JPS61162735A - ガスクロマトグラフ／赤外線装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 Ａ、産業上の利用分野 本発明はガスクロマトグラフ（ＧＣ）、フーリエ変換（
ＦＴ）赤外線（ＩＲ）分光装、置の改良、ル室中で使用
出来るＧＣ／ＩＲインターフェイス装置の改良に関する
。　　゛ Ｂ、開示の概要 本発明に従い、気体サンプルの成分を分析するためのＧ
Ｃ／ＩＲ装置が与えられる。本発明の装置は浮動光パイ
プ装置が加熱装置の加熱室の穴及び溝中に配置されてい
る事を特徴とする。浮動光パイプ装置。よ。。毛管ヵ′
７１カ、ら関連す、。０検出器に至る気体のサンプル及
びキャリア気体の流れ７対に完市に耐化学性を示す２″
給送管及び光パイプを有する。流路は化学的に不活性で
ある。それは汚染を生ずる密封材が使用されず、はとん
どすべての流路が金でめっきされているからである。光
パイプが「浮動」していると呼ばれるのは、これが加熱
室内で熱的に膨張出来るからである。この構成によれば
、望ましい加熱を与えることができ、また光パイプ装置
が加熱室の対向する側の加熱板によって加熱される時Ｖ
ｃＩＲ領域の高い反射率を保持できる。

Ｃ９従来技術 ＧＣとＦ’ＴＩＲの分析・技法の組合せは一般に知られ
ていて、これＫよってサンプルの気体がその成分に分離
されている。Ｆ’ＴＩＲ分光装置及びデータ処理システ
ムがこの成分を検出して、高速に解析している。ＧＣ／
ＦＴＩＲ装置は一般に分離カラムを含む炉を有するＧＣ
を含んでいる。最初液体であるサンプル気体の混合物が
ＧＣ中に注入され、気化されて、その成分がキャリア気
体によって拾い上げられ、運ばれた成分がＧＣの分離カ
ラムを流れる時に分離される様になっている。

カラムから流出した気体は光パイプ中に導入する。

光パイプを通る時に各成分（もしくはピーク）は異なる
時刻に移動する。干渉計によって与えられるＩＲ光（エ
ネルギ）が光パイプの一端を通して指向され、成分によ
って吸収され、これによって各成分の型及び量が判定さ
れる。ＩＲエネルギは光パイプの反対側の端で検出され
、電気信号もしくは干渉写真が形成される。次に干渉写
真はデータ処理シス５テムの入力データとなる。データ
処理システム中で、ディジタル化された干渉写真はツー
ｙ工解析、他の数学的計算を受け、サンプルの成分の特
性が与えられる。

従来のＧ　Ｃ／Ｆ　Ｔ　Ｉ　Ｒ装置では、分離カラムは
炉内に存在し、光パイプは炉外に位置している。

給送管の一端は分離カラムの出口端に接続され、他端は
光パイプの入力端に接続されている。米国特許第４４４
００１３号はＧＣ分離カラムからの狭い成分のピークが
どの様にして光パイプの入力端に給送され、ＩＲ検出器
を使用して高いクロマトグラフの分解能及び高い信号−
雑音比が得られるかを開示している。しかしながら、給
送管を介して光パイプの出力端に接続されたＧＣ検出器
にサンプルを給送する時には問題がある。給送管を光パ
イプ検出器の出力端に接続するのに使用される密封機及
び（管）継手の型のみならず、使用される給送管の型が
乱流もしくは渦流の原因となシ、サンプルのピーク（帯
）の拡がり及びサンプルが尾を引くと言ったむだを生ず
る。ピークの広が勺はクロマトグラフィの分解能を減少
して、成分の分光学的検出忙影響を与える。この問題は
もし給送管と光パイプの出力端間に気密な密封機を与え
なければ、一層しんらつなものとなる。もし使用される
密封機がサンプルを汚染するかサンプルを吸着して誤り
の源となるならば、この問題はさらに悪化する。

又、従来技術のＧＣ／ＦＴＩＲ装置では、光パイプは熱
伝導ブロック中に延びていて、ブロックのまわりに加熱
器のコイルが巻かれている。給送管は又他の加熱器のコ
イルが巻かれた第２の熱伝導ブロックを通つ′て延びて
いる。装置の動作中、種々の加熱器は独立に順番に付勢
され、光パイプ中の気体の凝集が防止されている。しか
しながら、この様に具体化された従来の加熱器は最適の
温度制御を与えていない。又、種々の給送管、継手、熱
伝導ブロック及び加熱コイルを有する従来のシステムは
製造及び保守が困難である。さらに従来の光パイプ、関
連する給送管、熱伝導ブロック及び加熱コイルは種々の
異なるＧＣ／ＦＴＩＲ装置に容易に取付け、協働させる
様には適合していない。

米国特許第４４２０６９０号は気体が流れる小さな内径
の中空管、曽の両端の端窓を含み、これ等が熱伝導性の
保持器内に入れられているサンプル・セルを開示してい
る。このセルは又保持器中に１中空管に密封された流体
給送管路を怪容する整合した開孔を含んでいる。窓は密
封機によって中空管の端に封止され、密封機が流れに露
らされ、これによってサンプルが密封機との汚染及び反
応に露さらされている。密封機は又給送管路を中、空管
に密封するのに使用され、サンプルを密封機との汚染も
しくは反応に露さらしている。窓は密封機、ゴムのリン
グ及びワッシャの様な弾性リングによって中空管の端に
保持されている。ワッシャはねじＫよって固定されてい
る。

Ｄ１発明が解決しようとする問題点 本発明の目的は実質上任意のＦＴＩＲスペクトルのサン
プル室に使用出来る、浮動光パイプ装置、加熱ブロック
及び鏡を含む、コンパクトで取りはずしが容易なＧＣ／
ＩＲ（ガスクロマトグラフ／赤外線分光装置）インター
フェイス付属装置を与える事にある。

本発明に従えば、光パイプの出力端にある給送管中のピ
ークの広がシを減少し、ＧＣ検出器中の分解能を高める
装置が与えられる。

本発明に従えば、給送管及び光パイプの出力端間に気密
力インターフェイスが与えられる。

本発明に従えば、密封機の使用をかなり減少し、継手の
数を減少して、サンプルと密封機及び継手との相互作用
によシクロマド□グラフィの高い分解能及び分光学的検
出た影響を与えない、光パイプ及び給送管の簡単な取付
は装置が与えられる。

本発明に従えばＧＣ／ＩＲインターフェイス装置の流路
の非掃射領域もしくはむだな空間が除去される。

本発明に従えば、光パイプ及び給送管の加熱が簡単にな
りこれと同時に冷スポットがなくなり、種々のＦＴＩＲ
サンプル室に対する光パイプ及び給送管の適用が容易に
なる。

本発明に従えば、光パイプ及び給送管の最適温度制御が
与えられ、種々のＦＴＩＲサンプル室に光パイプ及び給
送管の適用が容易になる。

本発明に従えば、継手及び給送管の化学的不活性が改良
され、正確なサンプル検出が与えられる。

Ｅ０問題点を解決するための手段 本発明に従い、気体サンプルの成分を分析するためのＧ
Ｃ／ＩＲ装置が与えられる。本発明の装量は浮動光パイ
プ装置が加熱装置の加熱−の穴及び溝中に配置されてい
る事を特徴とする。浮動光”パイプ装置はＧＣ毛管カラ
ムから関連するＧＣ検出器に至る気体のサンプルの成分
を給送する化学的に不活性な経路を与える２つの給送管
及び光パイプを含む。一つの給送管はＧＣ毛管カラムに
接続され、他の給送管はＧＣ検出器に接続されている。

加熱装置は気体のサンプルがその中の浮動光パイプ装置
を高速で通過する時のサンプルの温度降下を最小にする
。この浮動光パイプ装置はＩＲ領領域ＩＨの反射率を高
く保持する。

Ｆ、実施例 第１ａｐは本発明を具体化したＧＣ／Ｆ’ＴＩＲ装置１
０を示している。ＧＣ／ＦＴＩＲ装置１０はＧＣ１２、
ＧＣ毛管カラム１４、ＧＣ検出器１６、サンプル注入器
１日、キャリア気体供給源２０及びＧＣ／ＩＲインター
フェイス付属装置２２を含んでいる。ＧＣ／ＦＴＺＲ装
置１０は又ＺＢＭインスツルメント株式会社から販売さ
れているＦＴＩＲ分光装置のうちｒ　Ｒ／９０もしくは
ＩＲ／８０シリーズの一つである分光装置（図示されず
）を含んでいる。この様な分光装置については上述の米
国特許第４４４００１５号に説明されでいる。

第１１乃至第１ｄ図に示されているＧＣ／ＩＲインター
フェイス付属装置２２は、第１の給送−２６及び第２０
給送管２８を有する光パイプ装置２４並びに加−装置（
室）３０を含んでいる。加熱室３０はさら忙（図示され
ていない）絶縁体セ囲まれている。ＧＣ／ＩＲインター
フェイス付属装置２２は又第１ａ図乃至第１ｄ図に示さ
れている１例えば鏡４０及び４２の如き素子、金属（管
）継手７４ａ及び７４ｂ１７ランジ７０ａ、７０ｂ、７
６ｍ及び７６ｂ、０リング７２ａ−ｄ（第２図）、カバ
ー板３０ｏ及び３０ｆ、並びに窓５０ａ及び５０ｂを含
んヤいる＝加熱室３０内にもしくはこれと接触して位置
付けられた。ＧＣ／ＩＲインターフェイス２２の素子は
さらに明瞭忙第２　′図に示されている。加熱装置３０
は光パイプ装蓋２４中釦冷スポットのない均一な加熱室
を与える。

第１ａ乃至第１ｄ図及びｌ＄２図に示された如く、各給
送管の一端のみが加熱室（及び絶縁体）の外表面を越え
て延出し、ＧＣ検出器１６のような補足的検出手段及び
ＧＣ毛管カラム１４に接続された、炉１３内の給送管１
７及び１４ａに接続されている。ｂＣ毛管カラム１４の
延長部である給送管１４ｍは光パイプ装置２４のための
唯一のサンプル入力給送管である。ＧＣ／ＩＲインター
フェイス付属装置２２はコンパクトで、任意のＦＴＩＲ
サンプル室へ容易に挿入できるようになっている。換言
すれば、インターフェイス付属装置は取シはずし可能な
（標準の）サンプル室のベース板４１上に設置され、イ
ンターフェイス付属装置を一つの完全な、取扱いの容易
なコンパクトなユニットとしてサンプル室に入れること
ができる様になっている。給送管２６及び２８（流路）
はガラスで内張されていて化学的不活性にされている。

文意５０ａ及びｓｏｂ以外の、気体（サンプル及びキャ
リア）に露らされるすべての素子は金めつきされた表面
、もしくは溶融でリカが被覆された表面を有する。具体
的には、（以下説明される）金属継手は金めつきされ、
光バイブ４６の端は金で覆われ、光パイプ４６の内部表
面５１は金で覆われている。溶融シリカ被覆表明はＧＣ
毛管カラム１４で用いられる。カラム１４は以下説明さ
れるサンプル及びキャリア気体の入力給送管２６Ｉにな
る。（給送管装置２８は又気体復帰給送管として働く（
随意の）内部出力管を有する。この出力管も又溶融シリ
カ被覆表面を有する。もしこの内部出力管が利用される
場合には給送管２８は化学的不活性にするためにガラス
で内張すする必要はない。事実、給送管２８は内張すさ
れていない鋼、鋼もしくはアルミニウムでよい）。

ＧＣ／ＦＴＩＲ装置の残シの素子については動作と共に
説明する。第１ａ図に示された実施例において、ＩＲ光
源（図示されず）はＩＲエネルギを干渉計から第１の鏡
３６に指向する。第２の反射鏡４０は第１の反射鏡５６
によシ反射されたエネルギを受取シ１．収束してＩＲエ
ネルギを光パ′イブ４６の一端に指向する。夫々光パイ
プ４６から現われるエネルギは第３及び第４の鏡４２及
び４４によって反射し、ＩＲ検出器（図示されず）に指
向される。反射鏡４０及び４２は光パイプの対向端に関
して可動に位置付けられていて、よシ多くのＩＲエネル
ギを（最適に）利用（反射）出来る様ＫＩＲ（光）′−
４の軸ぎよシ良く制御できる様になっている。

第１ｂ図には、光パイで装置が加熱装置（及び絶縁体）
Ｋよって取囲まれたＧＣ／ＩＲインターフェイス付属装
置２２の他の実施例が示されている。この実施例では、
ＧＣ／ＩＲインターフェイス付属装置２２が第１の鋺３
６を含んでいる。第１ａ図ではこの鏡はインターフェイ
ス付属装置とは別個になっていたが、第１ｂ図ではすべ
ての鏡はベース板４１上に設置されるコンパクトなイン
ターフェイス付属装置の一部として含まれている。

第１ｂ図に示された各素子は第１ａ図に示されているも
のと略同じである。差異はインターフェイス付属装置２
２が４つの鏡の各々を含んでいる点にある。

第１ｃ図では（光パイプ装置２４を有する）加熱室３０
はベース板４１上に取付けられている。

コリメート光は第、１？鏡４０で反射し、光パイプ装置
２４の、光パイプを通る様（指向される。光パイプから
現われた光は第２の鏡４３によって第３の鏡４５．に向
けて反射する。光は次に鏡４５で反射し、同じ様にベー
ス板４１上に取付けられたＩＲ検出器に向けられる。＠
１４０．４３及び４５、加熱室３０並びに、Ｉ　Ｒ検出
器はすべてベース板４１上に取付けられていて、ベース
板４１がサンプル室２５に収容される。

第１ｄ図では、いくつかの追加の鏡が（ベース板４１に
）取付けられている。ＩＲ検出器はペース板上に取付け
られていなくて、サンプル室２５の外部にある。干渉計
からの光は先ず鏡３６ｍで反射し、鏡３６ｂに向い、次
に、鏡４〇−向う。光は鏡４０で反射した後加熱室５０
１Ｃ接している光パイプ装置２４の光パイプに向う。光
パイプから現われた光エネルギは鏡４２で反射し、次に
鏡４４ｂ及び４４ｍで反射する。鏡４４＆は反射した光
を外部のＩＲ検出器に指向する（第１８及び第１ｄ図に
は炉１６は示されていない）。

第２、第３、第４ａ及び第４ｂ図を参照するに、光パイ
プ装置２４は中心穴、（即ち流路）４８を形成する内部
表１Ｉ５１を有するガラスもしくは好ましくは溶融シリ
カの光パイプ４６を含んでいる。

表面５１は金の様な反射性の被膜で覆われている。

光バイブ４６は流路４８を通して（気体を運ぶだけでな
（）ＩＲエネルギを伝搬させる事を意図している。金の
被膜はＩＲ領域中で高い反射性を示す流路の反射性被覆
として、又サンプルに対する非反応性を与える、即ち化
学的不活性な与えるのに使用される（金の被膜は文意の
表面を除く光パイプ４６の端及びすべての金属の継手に
与えられ、化学的に不活性にされている）。ＩＲエネル
ギに透明な第１の窓５０ａは光パイプ４６の長軸に垂直
な第１の表面を有し且つ光パイプ４６の一端（入力端）
に気密に接触して、穴４８の一端を閉じ、第１の平坦な
表面の窓に近接して気体（サンプル及びキャリア）を光
パイプの入力端に導入して、穴４８を通して流している
。第２の窓５０ｂは光バイブ４６の他の端（出力端）の
長軸に垂直な平坦な表面を有し、これに気密に接触して
穴４８の他の端を閉じ気体（サンプル及びキャリア）を
穴４８から第２の（出力もしくは復帰）給送管２８に流
している。

第１の（入力）給送管２６は同軸の（同心の）外部管２
６ｏ及びポリイミドで覆われた溶融シリカの内部管２６
ｉを有する。第２図に示された様に、外部管２６ｏの一
端の外部表面は第１の金属継手７４ａ中の通路の表面と
接触し、ろう付け、はんだ付けもしくは溶接によって固
定されている。

外部管２６ｏ及び金属継手７４ａは金めっきされ、化学
的に不活性にされる。外部管２６ｏの内部通路は光パイ
プ４６０入力端に形成した第１の溝５１を介して穴４８
と連絡し、キャリア気体供給源２０から穴４日へ補助の
キャリア気体の流れを与えている。管４６の入力端は半
径方向の溝３１を持つように形成されていて第１の給送
管２６と開孔４８との間に流路を与えている。外部管２
６゜は第２図に示された様に光パイプ４６の側及び第１
の窓の側の両方に接触している。第１ａ図及び第１ｂ図
の両方に示されている様に、キャリア気体は弁ｖ１を通
シ管路２３、外部管２６ｏの内部通路、溝３１を通って
穴４８に与えられる。第１の溝３１を貫通しているポリ
イミド被覆溶融シリカ内部管２６ｉから現われる流出サ
ンプル気体（混合物）は直接（第１の窓５０ｍの平坦な
表面に接近して）穴４８内に放出され、第１ａ図乃至第
１ｄ図に関して上述された如く穴４８を通って伝搬する
ＩＲエネルギに覆らされる。サンプル気体（弁ｖ２を通
って与えられるキャリア気体によって運ばれる）は管路
１９を介し、注入器１８によって００毛管（分離）カラ
ム１４に２注入されて、内部管２６ｉの通路を通って穴
４８に与えられる。

外部管２６ｏの内部通路の寸法は管４６の開孔４８から
半径方向に外側に延びた第１の＄３１の寸法と略一致し
ている。光パイプ４６の側及び第１の窓５０ｍの両方に
接する外部管２６ｏの端は金属のろう付け、はんだ付け
もしくは溶接忙よって第１の継手７４ａ中の通路の表面
に密封されている。管２６ｏは光パイプ及び第１の窓の
両側にしつかシとはめ込まれているだけであシ、光パイ
プもしくは第１の窓のいずれ忙も密封されていない（こ
の実施例では内部管２６ｉが使用されているので、外部
管２６ｏはガラスが内張された鋼でなく、内張すされて
いない鋼もしくは銅もしくはアルミニウムでよい。ポリ
イミドで被覆された溶融シリカの内部管２６ｉは第１の
窓５０ａｋ近い領域において光パイプ装置２４のどの部
分にも密封されていない）。

第２の（出力）給送管２８もこの場合ガラスの内張シさ
れた鋼管から形成されていて、気体のサンプルが内部管
２６ｉから光パイプ４６を通ってＧＣ検出器１６に運ば
れる時に分離カラム１４か　　　′ら得られる成分のピ
ークを保持している。換言すると、分離カラムから流入
するサンプル気体は光パイプ装置を通る時に帯域を広げ
ないでＧＣ検出器１６に達する。元のクロマトログラフ
のピークの形状を保持するために給送管２８の一端の外
部表面はろう付け、はんだ付けもしくは溶接によって第
２の金属継手７４ｂの通路の表面にしっかりと固定され
ている。第２０給送管２８の内部通路は（以下に説明さ
れる様に）光パイプ４６の出力端に形成されている第２
の溝３３を介して穴４８と連絡し、光パイプ４６からＧ
Ｃ検出器１６迄のサンプル及びキャリア気体の流路を与
える。給送管２８は第２図に示された様に光パイプの側
及び第２の窓の側に接している。給送管２８の内部通路
の寸法は半径方向の第２の溝３３の寸法と略一致してい
る（もし随意のポリイミド被覆溶融シリカ内部出力管が
第２の給送管２８中に挿入される場合忙は、内部出力管
の端は溝３５の領域で給送管２８に、セラミック密封材
、溶融塩、ケイ素、グラファイトもしくはポリマ（エジ
ストマ）材料によって密封される。

光パイプ４６の端には上述の如く半径方向の溝３１及び
３３が存在する。溝３１の直径は第１の給送管２６の外
部管２６ｏの内部通路と略同じ直径を有する。他方溝３
３は第２の給送管の内部通路と略同じ直径を有する。こ
め様な溝は適切なガラス加工技術、例えば研摩によって
光パイプ４６の各端に形成する事が出来る。一度溝３１
及び３３が光パイプ４６の端に形成されると、パイプ４
６０両端が金で被覆される。

第２図及び第３図に示された様に、加熱装置３０は熱シ
ンク命ブロック（実質的に中実の板）５６を含む。熱シ
ンク番ブロック５６はその中の空洞に光パイプ装置を受
入れることができる程度の厚さｋなっている。加熱室は
絶縁体によって略包囲されている。加熱装置３０はその
両側の２つの平板加熱素子（５２及び５４）及びカバー
板（３０ｏ及び３０ｉ）を含む。平板加熱素子は従来の
装置、特に加熱コイルを用いたものよりも優れた熱伝導
特性及び熱制御特性を有する。平板加熱器は保守が容易
で種々の異なるＦＴＩＲ装置と共に使用するのに適して
いる。加熱板５２．５４はボルトによって熱シンク・ブ
ロック５６の夫々の側壁に締つけられる。熱板は光パイ
プ装置を加熱する簡単な手段を与える。

部分的に第３図に示された加熱装置３０は光パ　２イブ
装置２４を受入れる穴及び溝を有する。特に、加熱装置
３０の固体熱シンク・ブロック５６は第２の給送管２８
の長い部分をゆるく受取るに適した第２の開放端溝８０
を含んでいる。この第２の溝８０は固体熱シンク・ブロ
ック５６の一側面にその上下の縁の線に略平行に走って
いる。同様に、第１０給送管２６を（ゆるく）受取るた
めの第１の開放端溝（図示されず）も第２の溝に略平行
に、反対側の側面に設けられている。熱シンク・ブロッ
ク５６はさらに、熱シンク・ブロックの他の側に略平行
な、ただし第１及び第２の溝に略垂直な開放端穴８２を
含んでいる。穴８２の第１（出力）端はブロックの第１
の側止において第１のくぼみ８１に向って開いている。

くほみ８１は穴８２の円形（出力）端の直径よりもわず
かに大きい寸法の長さ及び幅を有する。穴８２の第２（
入力）端（図示されず）はブロックの第２の側止で第２
のくぼみ（図示されず）！／（向って開いている。第２
の＜ｔＶみは第１のく埋み８１の寸法と略同じ寸法を有
するが、熱シンク・ブロックの反対側上に存在する。第
３図は７ランジ７０ｂ及び穴８２中に滑込んだ光パイプ
４６を示している。第２図は７ランジ及び開孔８２中に
適切に位置付けられた光パイプ管を示している。

光パイプ装置２４の光パイプ４６は第４ａ−第４ｂ図に
示されている様にその周辺のまわシ忙第１及び第２の圧
縮７ランジ７０ａ及び７０ｂを受取る様になっている。

特に、一度光パイプ４６が穴８２中に滑行すると、７ラ
ンジ７０ｂはリングの様にパイプ４６のまわシをその出
力端の近くで滑行し、７ランシフ０ｍはリングの様に、
パイプ４６のまわりをその入力端の近くで滑行する。穴
８２はパイプ４６が加熱室３ｏの熱シンク・ブロック５
６の穴８２中に位置付けられる時に、第１及び第２のフ
ランジ７０ｍ及び７０ｂを受取る様にその両端部が十分
大きくなっている。第２図及び第３図に示されている様
に、一度パイブが穴８２中に適切に位置付けられたとき
、パイプ４６の端部は圧縮フランジを越えて延び、そし
てパイプの出力端が第１の°〈ぼみ８１に向って延び、
パイプの入力端が第２のくぼみに向って延びる様になっ
ている。！２の溝８０は第２の（出力）給送管２８の長
い部分を受入れる様になっていて、給送管が加熱室３０
の熱シンク・ブロック５６と接触する。第１の溝も第１
（入力）給送ｊｆ２６を受入れて、外部管２６ｏが加熱
室３０の熱シンク・ブロックと直接接触する様になって
いる。一度入力及び出力給送管がブロックの対向側上の
夫々の溝によって受取られると、カバー板３０ｏ及び３
０１が給送管の露出している長子部分上に覆う様に位置
付けられる。具体的には、第１のカバー板３０ｏが給送
管２８の露出部分上を覆い、第２のカバー板３０ｉが給
送管２８の露出した長手部分を覆っている。次にカバー
板は例えばボルトによって熱シンク−ブロックの両側忙
固定されている。

結果として、光パイプ装置？４の気体の当る素子の略す
べてが熱シンク・ブロックと接触し、加熱室が光パイプ
装置２４の内容物の最適な温度制御を与えてちる。溝８
０の各々の中には十分なスペースがあシ、給送管は略任
意の方向に（わずかｋ）移動出来る様になっている。従
って給送管は溝中で「浮動コしていると言う事が出来る
。溝は任意の形状例えば円形、■字形等のものでよい事
を理解されたい。

光パイプ４６は第１及び第２の窓５０ａ及び５０ｂ間に
しっかりと固定されていて、各窓は金属の継手中の開孔
によって受取られ、支持されている。＠４ｍ−第４ｂ図
に示された様に、第２の継手７４ｂはいくつかの開孔を
含み、その一つは窓５０ｂを受入れて保持し、他の開孔
は（出力）給送管２８の一端を受入れ、排出するサンプ
ル気体が溝３３を通って穴４８から給送管２８に直接放
出出来る様になっている。一つの継手の各開孔の中心軸
は互に略垂直になっていて略同−面内にある。具体的に
は、各継手内の開孔は各継手内でＴ字状の通路を形成し
ている。給送管２８はろう付は継目３７によって第２の
継手７４ｂＫＬつかシと固定され、封止されている。給
送管が一度ろう付けされると、継手及び給送管は金めつ
きされ、継手を流れる気体に対する化学的に不活性な流
路が与えられる。第１の継手７４ａも又いくつかの開孔
を含み、その一つは窓５０ａを受入れて保持し、他は（
入力）給送管２６の端を受取シ、サンプル気体（及びキ
ャリア気体）は給送管２６ｉ及び２６ｏから溝３１を介
して直接開孔４８に放出される。給送管２６即ち外部管
２６ｏは第１の継手７４ａのろう付は継目にしつかり固
定され、封止されている。一度、給送管がろう付けされ
ると。

継手及び給送管は金めつきされ、継手を通って流れる気
体に対して化学的不活性の流路を与える。

窓ｓｏｂを受入る第２の継手７４ｂの開孔は又光パイプ
４多の出力端を受入れ、窓５０ｂの一つの平坦（内部）
表面が内４８の一端を閉鎖して、気体の流れを開孔４８
から第２の溝３３を通って給送管２８に強制している。

換言すれば、光バイブ４６の出力端は窓ｓｏｂの平坦（
内部）表面の気密に接触していて、穴４日から溝３３を
介して給送管２８に至る流路を形成している。同じ様に
、窓５０ａを受入れる第１の継手７４ａ中の開孔は光パ
イプ管４６０入力端を受取り、窓５０＆の平坦な（内部
）表面が穴４８の他端を封鎖し、気体の流れを給送管２
６から第１の溝３１を通して穴４８に強制する。換言す
ると、光パイプ４６０入力端は窓ＳＯａの平坦な（内部
）表面と気密に接触し給送管２６から溝３１を通って穴
４８に至る流路を形成している。

高温の第１の（密封）０リング７２ａが第１の圧縮７ラ
ンジ７０ａ及び第１の継手７４ａ間に保持されていて、
パイプ４６０周辺のまわりの密封機として働いている。

第１の継手７４ｍは例えばボルトによって第１の圧縮フ
ランジ７０ａに固定されている。高温の第２の０リング
７２ｂが第１の継手７４ｍ（及び第１．の窓５０ａ）と
第１の窓を保持する７リング７６ａ間に保持されていて
、このリング７２ｂは第１の窓５０ａの平坦な（外部）
表面の端に接している。第１の窓を保持する７ランシフ
６ｍは例えばボルトによって第１の継手７４ａの端に固
定され、第１の窓をパイプ４６０入力端に対して圧縮す
る様にきつく保持している。第２の（密封）０リング７
２ｂは気体が第１の窓の端のまわりから逃げるのを防止
し、第１の窓の内部表面をパイプ４６０入力端ときつく
接触させるのに使用され、気体の流れが給送管２６から
溝３１を介して穴４８に与えている。第３の高温０リン
グ７２ｃが第２の圧縮フランジ７０ｂ及び第２の継手７
４ｂ間忙保持され、パイプ４６の周辺のまわりの密封材
として働いている。第２の継手７４ｂは例えばボルトで
第２の圧縮７ランジ７０ｂに固定されている。第４の高
温０リング７２ｄが第２の継手７４ｂ（及び第２の窓）
と第２の窓を保持するフランジ７６ｂとの間に保持され
ていて、リング７２ｄは第２の窓５０ｂの平坦な（外部
）表面の端に接触している第２の窓を保持するフランジ
７６ｂは例えばボルトによって、第２の継手７４ｂの端
に固定され、第２の窓をパイプ４６の出力端に対して圧
縮して適切に保持している。第４の（密封）０リング７
２ｄが第２の窓の端のまわりから気体がもれるのを防止
し、第２の窓の内部表面をパイプ４６の出力端ときつく
接触する様に保持して、気体が穴４日から溝３３を介し
て給送管に流れる様になっている。窓はＩＲ領領域おい
て高い透過率を有し、す／プル気体に対して反応を示さ
ない様に選択された材料から製造される。代表的には窓
は塩、ガラス、溶融シリカもしくは一般に知られている
他の光学的に透明な材料から形成される。各０す／グは
流体を通さない、化学的に不活性で、漂白されない材料
から形成される。０リングはごむ、パーフルオロ−エラ
ストマ、グラファイトもしくは軟かい金属密封材で形成
される（エラストマは高温で気体を放出する）。窓、継
手、態保持７ランジ、圧縮７ランジ、パイプ４６及び給
送管２６及び２８（ＧＣ／ＦＴＩＲ装置の素子）はすべ
て保守の目的のために容易に取外し出来る。本明細書で
説明される素子は組立てが容易で、一番近い従来技術よ
シも高い信頼性を与え、保守容易性を改良する。これ等
は恒久的（固定した）素子ではない。

ＧＣ１２は炉１３を含み、その中に、ポリイミドを被覆
した溶融シリカでつくられた狭い内径の連続した、可撓
性のある毛管（分離）カラム１４か存在する。カラムの
一端は管路１９によって注入器１Ｂに接続されている。

注入器は気体サンプル及び供給源２０からキャリア気体
を受取る。弁ｖ２はキャリア気体の流量を調節する。（
分離）カラム１４の他端（供送管路１４ａ）の他端は外
部管２６ｏのガラスで内張シされた内部を通過し、内部
管２６ｉとなる。内部管力島ら出た気体は光パイプ装置
２４の穴４８に入る。弁ｖ１は供給源２０及び管路２３
間に接続されていて、補助の気体キャリアが内部管２６
ｉのまわりの外部管２６０の内部の通路を通る際の流れ
を制御する。他の給送管路１７は光パイプ装置７３為ら
の気体を受取って、これをＧＣ検出器１６に指向する。

この検出器はＩＲ検出器に加えてサンプルの特性を分析
するのに使用される。（外部管２６ｏに挿入される内部
管２６Ｉとなるポリイミド被覆溶融シリカ分離カラムは
化学的不活性を与えるため、接着したクロマトグラフィ
被膜を持ってもよい。この様な被膜は高温度シリコーン
もしくはポリマ被膜である。

ＧＣ／ＩＲインターフェイス付属装置２２は炉１５０表
面２１に接触してもされなくてもよい。

しかしながらいずれの場合でも、第１及び第２の給送管
２６及び２８の端は炉１３の壁（第１ａ図乃至第１ｂ図
に示された如く表面２１の下にある）を貫き、炉１３内
の夫々給送管路１４ａ（外部管２６ｏの内部通路内の内
部管２６Ｉとなる）及び給送管路１７と取外し可能に接
続される。従って、給送管路（１４ａ及び１７）は加熱
室３０に導入される時だけ炉の外側にある（銅もしくは
熱的に導伝性の材料は炉の外部の給送管路のまわシ並び
に炉及び加熱室５０間に置かれる）。従って熱シンク・
ブロックの各側に平坦な加熱板を含むこの加熱技法は加
熱装置内の光パイプ装置を通して流れるサンプル及びキ
ャリア気体の高い線形速度と共にサンプル及びキャリア
気体が加熱室を通って流れる時の温度降下を景小にて冷
スポットをなくする傾向がある。

Ｆ’ＭＲ装置の動作中、加熱素子５２及び５４（第３図
参照）が付勢され、ＧＣ／ＩＲインターフェイス装置２
２の所望の動作部分を適切な温度にする。換言すれば、
光パイプ装置２４の温度は十分に高く、その中の任意の
気体の凝縮を防止する。サンプルが注入器１８から受取
られる時にこれは蒸発され、弁■２によって流量が制御
されている、キャリア気体例えば、ヘリウム、窒素、ア
ルゴンと混合して装置中を促進させる。キャリア気体の
サンプルがＧＣ毛管カラム１４を通過する時に、サンプ
ルは一般に知られた分配プロセス忙よってその成分（ピ
ーク）に分離される。異なる速度でカラムを通して移動
するサンプルの種々の成分は、物理的性質が異なるので
、カラムの壁の固定相に吸着する。管路２３によって外
部管２６゜の内部通路に与えられる補助キャリア気体の
流量は弁ｖ１によって制御され、（サンプルの）各成分
が毛管カラム１４から内部管２６ｉ及びその後、光パイ
プの開孔４８をスラグとして通る時に流れる時に各成分
を押せる。各スラグは高い濃度の状態で、ＩＲ検出器に
よって検出されるエネルギに高い信号／雑音比を与える
。分光分析は光パイプのサンプルを通過するｒＲ（光）
エネルギ・ビームの減衰を検出する事によって遂行され
る。分光分析がサンプルに対して行われる時は、装置の
動作を成功させるためには適切な量の光エネルギが入力
端、即ち光パイプの第１の窓５０＆を通して入射する様
に光ビームの軸が（可変に）制御される必要がある（上
述の如く、鏡は可動で、心違いに位置付けられ、最適量
の光エネルギが利用されている）。成分は光バイブ４６
を通して、次に第２の給送管２８、管路１７を通してＧ
Ｃ検出器１６に流れて、さらに分析される。第２０給送
管を光パイプに取付けた事及びむだな空間を除去した事
によって、この分析は極めて正確になる。それはピーク
の広がシ、光パイプの出力端の尾を引く現象が著しく減
少する。

一度第１及び第２のカバー板３０ｏ及び３０ｉ並びに第
１及び第２の窓を保持する７ランジ７６ａ及び７６ｂを
加熱ブロックから除去すると、本明細書で説明されたコ
ンパクトなＧＣ／ＩＲインターフェイス付属装置は容易
に解体出来、光パイプ装置２４の各素子は容易に保守が
出来、交換可能になる。カバー板及び保持用７ランジは
ねじ、ナツト及びボルト等で加熱ブロックに容易に、除
去可能に取付けられている。流体即ちサンプル及びキャ
リア気体が分離カラム１４から光パイプ装置２４を通し
てＧＣ検出器１６に流れる時に、流体が露らされる唯一
の材料（管２６及び２８の内部、窓５０Ｂ及び５０ｂの
一部に使用される材料を除く）は純金である。特に、第
１及び第２の給送管２６及び２８の端は夫々継手７４ａ
及び７４ｂに金属でろう付けされていて、各金属継手の
全体は、内側も外側も金でめっきされている。光パイプ
の両端及び開孔４８の表面５１も純金で被覆されている
。金は気体サンプルに不活性な耐化学性を与える。第１
の平坦な窓５０＆は管４６の一端にきつく接し、気体（
無視可能な量を除く）が端から退去るのを防止している
。０リング７’　２　ｂ及び７２ｄは直接気体に接し、
事実管４６の外径の外側にある。各窓−光バイブ・イン
ターフェイスから逃れる無視可能な量は第２及び第４の
密封０リング７２ｂ及び７２ｄによって捕獲される。

換言すれば、従来技術で使用されたＧＣ／ＩＲインター
フェイス素子の数は減少され、サンプルが汚染材料に露
らされる、流路中の個所が減少される。これによってク
ロマトグラフィの分解能は減少せず、分光学的検出を害
う事はない。素子の数が減少した事の他の利点はＧＣ／
ＩＲインターフェイス付属装置の製造及び保守が容易に
なシ、補助検査装置、即ちＧＣ検査器１６に提示される
ピークの形状がより良く保持される点にある。本発明の
改良気体流路はサンプル気体が掃射しな仏領域がなく、
流路に無駄な空間がない。即ち、流路にはたとえ短い時
間でも気体が累積する領域がない。光パイプを通る気体
の流れの速度は略均−である。流路は連続し、遮断され
る事はない。

光パイプ装置及び熱補助装置の熱膨張係数は等しくない
。光パイプ装置と熱シンク・ブロックの熱膨張係数は必
ずしも一致させる必要はない。なんとなれば全光パイプ
装置２４は加熱室３０の溝及び開孔内で自由に浮動して
いるからである。換言すれば光パイプ装置と熱シンク・
ブロックとの間にはすき間があり、光パイプ装置が加熱
される時に、その熱膨張（及び移動）が可能になり、Ｉ
Ｒ領領域高い反射率が保持される。従って光パイプ装置
２４は加熱室３０と独立に（半径方向及び長手方向）膨
張もしくは収縮出来る。この様な付属装置２４の構造に
よって、熱ブロック及び光パイプ装置間に熱膨張の差を
与える事が出来る。浮動光パイプ装置にしない場合には
、光パイプ管４６は加熱した時に歪んだり、ねじれたり
して、同じ様に管４６の金の内部表面５１を歪ませ、Ｉ
Ｒ領領域反射率を低下させる。

上述の論議に基づけば、第１０給送管２６、即ち外部管
２６ｏ及び第２０給送管２８はこれ等の給送管にポリイ
ミド被覆溶融シリカの管が挿入されない時にはガラスで
内張シさせ′る。これは小型のカラムのＧＣシステムが
使用される場合である。

ガラスの内張りは給送管中にポリイミドで被覆が溶融さ
れたシリカの管が使用されない場合に１化学的に不活性
な（耐化合性の）給送装置を与える。

しかしながら現在の場合には、その一方、即ち外部管２
６０にポリイミド被覆溶融シリカ管が挿入されているが
、両給送管がガラスで内張すされている。溶融シリカ管
は外部管２６０中に挿入されるので、外部管２６０はガ
ラスで内張すされる、即ち、耐化学性にされる必要はな
い。

上述の説明から、光パイプ装置を流れる気体は気体サン
プルを汚染する様な任意の密封材と接触するに至らない
。気体のための流路は完全に、化学的に不活性である。

それはすべての金属継手、給送管の一部及び光パイプの
開孔の表面が金めつきされているからである。

Ｇ０発明の効果 本発明に従い実質上任意のＦＴＩＲスペクトルのサンプ
ル室に使用出来る、浮動光ノくイブ装置、加熱ブロック
及び鏡を含む、コンノくクトで取はずしが容易なＧＣ／
ＩＲインターフェイス付属装置が与えられる。

【図面の簡単な説明】

明のＧＣ／ＩＲ装置のサンプル室のＧＣ／ＩＲインター
フェイス付属装置の概略図である。第２図は本発明のＧ
Ｃ／ＩＲインターフェイス付属装置の加熱装置及び光パ
イプ装置の断面図である。第３図はＧＣ／ＩＲインター
フェイス付属装置の加熱装置及び光パイプ装置の透視図
である。第４ａ図及び第４ｂ図は流路の一部を示した、
ＧＣ／ＩＲインターフェイス付属装置の光ノ何フ装置ノ
透視図である。 １０・・・・ＧＣ／ＦＴＩＲ装置、１２・・・・ＧＣ。 １３・・・・炉、１４・・・・ＧＣ毛管カラム、１６・
・・・ＧＣ検出器、１８・・・・注入器、２０・・・・
キャリア気体供給源、２２・・・・ＧＣ／Ｉ　Ｒインタ
ーフェイス付属装置、２４・・・・光ノ幻プ装置、２６
・・・・第１の給送装置、２８・・・・第２の給送装置
、３０・・・・加熱装置、３６．４０．４２．４４・・
・・鏡、４６・・・・光パイプ、４８・・・・開孔、５
０ａ１５０ｂ・・・・窓、７０ａ１７０ｂ・・・・フラ
ンジ、７４ａ１７４ｂ・・・・継手。 出願人　　インターナショカル・ビジネス・マシーンズ
・コーポレーション代理人　弁理士　　山　　　本　　
　仁　　　朗（外１名）

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 赤外線エネルギを光パイプ中の通路を通して与えるため
   の赤外線分光計、サンプルを成分に分離するためのガス
   クロマトグラフ毛管カラム、補助検出手段及びキャリア
   気体入力装置を含む、気体サンプルの成分を分析するた
   めのガスクロマトグラフ／赤外線装置であって、 第１及び第２の溝並びに貫通した穴を有する加熱室を含
   む加熱装置と、 上記穴に取外し可能に配置され一端部に赤外線を受取る
   上記光パイプ並びに上記第１及び第２の溝に取外し可能
   に配置された第１及び第２の給送管を含む光パイプ装置
   とを有し、 上記第１の給送管の一端は上記光パイプの上記一端部に
   結合され他端は上記毛管カラムの出力端に結合され、上
   記第２の給送管の一端は上記光パイプの出力端に結合さ
   れ他端は上記補助検出手段に結合されているガスクロマ
   トグラフ／赤外線装置。