JPS5866844A - クロマトグラフイ−カラムの温度制御装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明はクロマトグラフィーカラムとトモに使用する装
置に関し、詳細にはクロマトグラフィーカラムを均一温
度に保持する装置に関する。

クロマトグラフィーの分野ではクロマトグラフィカラム
を通過する試料の正確な分析が多くはカラムの温度に関
係することは公知である。

カラムの温度はこのような分析のほとんどすべ液体クロ
マトグラフィーの場合、溶媒の粘度（およびしたがって
その流動性、流速および背圧）；固定相による試料の保
留（したがって試料成分分離の明りよう性）；カラム長
さ方向の温度勾配、このような勾配は周知の摩擦熱によ
って生じ、大きく影響しやすい（したがって分離の再現
性および均一性）；カラム横断面にわたる温度勾配（し
たがってカラムに沿った流体先端の流れの均一性、これ
は分離の明りよう度に関係する。）ならびにその他の臨
界パラメータがカラムの温度に大きく影響される。しか
し上記はクロマトグラフィー分析をたとえば室温で実施
する場合でも分析中に考慮されるファクタの１部にしか
過ぎないことは明らかである〇これらの困難の大きさは
分析を低温または高温で実施する場合さらに増大する。

一般に液体クロマトグラフィーカラムに関する限シ前記
困難は２つの手段のいずれか１つを使用することによっ
て処理された。１つの公知手段によればカラムは加熱ボ
ックスまたは炉内に配置される。この手段により困難は
減少するけれど、それにもかかわらず大きい温度勾配が
残り、分析に有害に影響する。このような勾配は主とし
て常用の炉がその内部に均一温度を保持できないために
生じ、それゆえこのような炉は加熱要素の連続的循環を
必要とする。さらに常用炉は多くは所望温度より低温の
周囲空気を加熱するために必要であるより多量の熱の導
入が必要である。この形式の装置の１つの大きい欠点は
熱の導入と温度測定装置たとえば熱電対との間の固有の
遅れ時間である。さらに炉内空気とカラムの金属の間の
熱伝達が低いため、カラムの頂部は室温溶媒の流入によ
って迅速に冷却される。したがって１５°Ｃ以上の激し
い温度勾配が生ずる。このように大きい温度勾配によれ
ばカラムの分離効率は必然的に低下する。その結果この
ような炉内のカラムは均一に加熱されない。

他の常用手段はカラムを配置するためのＶ形溝を有する
全体的に加熱されるカラムホルダである。このような装
置はホルダがＶの２点に沿ってカラムに接触するだけな
ので不満足である０しばしばこのようなホルダの１組が
使用され、その場合接点の数は２倍になる。しかじカラ
ムは均一に接触または保持されないので、温度勾配が長
さ方向にも横断面にわたっても発生する。

それゆえ分析中力シム内の軸方向および半径方向の温度
勾配全両方ともほぼ完全に除去する装置が強く要求され
る０この要求はクロマトグラフィーカラムと直列に配置
する保護カラムまたは第２カラムを使用することが必要
な分析を実施する場合とくに太きい。

したがって本発明の目的はクロマトグラフィーカラムを
均一温度に保持する装置を得ることである。

この目的はカラムの周面がほぼ完全に接触するようにカ
ラムを収容する装置ｉｔを備える第１および第２ベース
部材ならびにカラム収容装置の温度を制御する装置を含
む本発明の装置によつて達成される。

他の目的および利点は当業者には以下の説明および図面
から明らかである０ 次に本発明を図面により説明する。

第１図に全体的に１０で示す代表的液体クロマトグラフ
ィーカラムは固定相材料１４を充てんする円筒１２を有
する。一般に常用カラムはステンレス鋼、ガラス等から
製造され、長さは１０（７）以下から約６０ｃｒｎ、外
径は約０．６個から約６．５ｍにわたって変化する。固
定相材料および特定カラムの寸法は試料およびその分離
すべき成分に応じて選択される。この選択は当業者に周
知なので、詳細な説明は本発明の目的には不用と考えら
れる。第１図に示すようにカラム１０はその両端２０お
よび２２にそれぞれねじを有するコネクタ１６および１
８を備える。コネクタ１６および１８も当業者に周知で
あり、通常市販の際カラム１０とともに供給される。

本発明の実施例として第２図に全体的に２４で示す装置
は第１ベース部材２６および第２ベース部材２８ｔ−有
する。有利な実施例によれば第１および第２ベース部材
２６および２８はそれぞれアルミニウムまたは他の熱伝
導材料から製造される。各ベース部材２６および２８は
それぞれその大きい表面３４および３６に溝３０および
３２を備える。溝３０および３２は有利な実施例によれ
ば幅約２．５ｍであり、それぞれ大きい面３４および３
６の中へ約２ｍ拡がる。

もちろん溝３０および３２の寸法はもつと大きい直径の
カラムを収容するため調節することができる。

谷溝３０および３２はカラム１０をほぼ均一に収容する
ためのそれぞれ少なくとも１つのカラ、ム収容装置３８
および４０を有する。各装置３８または４０はアルミニ
ウムのような熱伝導材料からなり、それぞれその１つの
大きい面４６また、は４８に少なくとも１つのキャビテ
ィ４２または４４を備える。第２図から明らかなように
キャビティ４２および４４はこの実施例ではそれぞれ各
カラム収容装置３８および４゜内にカラム１０の深さの
約半分を収容するように形成される。それゆえベース部
材２６および２８を１つが他の上になるように閉鎖する
と、カラム１０の周縁はほぼ完全にキャビティ４２およ
び４４内に包囲される。有利にカラム収容装置３８およ
び４０は溝３０および３２に適する寸法を有するので、
装置３８および４０を溝内に配置する際、この装置はベ
ース部材の大きい面３４および３６から突出しない。

付加的に各カラム収容装置３８および４０はそれぞれ炉
装置５０および５２を備える。有利な実施例によれば各
炉装置５０および５２は密閉された抵抗ヒータである。

炉装置５０および５２は制御回路５８に接続する電気的
リード線５４および５６を備える。

特殊な実施例によれば各ベース部材２６および２８はそ
れぞれ冷却媒体を通す通路６０および６２を備える０実
際には冷却したカラムを必要とする多くの液体クロマト
グラフィー分析は水の凝固点より高い温度で実施され、
それゆえ冷却液として通常冷水を使用することができる
。

詳細に後述する理由により第１および第２ベース部材２
６および２８はそれぞれ互いに蝶番６４によって結合さ
れ、大きい面３４および３６の１つを他の上にかぶせて
閉鎖すると、溝３０および３２は互いに１線に整列する
。ベース部材２６および２８はこれを閉鎖位置に保持す
るため掛金装置６６を備える。掛金装置６６はフック−
アイ装置のような公知装置である。

有利にカラム収容装置３８−または４０はそれぞれ多数
の小板６８によってそれぞれ溝３０および３２内に保持
される。有利な実施例によれば小板６８は第４および５
図から明らかなように、ベース部材２６．２８およびカ
ラム収容装置３８．４０の両方に整列するスロット７０
に配置される。スロット７０は小板６８に適する寸法を
有するので、小板６８は大きい面３４および３６と１平
面になる。小板６８は公知の任意の手段たとえば小板の
孔を通して挿入するスクリューによってその位置に固定
することができ、この孔はスクリューヘッドが大きい面
３４および３６から突出するのを完全に避けるように設
定することができる。上記小板６８の使用によりカラム
収容装置３８および４０を整列させる手段が得られるだ
けでなく、各装置３８または４０とそれぞれのベース部
材２６または２８の間の均一な伝熱接触が保証される。

キャビティ４２および４４とカラム１０の周面の間のほ
ぼ均一な接触を保証するため、カラム収容装置３８およ
び４０は溝３０および３２から偏位される。有利な実施
例によれば偏ｒ〜ｔは溝３０および３２からベース部材
２６および２８へ拡がる多数の孔７４の底に配置および
固定された多数のコイルばね７２によって達成される。

そこでカラム１０を１つのキャビティたとえば４２へ挿
入し、ベース部材２６および２８を１つが他の上になる
ように閉鎖すると、整列したキャビティ４２および４４
は閉鎖し、偏位ばね７２によりカラム１０はキャビティ
の周面に固く包囲され、それによって均一な熱伝導境界
面がカラム収容装置３８および４ｏを介してカラム１０
とベース部材２６および２８の間に生ずる。装置３８お
よび４ｏの均一な偏移を容易にするため、スペーサ板７
６がとくに炉装置５０．５２とげね７２の間に配置され
る。

カラム１０の温度を公知の回路装置によって容易に制御
しうろことは明らかである。多くのこのような回路は制
御装置として温度センサを含む。このような大刀を回路
装置へ・与えるため、＼ 熱電対７８等を１つのベース部材たとえば２６に装置３
８と接触するように備えることができる。その１つの実
施例が第３図に示され、これによれば熱電対７８は孔８
ｏ内に装置３８と伝熱接触するように配置される。

第４図には８２で示すカラム収容装置３８−のもう１つ
の実施例が示される。前記装置３８と同様カラム収容装
置８２はキャビティ８４および大きい面８８へ拡がる多
数の小板収容スロット８６を有する。

この実施例によればキャビティ８４は６つの異なる部分
９０．９２および９４を有する。第１部分９０は分析カ
ラム、保護カラムまたは前置カラム（図面には示されな
い）をその中に＋１７容しうる寸法を有する。保護また
は前置カラムの使用はクロマトグラフィーの分野では公
知であり、前記のようにこのよりなカラムは通常分析カ
ラム１ｏと同じ直径を有する。

第２部分９２はカラム１ｏのような分析カラムを収容す
るための寸法を有する。第６部分９４は保護カラムと分
析カラムを直列に結合する１組のコネクタを収容しうる
寸法を有する。

作業の際この収容装置８２が２つ、それぞれベース部材
２６および２８の溝３ｏおよび３２に収容される。

本発明の融通性を示すもう１つの実施例が第５図に示さ
れる。これによればカラム収容装置９６は１組のキャビ
ティ９８を有する。キャビティ９８は第５図には同じ（
で示されるけれど、それぞれ所望により多数の部分を含
むように形成することができる。作業の際この実施例は
試料を直列結合した分析カラムを通して、または２つの
試料を同時に分析する条件の場合きわめて有利に使用さ
れる。

【図面の簡単な説明】

第１図は代表的液体クロマトグラフィーカラムの縦断面
図、第２図は本発明の装置の斜視図、第６図は第２図３
−３線断面図、第４図および第５図は第２図装置に使用
するカラム収容装置の異なる実施例を示す斜視図である
。 １２・・・円筒、１４・・・固定相材料、１６．１８・
・・コネクタ、２６．２８・・・ベース部材、３０．３
２・・・溝、３８．４０・・・カラム収容装置、４２．
４４・・・キャビティ、５０．５２・・・炉、５８・・
・制御回路、６０．６２・・・冷却液通路、６４・・・
蝶番、６６・・・掛金、６８・・・小板、７０・・・ス
ロット、７２・・・コイルばね、７６・・・スペーサ板
、７８１．。 熱電対

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、　第１ベース部材、 第１ベース部材と共同してカラムを均一に収容するため
   の第１カラム収容装置、 第２ベース部材、 第２ベース部材と共同してカラムを均一に収容するため
   の第２カラム収容装置 を有し、第１および第２カラム収容装置が共同してカラ
   ムの周面と完全に接触するように形成され、 さらにカラムの温度を制御するため、第１および第２カ
   ラム収容装置の温度制御装置を有することｅ％徴とする
   クラマドグラフィーカラムの温度制御装置０ ２、第１および第２カラム収容装置がそれぞれ第１およ
   び第２ベース部材に取りはずし可能に支持されている特
   許請求の範囲第１項記載の装置。 ６、第１および第２カラム収容装置を第１および第２ベ
   ース部材から構成される装置を有する特許請求の範囲第
   １項または第２項記載の装置。 ４、偏位装置が各ベース部材の孔内のコイルばねを含む
   特許請求の範囲第６項記載の装置。 ５、第１および第２カラム収容装置をそれぞれ第１およ
   び第２ベース部材に接して保持する装置金有する特許請
   求の範囲第１項または第２項記載の装置。 ６、　ベース部材が互いに蝶番結合され、これを閉鎖し
   た際第１および第２カラム収容装置が互いに接する特許
   請求の範囲第１項記載の装置０ ７　閉鎖位置でベース部材を掛金で止める装置を有す゛
   る特許請求の範囲第６項記載の装置０８、　カラム収容
   装置を加熱するためこの装置のそれぞれに接する加熱装
   置を有する特許請求の範囲第１項記載の装置。 ９　加熱装置がそれぞれ独立に密閉されている特許請求
   の範囲第８項記載の装置。 １０、第１および第２カラム収容装置が温度センサを有
   する特許請求の範囲第１項記載の装置。 且　第１および第２カラム収容装置がそれぞれ多数のキ
   ャビティを有する特許請求の範囲第１項記載の装置。 １２、第１および第２ベース部材がその中に冷却装置を
   備える特許請求の範囲第１項記載の装置０ １６、冷却装置が冷却液を通す通路を有する特許請求の
   範囲第１２項記載の装置。