JP2000206068A - 熱分析装置 - Google Patents
熱分析装置Info
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- Investigating Or Analyzing Materials Using Thermal Means (AREA)
- Investigating Or Analysing Materials By Optical Means (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 発生ガス検出のリアルタイム性を損なうこと
なく、５００℃以上の高温での保温が可能で、且つ発生
ガスの凝縮に起因する流路の詰まりの無い熱分析装置を
提供すること。 【解決手段】 第１のファーナスチューブ１の下流側開
口部と第２の円筒形ファーナスチューブ１０の側面とが
接合された一体構造を形成し、第２のファーナスチュー
ブ１０の両端の開口部に設置された光を透過する窓材
と、第２のファーナスチューブ１０の側面に少なくとも
１カ所以上設けられたガス排出部とからなる構成とし
た。
なく、５００℃以上の高温での保温が可能で、且つ発生
ガスの凝縮に起因する流路の詰まりの無い熱分析装置を
提供すること。 【解決手段】 第１のファーナスチューブ１の下流側開
口部と第２の円筒形ファーナスチューブ１０の側面とが
接合された一体構造を形成し、第２のファーナスチュー
ブ１０の両端の開口部に設置された光を透過する窓材
と、第２のファーナスチューブ１０の側面に少なくとも
１カ所以上設けられたガス排出部とからなる構成とし
た。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、材料の物理的性質
の温度または時間による変化を調べる熱分析装置の 新
しい改良に関するものである。さらに詳しく言えば、熱
分析装置内の試料から発生するガスをフーリエ変換赤外
分光光度計で測定するための熱分析装置のファーナスチ
ューブ構造の新しい改良に関するものである。
の温度または時間による変化を調べる熱分析装置の 新
しい改良に関するものである。さらに詳しく言えば、熱
分析装置内の試料から発生するガスをフーリエ変換赤外
分光光度計で測定するための熱分析装置のファーナスチ
ューブ構造の新しい改良に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】従来、熱分析装置内の試料から発生する
ガスを他のガス分析装置で分析する手法は良く行なわれ
ている。この手法を行なう熱分析装置としては特に熱重
量測定装置（以降、TGと略する）を用いられることが多
く、発生ガスの分析装置としてはフーリエ変換赤外分光
光度計（以降FT-IR と略する）、質量分析装置、ガスク
ロマトグラフ質量分析装置等が良く用いられている。こ
の中で、TG内の試料からの発生ガスをFT-IR で測定する
方法としては、例えばR.Kinoshita et al., J.Thermal
Anal.,38(1992)1891-1900 に示されたような構造の装置
がある。この装置では、TG内の試料からの発生ガスをTG
のファーナスチューブ先端に取り付けられたトランスフ
ァーラインを通してガスセルに導入する。FT-IR からの
IR光はガスセルの窓を通して入射し、ガスセルを通過す
る際ガスセル内に導入された発生ガスによるIR吸収が行
なわれ、先のディテクターにて検出される。ファーナス
チューブ、トランスファーライン、ガスセルは発生ガス
の凝縮を防ぐ目的で保温される。保温温度は一般的に20
0 ℃〜300 ℃程度が良く用いられている。ガスセルの詳
細な構造はDavid A.C.Compton,David.J.Johnson, Resea
rch & Development, February(1989) に示されているよ
うに、円筒形の金属チューブに保温のためのヒーターを
つけると共に、円筒形の開口部にIRを透過する窓材（Zn
Se及びKBr ）が取り付けられた構造となっている。TGか
らの発生ガスは円筒形金属チューブ側面からトランスフ
ァーラインを通して導入され、別に設けられた排出口か
ら排出される。IR光は金属チューブの一方の開口部から
窓材を通して入射し、もう一方の開口部の窓材を通して
出射してディテクターに導かれる。
ガスを他のガス分析装置で分析する手法は良く行なわれ
ている。この手法を行なう熱分析装置としては特に熱重
量測定装置（以降、TGと略する）を用いられることが多
く、発生ガスの分析装置としてはフーリエ変換赤外分光
光度計（以降FT-IR と略する）、質量分析装置、ガスク
ロマトグラフ質量分析装置等が良く用いられている。こ
の中で、TG内の試料からの発生ガスをFT-IR で測定する
方法としては、例えばR.Kinoshita et al., J.Thermal
Anal.,38(1992)1891-1900 に示されたような構造の装置
がある。この装置では、TG内の試料からの発生ガスをTG
のファーナスチューブ先端に取り付けられたトランスフ
ァーラインを通してガスセルに導入する。FT-IR からの
IR光はガスセルの窓を通して入射し、ガスセルを通過す
る際ガスセル内に導入された発生ガスによるIR吸収が行
なわれ、先のディテクターにて検出される。ファーナス
チューブ、トランスファーライン、ガスセルは発生ガス
の凝縮を防ぐ目的で保温される。保温温度は一般的に20
0 ℃〜300 ℃程度が良く用いられている。ガスセルの詳
細な構造はDavid A.C.Compton,David.J.Johnson, Resea
rch & Development, February(1989) に示されているよ
うに、円筒形の金属チューブに保温のためのヒーターを
つけると共に、円筒形の開口部にIRを透過する窓材（Zn
Se及びKBr ）が取り付けられた構造となっている。TGか
らの発生ガスは円筒形金属チューブ側面からトランスフ
ァーラインを通して導入され、別に設けられた排出口か
ら排出される。IR光は金属チューブの一方の開口部から
窓材を通して入射し、もう一方の開口部の窓材を通して
出射してディテクターに導かれる。
【０００３】またNicolet FT-IR Technical Note TN-87
14には図４に示した様な構造のガスセル４６とTGファー
ナスチューブとのインターフェースが示されている。ガ
スセル４６は円筒形で一方の開口部は反射ミラー４３、
もう一方はIR光透過の窓材４２で封止され、TGからの発
生ガスは円筒形ガスセル４６の側面からインレットライ
ン４４を通して導入、ガスセル側面に設けられたガス排
出ライン４５を通して排出される。ガスのインレットラ
イン４４はガラス製でTGのファーナスチューブ先端とガ
ラスボールジョイントにて接続される。ガスセル本体は
断熱されたチャンバー４１に収められ最高325 ℃までの
温度に保温される。
14には図４に示した様な構造のガスセル４６とTGファー
ナスチューブとのインターフェースが示されている。ガ
スセル４６は円筒形で一方の開口部は反射ミラー４３、
もう一方はIR光透過の窓材４２で封止され、TGからの発
生ガスは円筒形ガスセル４６の側面からインレットライ
ン４４を通して導入、ガスセル側面に設けられたガス排
出ライン４５を通して排出される。ガスのインレットラ
イン４４はガラス製でTGのファーナスチューブ先端とガ
ラスボールジョイントにて接続される。ガスセル本体は
断熱されたチャンバー４１に収められ最高325 ℃までの
温度に保温される。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】TG/FT-IR測定における
重要なポイントの一つとしてリアルタイム性がある。つ
まりTG内の試料から発生したガスがいかにタイムラグが
すくなくIR側で検出できるかの点で、このためにはTG内
で発生したガスをできるだけ早くガスセルに導入する必
要がある。リアルタイム性を良くする方法としては、TG
側からガスセルまでの接続手段の容量をできるだけ少な
くしてデッドボリュームを減らす方法と、キャリヤーガ
スの流量を増やしできるだけ早くガスセルに導入する方
法がある。しかしキャリヤーガス流量の増加はガスセル
中の発生ガス濃度の低下をもたらしIR吸収の感度低下が
見られ、あまり多くすることは望ましくない。従って一
般的には接続手段のデッドボリュームをできるだけ減ら
す方法が取られる。従来の例では、いずれの場合も接続
手段のデッドボリュームをできるだけ減らすため、TGの
ファーナスチューブとガスセルの間はトランスファーラ
インやインレットライン等細いチューブ状の接続手段を
もちいて接続している。またさらに移送中の発生ガスの
凝縮を防ぐ目的で、接続手段、ガスセルとも保温を行な
っている。
重要なポイントの一つとしてリアルタイム性がある。つ
まりTG内の試料から発生したガスがいかにタイムラグが
すくなくIR側で検出できるかの点で、このためにはTG内
で発生したガスをできるだけ早くガスセルに導入する必
要がある。リアルタイム性を良くする方法としては、TG
側からガスセルまでの接続手段の容量をできるだけ少な
くしてデッドボリュームを減らす方法と、キャリヤーガ
スの流量を増やしできるだけ早くガスセルに導入する方
法がある。しかしキャリヤーガス流量の増加はガスセル
中の発生ガス濃度の低下をもたらしIR吸収の感度低下が
見られ、あまり多くすることは望ましくない。従って一
般的には接続手段のデッドボリュームをできるだけ減ら
す方法が取られる。従来の例では、いずれの場合も接続
手段のデッドボリュームをできるだけ減らすため、TGの
ファーナスチューブとガスセルの間はトランスファーラ
インやインレットライン等細いチューブ状の接続手段を
もちいて接続している。またさらに移送中の発生ガスの
凝縮を防ぐ目的で、接続手段、ガスセルとも保温を行な
っている。
【０００５】しかし細長いチューブ状の接続手段を均一
に保温するのは比較的難しく、温度分布ができやすいた
め、場合によっては目的の保温温度より低いコールドス
ポットができる事がある。特にファーナスチューブやガ
スセルとの接続部は形状の異なる部品どうしを接続する
ため保温が行ないにくくコールドスポットとなりやす
い。測定によっては沸点の高いガスが発生することもあ
り、コールドスポットで凝縮することがある。一度凝縮
が起こると、流路が狭くなるため発生ガスの詰まりがま
すます起こりやすく、最終的には完全に流路を塞いでし
まうという欠点がある。
に保温するのは比較的難しく、温度分布ができやすいた
め、場合によっては目的の保温温度より低いコールドス
ポットができる事がある。特にファーナスチューブやガ
スセルとの接続部は形状の異なる部品どうしを接続する
ため保温が行ないにくくコールドスポットとなりやす
い。測定によっては沸点の高いガスが発生することもあ
り、コールドスポットで凝縮することがある。一度凝縮
が起こると、流路が狭くなるため発生ガスの詰まりがま
すます起こりやすく、最終的には完全に流路を塞いでし
まうという欠点がある。
【０００６】沸点の高い発生ガスの凝縮を防ぐためには
より高い温度で保温する方法もあるが、従来の例ではせ
いぜい３２５℃あたりが最高温度である。従来例では細
いチューブ状の接続手段を用いてガスを移送するため、
ガスセルの排出口までの密閉性が要求され、接続部やガ
スセルの窓部分もシール材が用いられる。しかし保温温
度を上げるとシール材の耐熱性が問題になったり、シー
ル性が弱まるという問題があるため、あまり高温での保
温には適さないという欠点もある。
より高い温度で保温する方法もあるが、従来の例ではせ
いぜい３２５℃あたりが最高温度である。従来例では細
いチューブ状の接続手段を用いてガスを移送するため、
ガスセルの排出口までの密閉性が要求され、接続部やガ
スセルの窓部分もシール材が用いられる。しかし保温温
度を上げるとシール材の耐熱性が問題になったり、シー
ル性が弱まるという問題があるため、あまり高温での保
温には適さないという欠点もある。
【０００７】最近は焼却炉等からのゴミ燃焼時の発生ガ
スの分析等で、５００℃近い高温でないとガス状態でい
ない物質の同定等も要望されている。しかし従来例での
TG/FT-IRシステムでは５００℃での保温は難しく、対応
ができない欠点がある。本発明の課題は発生ガス検出の
リアルタイム性を損なうことなく、５００℃以上の高温
での保温が可能で、且つ発生ガスの凝縮に起因する流路
の詰まりの無い熱分析装置を提供することにある。
スの分析等で、５００℃近い高温でないとガス状態でい
ない物質の同定等も要望されている。しかし従来例での
TG/FT-IRシステムでは５００℃での保温は難しく、対応
ができない欠点がある。本発明の課題は発生ガス検出の
リアルタイム性を損なうことなく、５００℃以上の高温
での保温が可能で、且つ発生ガスの凝縮に起因する流路
の詰まりの無い熱分析装置を提供することにある。
【０００８】
【課題を解決するための手段】試料周辺の閉空間を形成
する第１の円筒形のファーナスチューブと、ファーナス
チューブを加熱する第１の加熱手段と、試料から発生す
るガスを上流から下流に移送するキャリヤーガスと、第
２の円筒形のファーナスチューブと、第２のファーナス
チューブを加熱する第２の加熱手段と、前記第１のファ
ーナスチューブの下流側開口部と前記第２の円筒形ファ
ーナスチューブ側面とが接合された一体構造を形成し、
第２のファーナスチューブ両端の開口部に設置された光
を透過する窓材と、第２のファーナスチューブ側面に少
なくとも１カ所以上設けられたガス排出部とからなる。
する第１の円筒形のファーナスチューブと、ファーナス
チューブを加熱する第１の加熱手段と、試料から発生す
るガスを上流から下流に移送するキャリヤーガスと、第
２の円筒形のファーナスチューブと、第２のファーナス
チューブを加熱する第２の加熱手段と、前記第１のファ
ーナスチューブの下流側開口部と前記第２の円筒形ファ
ーナスチューブ側面とが接合された一体構造を形成し、
第２のファーナスチューブ両端の開口部に設置された光
を透過する窓材と、第２のファーナスチューブ側面に少
なくとも１カ所以上設けられたガス排出部とからなる。
【０００９】
【作用】第１のファーナスチューブの下流側開口部から
流入したキャリヤーガスと試料からの発生ガスは第２の
ファーナスチューブ内を通過して第２のファーナスチュ
ーブ側面に設けられたガス排出部から外部に排出され
る。第１のファーナスチューブは従来の熱分析装置のフ
ァーナスチューブと同様に試料を加熱し、キャリヤーガ
スにより発生ガスを下流側に排出する。一方第２のファ
ーナスチューブは第１のファーナスチューブから発生ガ
スを導入されると共に、両端の開口部からIR光を入射す
ることにより、従来のガスセルの機能を果たす。
流入したキャリヤーガスと試料からの発生ガスは第２の
ファーナスチューブ内を通過して第２のファーナスチュ
ーブ側面に設けられたガス排出部から外部に排出され
る。第１のファーナスチューブは従来の熱分析装置のフ
ァーナスチューブと同様に試料を加熱し、キャリヤーガ
スにより発生ガスを下流側に排出する。一方第２のファ
ーナスチューブは第１のファーナスチューブから発生ガ
スを導入されると共に、両端の開口部からIR光を入射す
ることにより、従来のガスセルの機能を果たす。
【００１０】
【発明の実施の形態】図１は本発明の実施例を示す。１
はインコネル等の耐熱性金属またはアルミナ等のセラミ
ックで作られた第１の円筒形のファーナスチューブで、
周りに第１のファーナスチューブを加熱する加熱炉２が
配置されている。加熱炉２は適切な温度プログラムに従
って熱分析装置の温度コントローラにより加熱される。
３は熱重量測定装置の測定部である。４は熱重量測定装
置の天秤ビーム、５は天秤ビーム４に取り付けられたホ
ルダーである。試料は試料容器６に入れられた後ホルダ
ー５に載せられる。移動機構により熱重量測定装置３を
移動することにより試料容器６を載せた天秤ビーム４は
第１のファーナスチューブ１内に挿入される。挿入時、
第１のファーナスチューブ１の天秤ビーム側開放口は熱
重量測定装置３の測定部に取り付けられたベローズ機構
７との密着により、密閉される。熱重量測定装置３では
ホルダー５に載せられた試料の重量変化を計測すると共
に、天秤ビーム４に挿入されている熱電対によりホルダ
ー５の温度を試料温度として計測する。また加熱炉２の
温度制御により、第１のファーナスチューブ内の試料の
温度をコントロールすることができる。一方キャリヤー
ガスは熱重量測定装置３側（上流）から流され、第１の
ファーナスチューブ内を流れる。
はインコネル等の耐熱性金属またはアルミナ等のセラミ
ックで作られた第１の円筒形のファーナスチューブで、
周りに第１のファーナスチューブを加熱する加熱炉２が
配置されている。加熱炉２は適切な温度プログラムに従
って熱分析装置の温度コントローラにより加熱される。
３は熱重量測定装置の測定部である。４は熱重量測定装
置の天秤ビーム、５は天秤ビーム４に取り付けられたホ
ルダーである。試料は試料容器６に入れられた後ホルダ
ー５に載せられる。移動機構により熱重量測定装置３を
移動することにより試料容器６を載せた天秤ビーム４は
第１のファーナスチューブ１内に挿入される。挿入時、
第１のファーナスチューブ１の天秤ビーム側開放口は熱
重量測定装置３の測定部に取り付けられたベローズ機構
７との密着により、密閉される。熱重量測定装置３では
ホルダー５に載せられた試料の重量変化を計測すると共
に、天秤ビーム４に挿入されている熱電対によりホルダ
ー５の温度を試料温度として計測する。また加熱炉２の
温度制御により、第１のファーナスチューブ内の試料の
温度をコントロールすることができる。一方キャリヤー
ガスは熱重量測定装置３側（上流）から流され、第１の
ファーナスチューブ内を流れる。
【００１１】第１のファーナスチューブの下流側の開口
部は第１のファーナスチューブと同材質で作られた第２
の円筒形のファーナスチューブ１０の側面に接合され、
第１のファーナスチューブと第２のファーナスチューブ
でＴ字型の一体構造を形成する。１１a 、１１b はIR光
の透過窓材であるZnSeの円盤で、第２のファーナスチュ
ーブの両端開口部から少し内側の位置に配置されてい
る。１２a 、１２b もIR光の透過窓材であるZnSeの円盤
で第２のファーナスチューブの両端開口部にシール材を
用いて封止されている。１３a 、１３b は第２のファー
ナスチューブ側面につけられたガス排出口で、内側のZn
Se１１a 、１１b より内側の位置に配置されている。１
４は第２のファーナスチューブを取り囲む加熱炉で、内
側のZnSe円盤１１a と１１b の間のファーナスチューブ
を加熱コントロールする。加熱炉１４は、熱分析装置の
温度コントローラと接続して加熱炉２と同様に制御して
も良いし、また独立に別の温度コントローラと接続し
て、適切なプログラムに従って温度コントロールしても
かまわない。ZnSeの円盤１１a 、１１b と１２a 、１２
b の第２のファーナスチューブへの配置、封止の詳細を
図２に示す。図２は第２のファーナスチューブの一方の
開口部の断面図を示す。ファーナスチューブの断面は
５１、５２の２つの段を持つ。内側の段５１には内側の
ZnSeの円盤１１aが設置され、フランジ付きの押さえリ
ング５３により上方より押さえられる。押さえリング５
３のフランジ部は外側の段５２に接している。外側のZn
Seの円盤１２a は押さえリング５３のフランジ部の上部
に設置されたＯ−リング５４の上に設置される。第２の
ファーナスチューブ開口部の外周にはネジ部５６が作っ
てあり、押さえ５５のネジ部とかみ合う。このネジを締
めることにより外側のZnSeの円盤１２a をとおしてＯ−
リング５４が押しつぶされ、第２のファーナスチューブ
開口部が封止される。
部は第１のファーナスチューブと同材質で作られた第２
の円筒形のファーナスチューブ１０の側面に接合され、
第１のファーナスチューブと第２のファーナスチューブ
でＴ字型の一体構造を形成する。１１a 、１１b はIR光
の透過窓材であるZnSeの円盤で、第２のファーナスチュ
ーブの両端開口部から少し内側の位置に配置されてい
る。１２a 、１２b もIR光の透過窓材であるZnSeの円盤
で第２のファーナスチューブの両端開口部にシール材を
用いて封止されている。１３a 、１３b は第２のファー
ナスチューブ側面につけられたガス排出口で、内側のZn
Se１１a 、１１b より内側の位置に配置されている。１
４は第２のファーナスチューブを取り囲む加熱炉で、内
側のZnSe円盤１１a と１１b の間のファーナスチューブ
を加熱コントロールする。加熱炉１４は、熱分析装置の
温度コントローラと接続して加熱炉２と同様に制御して
も良いし、また独立に別の温度コントローラと接続し
て、適切なプログラムに従って温度コントロールしても
かまわない。ZnSeの円盤１１a 、１１b と１２a 、１２
b の第２のファーナスチューブへの配置、封止の詳細を
図２に示す。図２は第２のファーナスチューブの一方の
開口部の断面図を示す。ファーナスチューブの断面は
５１、５２の２つの段を持つ。内側の段５１には内側の
ZnSeの円盤１１aが設置され、フランジ付きの押さえリ
ング５３により上方より押さえられる。押さえリング５
３のフランジ部は外側の段５２に接している。外側のZn
Seの円盤１２a は押さえリング５３のフランジ部の上部
に設置されたＯ−リング５４の上に設置される。第２の
ファーナスチューブ開口部の外周にはネジ部５６が作っ
てあり、押さえ５５のネジ部とかみ合う。このネジを締
めることにより外側のZnSeの円盤１２a をとおしてＯ−
リング５４が押しつぶされ、第２のファーナスチューブ
開口部が封止される。
【００１２】次にこの実施例での発生ガスの分析方法に
ついて説明する。まず加熱炉１４は別の温度コントロー
ラを用いて一定温度（例えば５００℃）に制御されてい
る。FT-IR からは入射赤外(IR)光１６がミラー等を用い
て第２のファーナスチューブ上方からを入れられ、第２
のファーナスチューブ内を通して反対側より出射IR光１
７として出す。出射IR光１７はミラー等を用いて再びFT
-IR 側の検出器に戻す。これにより第２のファーナスチ
ューブは保温されたガスセルとして機能する。
ついて説明する。まず加熱炉１４は別の温度コントロー
ラを用いて一定温度（例えば５００℃）に制御されてい
る。FT-IR からは入射赤外(IR)光１６がミラー等を用い
て第２のファーナスチューブ上方からを入れられ、第２
のファーナスチューブ内を通して反対側より出射IR光１
７として出す。出射IR光１７はミラー等を用いて再びFT
-IR 側の検出器に戻す。これにより第２のファーナスチ
ューブは保温されたガスセルとして機能する。
【００１３】試料は既に記述したように試料容器６に入
れられ、ホルダー５に載せられ、第１のファーナスチュ
ーブ内に設置される。キャリヤーガスとしては窒素ガス
200ml/min が熱重量測定装置３側から導入され、第１の
ファーナスチューブ内をとおり、第２のファーナスチュ
ーブ側面から入り、第２のファーナスチューブ内をとお
りガス排出口１３a 、及び１３b から排出される。次に
熱分析装置の温度コントローラで加熱炉２を加熱し試料
を昇温する。ある温度で試料の分解等が開始し、試料か
らガスが発生すると、熱分析装置では天秤ビームを通し
てガス発生に伴う重量変化を捉える。一方発生したガス
はキャリヤーの窒素ガスにより第１のファーナスチュー
ブから直接第２のファーナスチューブに導入される。第
２のファーナスチューブはガスセルとして機能し、発生
ガスのIR吸収がFT-IR の検出器により検出される。
れられ、ホルダー５に載せられ、第１のファーナスチュ
ーブ内に設置される。キャリヤーガスとしては窒素ガス
200ml/min が熱重量測定装置３側から導入され、第１の
ファーナスチューブ内をとおり、第２のファーナスチュ
ーブ側面から入り、第２のファーナスチューブ内をとお
りガス排出口１３a 、及び１３b から排出される。次に
熱分析装置の温度コントローラで加熱炉２を加熱し試料
を昇温する。ある温度で試料の分解等が開始し、試料か
らガスが発生すると、熱分析装置では天秤ビームを通し
てガス発生に伴う重量変化を捉える。一方発生したガス
はキャリヤーの窒素ガスにより第１のファーナスチュー
ブから直接第２のファーナスチューブに導入される。第
２のファーナスチューブはガスセルとして機能し、発生
ガスのIR吸収がFT-IR の検出器により検出される。
【００１４】この構造の装置では、従来の熱分析装置の
ファーナスチューブに相当する第１のファーナスチュー
ブから発生ガスが排出されると、ほぼ同時に従来のガス
セルに相当する第２のファーナスチューブに導入される
ため、タイムラグはほとんどなくリアルタイム性は十分
確保される。また従来例のような細長いチューブ状の接
続手段を持たず、ファーナスチューブとガスセルが一体
で接合された構造のため、従来問題となりやすい接続部
のコールドスポットもほとんど無い。また第１のファー
ナスチューブの内径のまま、第２のファーナスチューブ
（ガスセル）に接合されているため、仮に高温の沸点を
もつ発生ガスが接合部付近で凝縮したとしても、従来の
様に流路が狭くなりふさがるという事もない。
ファーナスチューブに相当する第１のファーナスチュー
ブから発生ガスが排出されると、ほぼ同時に従来のガス
セルに相当する第２のファーナスチューブに導入される
ため、タイムラグはほとんどなくリアルタイム性は十分
確保される。また従来例のような細長いチューブ状の接
続手段を持たず、ファーナスチューブとガスセルが一体
で接合された構造のため、従来問題となりやすい接続部
のコールドスポットもほとんど無い。また第１のファー
ナスチューブの内径のまま、第２のファーナスチューブ
（ガスセル）に接合されているため、仮に高温の沸点を
もつ発生ガスが接合部付近で凝縮したとしても、従来の
様に流路が狭くなりふさがるという事もない。
【００１５】さらに従来は難しかった５００℃での保温
に対しても、この例では可能である。まずファーナスチ
ューブとガスセルの接合部は一体構造のためシール材を
必要とせず、耐熱性の問題はない。次に従来例のような
細いチューブ状の流路を使用しないため、ガスセルの排
出口までの密閉性は従来例ほど要求しなくても発生ガス
が流れる。このため、実施例の図２で示したように、内
側のZnSe円盤１１a 、１１b は厳密なシール材で封止し
なくても、発生ガスの流れを十分規定でき、排出口から
排出可能となる。これによりガスセルに相当する第２の
ファーナスチューブは窓材自身の耐熱温度付近まで温度
を上げて保温することが可能となる。実施例ではZnSeを
用いており、耐熱性を評価したところ５００℃でも使用
可能である。さらに実施例では外側のZnSe円盤１２a 、
１２b を図２で示したようにＯ−リングを用いて封止し
ており第２のファーナスチューブの密閉性を上げてい
る。外側のZnSe円盤１２a 、１２b は内側のZnSe円盤１
１a 、１１b から距離を離すことが可能で、シール材で
あるＯ−リングを用いても耐熱性の問題は無い。また２
重の窓材にすることにより、内側の窓材の断熱効果もあ
り、窓材自身がコールドスポットとなるのを防ぐ効果も
ある。
に対しても、この例では可能である。まずファーナスチ
ューブとガスセルの接合部は一体構造のためシール材を
必要とせず、耐熱性の問題はない。次に従来例のような
細いチューブ状の流路を使用しないため、ガスセルの排
出口までの密閉性は従来例ほど要求しなくても発生ガス
が流れる。このため、実施例の図２で示したように、内
側のZnSe円盤１１a 、１１b は厳密なシール材で封止し
なくても、発生ガスの流れを十分規定でき、排出口から
排出可能となる。これによりガスセルに相当する第２の
ファーナスチューブは窓材自身の耐熱温度付近まで温度
を上げて保温することが可能となる。実施例ではZnSeを
用いており、耐熱性を評価したところ５００℃でも使用
可能である。さらに実施例では外側のZnSe円盤１２a 、
１２b を図２で示したようにＯ−リングを用いて封止し
ており第２のファーナスチューブの密閉性を上げてい
る。外側のZnSe円盤１２a 、１２b は内側のZnSe円盤１
１a 、１１b から距離を離すことが可能で、シール材で
あるＯ−リングを用いても耐熱性の問題は無い。また２
重の窓材にすることにより、内側の窓材の断熱効果もあ
り、窓材自身がコールドスポットとなるのを防ぐ効果も
ある。
【００１６】また実施例での発生ガスの分析方法の説明
では、第２のファーナスチューブの温度を一定温度で制
御する例で行なったが、熱分析装置の温度コントローラ
を用いて第１のファーナスチューブの温度コントロール
と同様のプログラムで第２のファーナスチューブの温度
コントロールを行なうことも可能である。この方法を行
なうと発生ガスの凝縮を防ぎながら、且つ低い温度領域
で発生してきたガスをいきなり５００℃の第２のファー
ナスチューブ（ガスセル）に導入することも無いため、
発生ガスのガスセル中での２次分解を防ぐ効果がある。
では、第２のファーナスチューブの温度を一定温度で制
御する例で行なったが、熱分析装置の温度コントローラ
を用いて第１のファーナスチューブの温度コントロール
と同様のプログラムで第２のファーナスチューブの温度
コントロールを行なうことも可能である。この方法を行
なうと発生ガスの凝縮を防ぎながら、且つ低い温度領域
で発生してきたガスをいきなり５００℃の第２のファー
ナスチューブ（ガスセル）に導入することも無いため、
発生ガスのガスセル中での２次分解を防ぐ効果がある。
【００１７】図３は別の実施例の構造で、第１のファー
ナスチューブの開口部を第２のファーナスチューブの側
面下方に接合し、Ｌ字型の形状に構成した例である。こ
の場合はガス排出口は上方に一カ所設けてあり、キャリ
ヤーガスの流れは１図の例と異なり第１のファーナスチ
ューブの開口部から第２のファーナスチューブ上部のガ
ス排出口への一方向となる。この場合ガスの流れは第２
のファーナスチューブ内の対流にものるためさらにスム
ーズになる。
ナスチューブの開口部を第２のファーナスチューブの側
面下方に接合し、Ｌ字型の形状に構成した例である。こ
の場合はガス排出口は上方に一カ所設けてあり、キャリ
ヤーガスの流れは１図の例と異なり第１のファーナスチ
ューブの開口部から第２のファーナスチューブ上部のガ
ス排出口への一方向となる。この場合ガスの流れは第２
のファーナスチューブ内の対流にものるためさらにスム
ーズになる。
【００１８】実施例では第２のファーナスチューブの配
置を上下方向にして説明したが、IR光を水平方向に通す
場合は第２のファーナスチューブの配置を水平方向に配
置してもかまわない。また第２のファーナスチューブの
径及び長さは規制を受けず適切な寸法を設定することが
できる。これにより例えばIR吸収の感度が足りない場合
は第２のファーナスチューブの長さを伸ばし、IR光の光
路を増やすことでIR感度をかせぐことができるメリット
がある。
置を上下方向にして説明したが、IR光を水平方向に通す
場合は第２のファーナスチューブの配置を水平方向に配
置してもかまわない。また第２のファーナスチューブの
径及び長さは規制を受けず適切な寸法を設定することが
できる。これにより例えばIR吸収の感度が足りない場合
は第２のファーナスチューブの長さを伸ばし、IR光の光
路を増やすことでIR感度をかせぐことができるメリット
がある。
【００１９】また実施例では熱分析装置として水平型の
熱重量測定装置で説明したが、吊り下げ式や上皿式とい
った縦型の熱重量測定装置を用いても第１のファーナス
チューブを縦方向に配置することで、実施例と同様の構
造の構成が可能であることは言うまでもない。また試料
側、リファレンス側の２本の天秤ビームを用いて差動型
ＴＧと同時に示差熱分析を行なう装置でも、本実施例と
同様の構造の装置を構成できる。さらに熱重量測定装置
でない他の構造の熱分析装置、例えば示差走査熱量計や
熱機械的分析装置でも第１のファーナスチューブ中に試
料設置部を入れることにより、各分析と同時に発生する
ガスの分析ができる構成が可能である。
熱重量測定装置で説明したが、吊り下げ式や上皿式とい
った縦型の熱重量測定装置を用いても第１のファーナス
チューブを縦方向に配置することで、実施例と同様の構
造の構成が可能であることは言うまでもない。また試料
側、リファレンス側の２本の天秤ビームを用いて差動型
ＴＧと同時に示差熱分析を行なう装置でも、本実施例と
同様の構造の装置を構成できる。さらに熱重量測定装置
でない他の構造の熱分析装置、例えば示差走査熱量計や
熱機械的分析装置でも第１のファーナスチューブ中に試
料設置部を入れることにより、各分析と同時に発生する
ガスの分析ができる構成が可能である。
【００２０】
【発明の効果】試料周辺の閉空間を形成する第１の円筒
形のファーナスチューブと、ファーナスチューブを加熱
する第１の加熱手段と、試料から発生するガスを上流か
ら下流に移送するキャリヤーガスと、第２の円筒形のフ
ァーナスチューブと、第２のファーナスチューブを加熱
する第２の加熱手段と、前記第１のファーナスチューブ
の下流側開口部と前記第２の円筒形ファーナスチューブ
側面とが接合された一体構造を形成し、第２のファーナ
スチューブ両端の開口部に設置された光を透過する窓材
と、第２のファーナスチューブ側面に少なくとも１カ所
以上設けられたガス排出部とからなる構成とした事によ
り、従来の熱分析装置のファーナスチューブに相当する
第１のファーナスチューブから発生ガスが排出される
と、ほぼ同時に従来のガスセルに相当する第２のファー
ナスチューブに導入されるため、発生ガス検出のリアル
タイム性を損なうことなく熱分析と発生ガスの分析が行
える効果がある。また接合部やシール材による耐熱性の
制限も無いため５００℃以上の高温での保温も可能であ
る効果もある。且つ従来のような細長い接続部を持たな
いため、発生ガスの凝縮に起因する流路の詰まりの無い
という効果が得られた。
形のファーナスチューブと、ファーナスチューブを加熱
する第１の加熱手段と、試料から発生するガスを上流か
ら下流に移送するキャリヤーガスと、第２の円筒形のフ
ァーナスチューブと、第２のファーナスチューブを加熱
する第２の加熱手段と、前記第１のファーナスチューブ
の下流側開口部と前記第２の円筒形ファーナスチューブ
側面とが接合された一体構造を形成し、第２のファーナ
スチューブ両端の開口部に設置された光を透過する窓材
と、第２のファーナスチューブ側面に少なくとも１カ所
以上設けられたガス排出部とからなる構成とした事によ
り、従来の熱分析装置のファーナスチューブに相当する
第１のファーナスチューブから発生ガスが排出される
と、ほぼ同時に従来のガスセルに相当する第２のファー
ナスチューブに導入されるため、発生ガス検出のリアル
タイム性を損なうことなく熱分析と発生ガスの分析が行
える効果がある。また接合部やシール材による耐熱性の
制限も無いため５００℃以上の高温での保温も可能であ
る効果もある。且つ従来のような細長い接続部を持たな
いため、発生ガスの凝縮に起因する流路の詰まりの無い
という効果が得られた。
【図１】本発明の実施例の構造図を示す。
【図２】第２のファーナスチューブ開口部の断面図を示
す。
す。
【図３】Ｌ字型に構成した実施例の構造図を示す。
【図４】従来例のガスセル構造を示す。
１ 第１のファーナスチューブ ２ 加熱炉 ３ 熱重量測定装置 ４ 天秤ビーム ５ ホルダー ６ 試料容器 ７ ベローズ機構 １０ 第２のファーナスチューブ １１a 、ｂ 内側のZnSe円盤 １２a 、ｂ 外側のZnSe円盤 １３a 、ｂ ガス排出口 １４ 加熱炉 １６ 入射IR光 １７ 出射IR光 ５１ 内側の段 ５２ 外側の段 ５３ 押さえリング ５４ Ｏ−リング ５５ 押さえ ５６ ネジ部
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 中村 信隆 千葉県千葉市美浜区中瀬１丁目８番地 セ イコーインスツルメンツ株式会社内 (72)発明者 川崎 雅嗣 東京都八王子市石川町2967−５ 日本分光 株式会社内 Ｆターム(参考） 2G040 AA02 AB11 BA23 CA12 CA23 CB02 CB14 DA02 DA12 EA02 EB02 EB04 EC09 GA05 GA07 ZA02 2G059 AA01 BB01 DD01 DD12 DD16 EE01 FF04 FF10 HH01 KK01 NN07 PP02
Claims (5)
- 【請求項１】 試料周辺の閉空間を形成する第１の円筒
形のファーナスチューブと、ファーナスチューブを加熱
する第１の加熱手段と、試料から発生するガスを上流か
ら下流に移送するキャリヤーガスと、第２の円筒形のフ
ァーナスチューブと、第２のファーナスチューブを加熱
する第２の加熱手段と、前記第１のファーナスチューブ
の下流側開口部と前記第２の円筒形ファーナスチューブ
側面とが接合された一体構造を形成し、第２のファーナ
スチューブ両端の開口部に設置された光を透過する窓材
と、第２のファーナスチューブ側面に少なくとも１カ所
以上設けられたガス排出部とからなり、前記第１のファ
ーナスチューブの下流側開口部から流入したキャリヤー
ガスと試料からの発生ガスは第２のファーナスチューブ
内を通過して第２のファーナスチューブ側面に設けられ
たガス排出部から外部に排出される構造を持つことを特
徴とする熱分析装置。 - 【請求項２】 第１のファーナスチューブの下流側開口
部と第２の円筒形ファーナスチューブ側面とが接合され
た一体構造がＴ字型またはＬ字型の形状を持つ、請求項
第１項記載の熱分析装置。 - 【請求項３】 第１の加熱手段と第２の加熱手段を同じ
温度プログラムにしたがって温度制御するように構成し
た、請求項第１項記載の熱分析装置。 - 【請求項４】 第２の加熱手段は、第２のファーナスチ
ューブ両端の開口部に設置された光を透過する窓材の耐
熱温度を越えない一定温度にコントロールする機能を持
った、請求項第１項記載の熱分析装置。 - 【請求項５】 第１のファーナスチューブ及び第２のフ
ァーナスチューブは耐熱性のある金属材料で構成され
る、請求項第１項記載の熱分析装置。
Priority Applications (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP00808599A JP4116177B2 (ja) | 1999-01-14 | 1999-01-14 | 熱分析装置 |
| US09/482,805 US6250799B1 (en) | 1999-01-14 | 2000-01-13 | Thermal analyzing apparatus |
| DE2000101382 DE10001382C2 (de) | 1999-01-14 | 2000-01-14 | Thermisches Analysiergerät mit Gaszelle |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP00808599A JP4116177B2 (ja) | 1999-01-14 | 1999-01-14 | 熱分析装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000206068A true JP2000206068A (ja) | 2000-07-28 |
| JP4116177B2 JP4116177B2 (ja) | 2008-07-09 |
Family
ID=11683502
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP00808599A Expired - Lifetime JP4116177B2 (ja) | 1999-01-14 | 1999-01-14 | 熱分析装置 |
Country Status (3)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US6250799B1 (ja) |
| JP (1) | JP4116177B2 (ja) |
| DE (1) | DE10001382C2 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2013257331A (ja) * | 2012-06-13 | 2013-12-26 | Netzsch-Geraetebau Gmbh | 熱分析装置 |
| CN103808661A (zh) * | 2014-03-12 | 2014-05-21 | 大连民族学院 | 一种红外光谱分析用气体池 |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0559875U (ja) * | 1992-01-14 | 1993-08-06 | 株式会社村田製作所 | 回路基板装置 |
| US6903281B2 (en) * | 2001-11-21 | 2005-06-07 | Perkinelmer Instruments Llc | Method and apparatus for reducing error when measuring minute quantities of weight |
| DE102014100691B3 (de) | 2014-01-22 | 2015-01-08 | Avl Emission Test Systems Gmbh | Vorrichtung zur Bestimmung der Konzentration zumindest eines Gases in einem Probengasstrom mittels Infrarotabsorptionsspektroskopie |
| RU2568429C1 (ru) * | 2014-05-06 | 2015-11-20 | Закрытое акционерное общество Специальное конструкторское бюро "Хроматэк" | Интерфейс газового хроматографа и масс-спектрометрического детектора |
| CN104237058A (zh) * | 2014-09-23 | 2014-12-24 | 中国科学技术大学 | 一种热重分子束质谱联用装置 |
| CN108982400B (zh) * | 2018-07-19 | 2020-09-11 | 西安建筑科技大学 | 一种基于热分析-红外分析联用从复杂反应中计算单一反应动力学的方法 |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4440013A (en) * | 1982-03-03 | 1984-04-03 | International Business Machines Corp. | Gas chromatograph, Fourier transform, infrared spectroscopy system |
| US4587835A (en) * | 1985-01-09 | 1986-05-13 | International Business Machines Corp. | Light pipe and heater apparatus |
| US4763536A (en) * | 1986-03-19 | 1988-08-16 | Beshoory Joseph E | Furnace tube |
| US4914297A (en) * | 1987-12-23 | 1990-04-03 | Nicolet Instrument Corporation | Infrared spectrometer interface for thermogravimetric analysis |
| US5416322A (en) * | 1994-04-21 | 1995-05-16 | International Business Machines Corporation | Interface for linking an atmospheric pressure thermogravimetric analyzer to a low pressure mass spectrometer |
| DE4419596C1 (de) * | 1994-06-03 | 1995-06-01 | Gerstel Gmbh | Thermodesorptionseinrichtung für einen Gaschromatographen |
| JP3084472B2 (ja) * | 1994-11-21 | 2000-09-04 | セイコーインスツルメンツ株式会社 | 湿度制御式熱分析装置 |
| US5869810A (en) * | 1995-05-23 | 1999-02-09 | Victor Reynolds | Impedance-heated furnace |
| CH690440A5 (fr) * | 1995-12-11 | 2000-09-15 | Charmilles Technologies | Procédé et dispositif de fabrication de fils ayant une surface en laiton, pour les besoins de l'électro-érosion à fil. |
-
1999
- 1999-01-14 JP JP00808599A patent/JP4116177B2/ja not_active Expired - Lifetime
-
2000
- 2000-01-13 US US09/482,805 patent/US6250799B1/en not_active Expired - Lifetime
- 2000-01-14 DE DE2000101382 patent/DE10001382C2/de not_active Expired - Fee Related
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2013257331A (ja) * | 2012-06-13 | 2013-12-26 | Netzsch-Geraetebau Gmbh | 熱分析装置 |
| CN103808661A (zh) * | 2014-03-12 | 2014-05-21 | 大连民族学院 | 一种红外光谱分析用气体池 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| DE10001382C2 (de) | 2002-11-28 |
| JP4116177B2 (ja) | 2008-07-09 |
| DE10001382A1 (de) | 2000-09-07 |
| US6250799B1 (en) | 2001-06-26 |
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