５０によって反応管１２０の内部
を加熱して試料１００を加熱すると共に、ガス導入口１
２０ａから反応管１２０内に雰囲気ガスを導入する。雰
囲気ガス存在下の加熱によって試料１００から発生した
試料ガスは雰囲気ガスと共にサンプリングノズル１４
５、スキマーノズル１７５を経て、第２の真空容器１７
０内に導入され、同容器１７０内の質量分析計１３０に
よって試料ガスの成分が分析される。

【０００７】しかしながら、図３に示す従来の装置で
は、反応管１２０及び排気管１４０がヒータ１５０によ
って高温に加熱されると共に、管の内面が試料ガスある
いは雰囲気ガスに曝されるため、これらの管１２０、１
４０の耐熱温度が加熱の上限となる。このため、試料１
００を加熱する温度が反応管１２０及び排気管１４０の
耐熱温度に制限され、石英製の反応管を使用しても１８
００℃のような高温での加熱ができず、分析可能温度に
限界を生じている。また、試料ガスあるいは雰囲気ガス
が酸化性や腐食性のガスの場合には、反応管１２０及び
排気管１４０がこれらのガスとの反応によって劣化する
ため、充分な加熱ができないばかりでなく、分析を行う
ことができないという問題を有している。

【０００８】図４に示す装置は、試料室２００と分析室
２１０とがゲートバルブ２２０を介して連結されてお
り、試料室２００内に試料１００が設けられ、分析室２
１０内に質量分析計１３０が設けられている。試料１０
０は試料室２００内に挿入された予備加熱のためのヒー
ターを備えた試料台２７０に保持されており、試料室２
００の外部に設けられたレーザ発振器２３０からのレー
ザ光の照射によって直接加熱される。このレーザ発振器
２３０の光路上には、レーザ光を試料１００に集光させ
る集光レンズ２４０が挿入されている。又、試料１００
とゲートバルブ２２０との間には、コリメータ２５０が
配置され、一定方向に飛び出した試料ガスの一部が質量
分析計１３０に導入されるようになっている。さらに、
加熱された試料１００の表面温度を測定する放射温度計
２６０が試料室２００の外部に設けられている。

【０００９】この装置では、真空ポンプによって試料室
２００及び分析室２１０の内部が１０^-6Ｐａの圧力に調
整されており、レーザ発振器２３０からのレーザ光を照
射することによって試料１００を加熱する。この加熱に
よって試料１００からガスが発生し、発生したガスはコ
リメータ２５０、ゲートバルブ２２０を通って分析室２
１０に導入され、質量分析計１３０によって分析され
る。従って、図４に示す従来の装置では、レーザ光が試
料１００の表面に直接照射されるので、試料１００の表
面状態が変化する。この変化によってレーザ光の吸収率
が変化するため、熱の発生量も変化する。このため、安
定した加熱ができないと共に加熱の制御が難しいという
問題を有している。

【００１０】

【発明が解決しようとする課題】

【００１１】本発明は、このような従来の問題点を考慮
してなされたものであり、試料を加熱する温度が周囲の
部材によって制限されることがなく、発生した試料ガス
又は雰囲気ガスが酸化性や腐食性のガスであっても分析
が可能で、さらには、試料の加熱を正確且つ安定に制御
できる発生ガス分析装置及び分析方法を提供することを
目的とする。

【００１２】

【課題を解決するための手段】本発明者は、試料を１０
００〜２０００℃のような高温に加熱して試料ガスを発
生させる方法、さらに試料と反応性のある雰囲気ガスの
流通条件下に試料を加熱する方法を検討した結果、黒鉛
のような材質のサセプターに試料を取り付け、サセプタ
ーの試料と反対の面にキセノンランプ光を集光して加熱
することにより上記の問題を解決できることを見いだし
た。

【００１３】すなわち、本発明の第１は、（ａ）加熱手
段により熱伝達部材を加熱する工程、（ｂ）加熱された
熱伝達部材を介して試料を加熱し、試料ガスを発生させ
る工程、（ｃ）発生した試料ガスを試料ガスの平均自由
行程と同等以下の距離でスキマーに導入する工程、及び
（ｄ）導入された試料ガスを質量分析計に導入し、分析
する工程、必要に応じて、（ｅ）雰囲気ガスを試料に供
給して雰囲気ガスの存在下に試料を加熱し、スキマー及
びその上流に設けられたサンプリングノズル間を差動排
気する工程、からなる発生ガス分析方法に関するもので
ある。

【００１４】本発明の第２は、試料を加熱して試料ガス
を発生させるための加熱手段（１）、加熱手段（１）か
らのエネルギーが供給されて加熱され、この熱を前記試
料に伝達して試料を加熱する熱伝達部材（６）、試料ガ
スが流入するスキマー（１９）、及びスキマー（１９）
からの試料ガスを分析する質量分析計（１８）、必要に
応じて設けられる雰囲気ガス導入口（９）、雰囲気ガス
排気口（１０）、スキマー上流にスキマーと同軸的に設
けられたサンプリングノズル（１６）及び差動排気口
（１７）からなり、熱伝達部材（６）が試料に熱伝達可
能に接近又は接触して設けられており、試料とスキマー
（１９）が試料ガスの平均自由行程と同等以下の距離を
有して接近して設けられており、加熱手段（１）により
熱伝達部材（６）を加熱し、加熱された熱伝達部材
（６）により伝達される熱により試料を加熱して試料ガ
スを発生させ、発生した試料ガスをスキマー（１９）を
経て質量分析計（１８）に供給し、必要に応じて、雰囲
気ガスを試料に供給して雰囲気ガスの存在下に試料を加
熱し、サンプリングノズル（１６）及びスキマー（１
９）間を差動排気しながら、試料ガスを分析する発生ガ
ス分析装置に関するものである。

【００１５】本発明によれば、加熱手段からのエネルギ
ーによって熱伝達部材が加熱され、熱伝達部材の加熱に
よって試料が間接加熱される。従って、試料を反応管内
に配置して加熱する必要がなく、加熱温度が反応管等の
周囲の部材の耐熱温度に制限されることがなく、高温度
でも加熱を行うことができる。熱伝達部材は、例えば黒
鉛のような高温度の加熱、急激な温度上昇や冷却に耐
え、熱伝導性が良く、不活性なものを使用することがで
きる。さらに、本発明によれば、スキマーが試料ガスの
平均自由行程と同等か、それ以下の距離で試料に接近し
ており、試料ガスが凝縮、分解したり、周囲の部材に付
着する前に直ちにスキマーから質量分析計に試料ガスを
導入することができる。このため、発生した試料ガスの
一部の種類ではなくできるだけ全体に近い種類を分析す
ることができる。又、反応管等の周囲の部材と酸化性や
腐食性の試料ガス又雰囲気ガスとの反応を考慮する必要
がなく、質量分析を行うことができる。かかる加熱は熱
伝達部材を介した間接加熱であり、レーザ光を試料に直
接に照射する必要がなく、レーザ光の照射による試料表
面の状態変化がなくなる。このため、試料の加熱を正確
且つ安定して制御することができる。本発明では、必要
により、加熱室に雰囲気ガスが導入される。雰囲気ガス
としては、不活性ガス、酸化性や腐食性の反応性ガス、
分子イオン検出用のガス等を使用することができる。多
量の雰囲気ガスは試料の加熱にも貢献し、不要の雰囲気
ガスは排気口から排出され、さらにサンプリングノズル
とスキマー間を差動排気することにより、所定の圧力で
試料ガスを質量分析計に導入することができる。従っ
て、反応性ガスを使用して、一定温度での反応性ガスに
よる試料の酸化性、腐食性等を把握することができる。

【００１６】

【発明の実施の形態】図１は、本発明の分析装置の一実
施形態の断面図、図２はその要部の断面図であり、加熱
手段１が上方に、試料２が配置される加熱室３が下方に
配置されている。１は加熱手段、２は試料、３は加熱
室、４は光源、５は反射鏡、６は熱伝達部材（またはサ
セプタという）、７はガス流路部材、８は加熱用窓、９
は雰囲気ガス導入口、１０は排気口、１１はスペーサ、
１１ａはガス通過孔、１２は反射板、１３は外側容器１
３、１４は内側容器、１５はフランジ部、１６はサンプ
リングノズル、１６ａはピンホール、１７は差動排気
口、１８は質量分析計、１９はスキマー、１９ａはピン
ホール、２０は排気口、２１は放射温度計である。

【００１７】加熱手段１は、例えば光をエネルギーと
し、光を照射することによって加熱するものであり、高
温で発光するキセノンランプ等からなる光源４と、加熱
室３に向かって開放された反射鏡５とを備えている。反
射鏡５は楕円形となっており、その曲率の中心部分に光
源４が配置され、光源４が発した光を後述する熱伝達部
材としてのサセプタ６の上面（試料と反対側）に集光す
る。

【００１８】この加熱手段１は、そのエネルギーによっ
てサセプタ６を加熱するものであれば、図示する形態以
外のものを使用することができる。従って、炭酸ガスレ
ーザ等のレーザ光をサセプタ６に照射するレーザ管、誘
導加熱によってサセプタ６を加熱する誘導加熱装置、そ
の他のものであってもよい。

【００１９】加熱室３は空洞状となっており、その内部
にはサセプタ６及びガス流路部材７が設けられる。加熱
室３の上面は加熱手段１と対向しており、この上面に開
口部が形成され、この開口部にガラス、石英、マイカ、
ＬｉＦ等の板状の適当な窓材が取り付けられることによ
って加熱用窓８が形成されている。加熱手段１からの光
は、この加熱用窓８から加熱室３内に侵入して、サセプ
タ６に集光されサセプタ６が加熱される。

【００２０】加熱室３には、必要に応じて雰囲気ガスを
内部に導入する雰囲気ガス導入口９が形成され、雰囲気
ガス導入口９と反対側にはガスを排気するための排気口
１０が設けられている。雰囲気ガスとして、分析の目的
に応じたガスが使用される。例えば、試料２の酸化や腐
食を検査するガスとしては、Ｏ₂、Ｏ₃、ＳＯ、ＳＯ₂、
ＳＯ₃、ＣＯＳ、Ｈ₂Ｓ、ＨＣｌ、ＮＯ、ＮＯ₂、ＣＯ等
の反応性ガスが使用される。又、試料２から発生したガ
スを単にガス流路部材７に導入するには、キャリヤガス
として、Ｎ₂、Ｈｅ、Ａｒ等の不活性ガスが使用され
る。さらに、試料２の分子イオンを推定するためのガス
としては、ブタン、メタン等の低分子量の炭化水素ガス
を使用することができる。

【００２１】サセプタ６は、加熱室３の内部における加
熱手段１からの光の集光位置に配置される。サセプタ６
は加熱手段１からの光によって加熱され、この加熱によ
って発生した熱を試料２に伝達して試料２を加熱する熱
伝達部材として作用する。このため、サセプタ６として
は、試料、雰囲気ガスの種類に応じて、黒鉛、セラミッ
ク、金、白金、タンタル、ステンレス、アルミニウム合
金、その他の良好な熱伝導性、より好ましくは良好な熱
伝導性及び大きな耐食性を有した材料が使用される。

【００２２】この実施形態では、黒鉛によって矩形断面
に形成されたサセプタ６が使用されている。黒鉛は大き
な熱伝導性を有しており、試料２に熱を効率良く、しか
も迅速に伝達させることができる。又、黒鉛は耐熱性及
び熱衝撃性が大きく、高温に加熱することができると共
に、急激な加熱や冷却に耐えることができる。さらに、
熱膨張率が小さいため、高温に加熱されても変形が少な
く、試料２に対して均一に熱を伝達できるばかりでな
く、熱の伝達効率が低下することがない。これに加え
て、黒鉛は炭素からなるため、多くの試料に対して不活
性であり、又、加熱によって生じるガスがＣＯ、ＣＯ₂
であり、加熱用窓８を曇らせることがない。

【００２３】試料２はかかるサセプタ６の下側に配置さ
れる。このような配置では、加熱手段１からの光はサセ
プタ６を照射してサセプタ６を加熱するが、サセプタ６
によって遮断されるため、加熱手段１からの光が試料２
に直接照射されることがない。試料２はサセプタ６から
の熱が良好に伝達されるようにサセプタ６に接近又接触
するように配置される。熱伝導の観点からは、試料２は
サセプタ６に接触していてもよいが、試料２とサセプタ
６とが反応する場合には、試料２はサセプタ６と小さな
間隔を有した接近状態で配置することが好ましい。

【００２４】サセプタ６の下面は試料２から発生した試
料ガスあるいは雰囲気ガスが通過できるように開放され
ており、この開放部分からの試料２の落下を防止するた
め、ジルコニアなどの断熱材からなるスペーサ１１が配
置される。スペーサ１１の中央部分には、ガス通過孔１
１ａが形成されることによって、試料２から発生したガ
スが通過可能となっている。さらに、サセプタ６の周囲
には、複数の反射板１２が設けられている。複数の反射
板１２は同心円上に配置されてサセプタ６の周囲を包囲
しており、熱線を反射させて熱線を有効に利用すると共
に、輻射による放熱を防止している。

【００２５】ガス流路部材７は外側容器１３及びその内
部に挿入された内側容器１４との２重構造となってお
り、下方から加熱室３内に挿入される。外側容器１３に
はフランジ部１５が形成されており、このフランジ部１
５が加熱室３に当接することによってガス流路部材７が
加熱室３を閉鎖するように取り付けられる。

【００２６】外側容器１３の先端には、サンプリングノ
ズル１６が上方に突出するように形成されている。サン
プリングノズル１６は先尖の円錐形状となっており、そ
の先端部には、ピンホール１６ａが形成され、このピン
ホール１６ａからガスがサンプリングノズル１６内に流
入する。１７は、外側容器１３の側面に形成された差動
排気口であり、内部に流入したガスを排出する。

【００２７】内側容器１４は外側容器１３との間に差動
排気のための隙間を有するように外側容器１３の内部に
挿入されており、内側容器１４の内部には質量分析計１
８が設けられている。質量分析計１８としては、単収束
型、２重収束型、４重極型、タイム・オブ・フライト
型、その他のタイプの質量分析計あるいは質量分析器を
適宜使用することができる。

【００２８】内側容器１４の先端には、スキマー１９が
上方に突出するように形成されている。スキマー１９は
サンプリングノズル１６と同様に先尖の円錐形状となっ
ており、その先端部にはガスが流入するピンホール１９
ａが形成されている。このスキマー１９は、そのピンホ
ール１９ａがサンプリングノズル１６のピンホール１６
ａに接近するように、サンプリングノズル１６内に同軸
的に挿入される。又、内側容器１４の後端部分（図で下
端部分）はガスを排出する排気口２０となっている。

【００２９】この実施形態において、サンプリングノズ
ル１６は試料２に極力接近するように配置される。この
ため、試料２とサンプリングノズル１６のピンホール１
９ａとの距離が、ガスの平均自由行程と同等かあるいは
それ以下の距離となるように設定される。さらに詳しく
は、ガスが複数の場合には、最も短い平均自由行程と同
等か、それ以下の距離に設定されるものである。

【００３０】平均自由行程はガス粒子が他の粒子と衝突
したときから次に衝突するまでの自由行程の平均値であ
り、サンプリングノズル１６と試料２との距離をこの平
均自由行程と同等か、それ以下とすることにより、試料
から発生したガスを他のガスと衝突する以前に、又、周
囲の部材に付着する以前に、サンプリングノズル１６内
に直ちに流入させることができる。このため、ガスが凝
集したり、分解する前にサンプリングノズル１６に捕獲
でき、試料から発生したそのもののガスを分析に供する
ことができる。これにより、正確な分析を行うことがで
きる。具体的な数値で示すと、圧力１０Ｐａの酸素ガス
雰囲気で、試料２を１８００℃まで加熱した場合の平均
自由行程は５ｍｍ以上であり、これに対し、試料２の表
面とピンホール１９ａとの距離を３ｍｍ程度に設定する
ことによって平均自由行程以下の距離とすることができ
る。

【００３１】この実施形態における試料２としては、有
機物、無機物を問わず適用することができ、又、その形
状も塊状のもの、粉体を固めたものを問わず適用するこ
とができる。又、液体や、加熱や雰囲気ガスとの反応に
よって液体が生成されるものも試料２とすることができ
る。このように液体状の試料や液体を生成する試料の場
合あるいは剥がれやすい粉体の場合には、サセプタ６を
天地逆さに用いると共に、サセプタ６を下方から加熱す
る構造とすることにより可能である。２１は、以上の試
料の表面温度を測定する放射温度計である。

【００３２】次に、この実施形態による測定を説明す
る。サセプタ６に接近するように試料２を配置し、真空
ポンプを作動させて加熱室３内を１０¹〜１０^-3Ｐａの
圧力に、外側容器１３内を１０^-3〜１０^-5Ｐａの圧力
に、内側容器１４内を１０^-4〜１０^-6Ｐａの圧力に調整
する。そして、加熱手段１の光源４を発光させて、その
光をサセプタ６の上面に集光、照射し、サセプタ６を加
熱する。試料２はこのサセプタ６から放射される輻射熱
や雰囲気ガスの伝熱によって、あるいは試料とサセプタ
が接触している場合には熱伝導によって、間接的に加熱
される。

【００３３】このような間接加熱では、試料２の全体を
比較的均一に加熱することができる。又、キセノン光や
レーザ光を試料２に直接に照射するものではなく、直接
照射による試料表面の状態変化がなく、安定した加熱を
制御良く行うことができる。さらに、加熱される部分は
サセプタ６とサセプタを介した試料２だけであり、その
他の部分の耐酸化性や耐腐食性を考慮する必要がない。
このため、その他の部分の耐熱温度に制限されることな
く、例えば１８００℃のような充分な高温となるまで加
熱することができる。

【００３４】以上のようにして試料２から発生したガス
は、ガスの平均自由行程と同等あるいはそれ以下の距離
となるように接近したサンプリングノズル１６のピンホ
ール１６ａから外側容器１３内に直ちに流入する。この
とき、外側容器１３内は、加熱室３の圧力よりも１／１
０００程度に減圧されており、円滑に外側容器１３内に
流入する。従って、低温で凝集する特性を有したガスで
あっても凝集することなく外側容器１３内に流入するこ
とができる。これらに加えて、サンプリングノズル１６
が円錐形となっており、ガスはその内面に沿って急激に
膨張するため、方向性を有した分子線を形成する。

【００３５】サンプリングノズル１６から外側容器１３
内に流入したガスは、次に、サンプリングノズル１６内
に挿入されているスキマー１９のピンホール１９ａから
内側容器１４内に流入する。このとき、内側容器１４は
外側容器１３の圧力の１／１０程度となっているため、
雰囲気ガスを供給した場合にも、雰囲気ガスの大部分は
外側容器１３と内側容器１４の間に拡散して差動排気口
１７から排出されるので、所定の圧力の試料ガスと雰囲
気ガスが内側容器１４内に流入する。そして、流入した
試料ガスが質量分析計１８によって分析される。

【００３６】

【実施例】以下、本発明を実施例により説明するが本発
明はこれらに限定されるものではない。 [実施例１]雰囲気ガスとして圧力０．００２〜６．５Ｐ
ａの酸素中で、炭化珪素ＳｉＣで被覆された黒鉛を加熱
し、酸化、分解により生成するガス状のＣ、ＣＯ、Ｓ
ｉ、ＣＯ₂、ＳｉＯを分析した結果を図５に示す。酸化
反応の開始に対応する温度１４６０℃、１５１８℃で酸
化、分解により生成するガス状のＣ、Ｓｉのイオン電
流、それぞれ、イオン電流（m/e=12）、イオン電流（m/
e=28）の急激な増加が認められた。ここで、m/eは質量
電荷比を示す。即ち、Ｃはm/e=12であり、Ｓｉはm/e=28
である。

【００３７】[実施例２]試料が液体の場合には、サセプ
タと試料容器を兼ねた円筒容器の使用も可能である。円
筒容器の備える要件は、熱伝導、耐衝撃性に優れている
こと、加熱雰囲気で不活性であること、試料に対して不
活性であることである。図６に示す試料ガスの出口とし
てのピンホール２３を備えたタンタル製の平べったい円
筒容器２２を用いて、円筒容器２２に試料２として銀
（Ａｇ）を入れて、１０^-6Ｐａに排気した加熱室中で、
キセノン光により１０３５〜１１６０℃に加熱し、液体
状態の銀から発生する蒸気を分析した。１０３５〜１１
６０℃に加熱された円筒容器内は銀の蒸気で満たされ、
蒸気はピンホール２３からスキマー１９の方に向かって
噴出する。噴出蒸気は分子線を形成し、スキマー１９を
経て四重極型質量分析計１８に導入され、質量電荷比m/
e=109の位置にガス状の銀イオンに基づくイオン電流（m
/e=109）が検出された。熱力学データによる銀の平衡蒸
気圧とイオン電流（m/e=109）を比較すると、図７に示
すように、イオン電流（m/e=109）は平衡蒸気圧と正し
く相関することが判る。図７で、太線は銀の熱力学デー
タによる平衡蒸気圧（右縦軸スケール、単位Ｐａ）を、
丸印はイオン電流（m/e=109）（左縦軸スケール単位ア
ンペア（Ａ））を、横軸は試料温度（単位℃）を示す。

【００３８】

【発明の効果】以上説明したように、本発明によれば、
熱伝達部材としてのサセプタを加熱し、その熱によって
試料を間接的に加熱するため、他の部分の装置材料によ
る制限を受けずに、試料をより高温に加熱することがで
きると共に、酸化、腐食環境での試料の加熱ができ、広
範な分析を行うことができる。又、試料ガスが流入する
サンプリングノズルをガスの平均自由行程又それ以下の
距離で試料に接近させるため、ガスを直ちに分析に供す
るすることができ、凝集性ガスや分解性ガスであって
も、凝集したり、分解することなく、分析することがで
きる。さらに、試料を間接的に加熱してガスを発生さ
せ、発生したガスを直ちにサンプリングノズルに導入し
て分析するため、試料の加熱を制御良く、しかも充分に
行うことができ、発生したガスの分析も正確に行うこと
ができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の分析装置の一実施形態の全体の断面図
である。

【図２】一実施形態のガス発生部分の拡大断面図であ
る。

【図３】ヒータ加熱方式の従来の分析装置の断面図であ
る。

【図４】レーザ加熱方式の従来の分析装置の断面図であ
る。

【図５】本発明における、酸素中で炭化珪素ＳｉＣで被
覆された黒鉛を加熱して分析した結果を示す図である。

【図６】本発明における、サセプタと試料容器を兼ねた
円筒容器を示す横断面図である。

【図７】本発明における、銀の平衡蒸気圧と分析測定さ
れたイオン電流（m/e=109）の相関関係を示す図であ
る。

【符号の説明】

１加熱手段２試料３加熱室４光源５反射鏡６熱伝達部材（サセプタ）７ガス流路部材８加熱用窓９雰囲気ガス導入口１０雰囲気ガス排気口１１スペーサ１１ａガス通過孔１２反射板１３外側容器１４内側容器１５フランジ部１６サンプリングノズル１６ａピンホール１７差動排気口１８質量分析計１９スキマー１９ａピンホール２０排気口２１放射温度計２２円筒容器２３ピンホール２４蓋

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】（ａ）加熱手段により熱伝達部材を加熱
する工程、（ｂ）加熱された熱伝達部材を介して試料を
加熱し、試料ガスを発生させる工程、（ｃ）発生した試
料ガスを試料ガスの平均自由行程と同等以下の距離でス
キマーに導入する工程、及び（ｄ）導入された試料ガス
を質量分析計に導入し、分析する工程、必要に応じて、
（ｅ）雰囲気ガスを試料に供給して雰囲気ガスの存在下
に試料を加熱し、スキマー及びその上流に設けられたサ
ンプリングノズル間を差動排気する工程、からなる発生
ガス分析方法。
【請求項２】試料を加熱して試料ガスを発生させるた
めの加熱手段（１）、加熱手段（１）からのエネルギー
が供給されて加熱され、この熱を前記試料に伝達して試
料を加熱する熱伝達部材（６）、試料ガスが流入するス
キマー（１９）、及びスキマー（１９）からの試料ガス
を分析する質量分析計（１８）、必要に応じて設けられ
る雰囲気ガス導入口（９）、雰囲気ガス排気口（１
０）、スキマー上流にスキマーと同軸的に設けられたサ
ンプリングノズル（１６）及び差動排気口（１７）から
なり、熱伝達部材（６）が試料に熱伝達可能に接近又は
接触して設けられており、試料とスキマー（１９）が試
料ガスの平均自由行程と同等以下の距離を有して接近し
て設けられており、加熱手段（１）により熱伝達部材
（６）を加熱し、加熱された熱伝達部材（６）により伝
達される熱により試料を加熱して試料ガスを発生させ、
発生した試料ガスをスキマー（１９）を経て質量分析計
（１８）に供給し、必要に応じて、雰囲気ガスを試料に
供給して雰囲気ガスの存在下に試料を加熱し、サンプリ
ングノズル（１６）及びスキマー（１９）間を差動排気
しながら、試料ガスを分析する発生ガス分析装置。