DE2400389A1

DE2400389A1 - Heiz- und kuehlvorrichtung fuer gaschromatographen

Info

Publication number: DE2400389A1
Application number: DE2400389A
Authority: DE
Inventors: Otto Dipl Ing Dr Techn Heisz; Godehardt Dipl Ing Kessler; Joachim Weinhold
Original assignee: Philips Patentverwaltung GmbH
Current assignee: Philips Intellectual Property and Standards GmbH
Priority date: 1974-01-05
Filing date: 1974-01-05
Publication date: 1975-07-17

Description

Heiz- und Kühlvorrichtung für Gaschromatographen Die Erfindung bezieht sich aul eine Heiz- und Künlvorrichtung für Gaschromatographen, bestehend aus je einer Einrichtung zum ZuSü'nren von Wärme- bzw. Kälteenergie in das Innere eines eine Trennsäule enthaltenden, wärmeisolierten Gehäuses eines Gaschromatographen.
Bei derartigen Vorrichtungen ist es bekannt, Je eine Heiz-und Kühlvorrichtung im rückwärtigen Teil des Chromatographen anzuordnen und mittels eines Gebläses der frei im Raum angeorcineten Trennsäule Wärmeenergie zuzuführen bzw. eine solche abzuführen. Dabei bestent die Heizvorrichtung aus einer von einem elektrischen Strom durchflossenen Heizwicklung, während die Künlvorrichtung von dem Gebläse gebildet ist. Die Energieübertragung erfolgt also durch Konvektion. Bei diesen bekannten Vorrichtungen lassen sicn Temperaturen zwischen ca. 200C und 40000 einstellen. Werden tiefere Temperaturen benötigt, so kann dies nur durch Eintauchen der Trennsäule in ein Eältemittel mit bekannter Siedetemperatur geschehen. Dabei ist jedocn ein kontinuierliches Durchfahren niedriger Temperaturbereiche, beispielsweise zwischen minus 170 und plus 2000 nicht möglicn. Ein Nachweis aller Kohlenwasserstoffe mit einer Trennsäule in einem Meßvorgang gelingt dabei nicht.
Darüber hinaus ist bei diesen bekannten Vorrichtungen die Temperaturverteilung innerhalb des Raumes und somit auch längs der Trennsäule ungleichmäßig, wodurch keine optimale Meßgenauigkeit erreicht werden kann. Auch ist der Energiebedarf ür Heizung und Kühlung senr hoch. Schließlich arbeiten diese bekannten Vorrichtungen verhältnismäßig träge, d.h.
sie benötigen eine große Zeit, bis die Trennsäule eine gewünschte lemperatur angenommen nat.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es daher, eine Heiz-und Kühlvorrichtung der eingangs genannten Art zu schaffen, die nicht nur den Bereich tiefer Temperaturen erfaßt, sondern darüber hinaus auch mit erheblich geringeren Energiemengen auskommt, eine gleichmäßige Temperaturverteilung längs der Trennsäule gewährleistet und schließlich auch die zum Erreichen einer bestimmten Temperatur erforderliche Zeit herabsetzt.
Dies geschieht erfindungsgemäß dadurch, daß ein Heizelement, ein Kühlrohr und die Trennsäule gemeinsam in ein Medium hoher Wärmeleitfähigkeit eingebettet sind. Dabei tritt anstelle der Konvektion eine Wärmeübertragung durch Wärmeleitung, und es ergeben sich die angestrebten Vorteile, nämlich eine erhebliche Ersparnis an Heiz- bzw. Kühlenergie, ein sehr schnelles Ansprechen au9 gewünschte Temperaturänderungen und schließlich eine gleichmäßige Temperatur längs der Trennsäule, und zwar über einen wesentlicn erweiterten Temperaturbereich, wodurch die beabsichtigten Messungen in kürzerer Zeit und mit höherer Genauigkeit durchgeführt werden können.
Dabei ist es zweckmäßig, Heizelement, Künlrohr und rennsäule in einem Metallblock, beispielsweise Kupfer oder Aluminium, unterzubringen und verbleibende Hohlräume mit z.3. Metallpulver auszufüllen.
Anhand der Zeichnung wird ein Ausführungsbeispiel der Erfindung näher beschrieben. Darin zeigen Fig. 1 eine Seitenansicht der erfindungsgemäßen Vorrichtung, Fig. 2 einen Schnitt durch die Yorrichtung nacn Fig. 1 senkrecht zur Zeichenebene und Fig. 2a einen Teil der Vorrichtung nach Fig. 2 in größerem Maßstab.
Innehalb eines Isolierbehälters 1, der sich entweder in einem weiteren Gehäuse befindet oder als selbständige Einneit ausgebildet sein kann, befindet sich ein aus einem Unterteil 2 und einem Oberteil 3 zusammengesetzter Block aus einem Material honer Wärmeleitfähigkeit, wie es z.B. Metalle darstellen. Beide Teile 2 und 3 sind durch eine Anzahl Schrauben 4 zusammengehalten. Der Raum zwischen dem Block 2,3 und der Wandung des Isolierbehälters 1 ist mit einem Isolierstoff 5, beispielsweise Siliciumoxyd-Pulver, ausgefüllt. Das Unterteil 2 des Blockes 2,3 ist mit einer umlaufenden Vertiefung 6 versenen, in die eine Trennsäule 9 eingelegt ist. nie Heizung des beispielsweise aus Kupfer bestehenden Metallblockes geschieht durch einen umlaufenden Heizleiter 7. Zur Erlangung hoher Wärmeleitung sind die verbleibenden Zwischenräume 10 zwischen der Vertiefung 6 und der Trennsäule 9 z.B. mit einem Metallpulver ausgefüllt.
Die Kühlung dieses Blockes 2,3 erfolgt durch ein ebenfalls umlaufendes und in guter Wärmeleitfähigkeit stehendes Kühlrohr 8.
Der Block 2,3 ist mittels einer Haltevorrichtung 11-an einem Deckel 12 mittels Scnrauben 13 befestigt. Der Isolierbehälter 1, der den Block 2,3 umgibt und vor dem Zusammenbau mit einem Isolierstoff 5 aufgefüllt wurde, ist mit Scnrauben 15 am Deckel 12 befestigt.
Dabei besteht die Haltevorrichtung 11 zweckmäßigerweise aus einem Material geringer Wärmeleitfähigkeit, um Energieverluste nach Möglichkeit zu vermeiden.
Im Block 2,3 sind außerdem ein oder mehrere Temperaturaufnenmer 14 angeordnet, mit dem (denen) die Temperatur im Inneren des Blockes und somit die Temperatur der Trennsäule gemessen werden kann. Dieser Temperaturaufnehmer kann auch in bekannter Weise in eine Regelschaltung aufgenommen sein, mit deren Hilfe es möglich ist, die Temperatur der Trennsäule konstant zu halten oder nach einem bestimmten Programm zu verändern.
Dabei erfolgt die Regelung der Wärmezufuhr durcn Ein- bzw.
Ausschalten der elektrischen Beheizung bzw. durch Änderung des Heizstromes, während die Wärmeabfuhr beispielsweise durch Veränderung der Durchlaufmenge des Kühlmittels, im allgemeinen flüssigen Stickstoffes, regelbar ist.
Es hat sicn gezeigt, daß es mit der erfindungsgemäßen Vorrichtung möglich ist, die Temperatur der Trennsäule zwisc'nen - 170°C und + 45000 zu wählen und über beliebig lange Zeiten konstant zu halten. Bei einer Temperatur von - 1700C beträgt der Verbrauch an flüssigem Stickstoff weniger als zwei Liter pro Stunde. Mit Hilfe der vorgesenenen Heizvorrichtung läßt sich die Temperatur um mehr als 200C pro Minute verändern, wofür die erforderliche Heizleistung bei 600 Watt liegt. Die erreichbare Abkühlgeschwindigkeit liegt bei wenigstens 1000 pro Minute und erfüllt damit alle Anforderungen der Praxis.
Ein weiterer Vorteil der erfindungsgemäßen Vorrichtung ist, daß diese aucn nachträglich in bekannte Gaschromatographen eingebsut werden kann, ohne diese prinzipiell verändern zu müssen.
Zur Steuerung des Stickstoff-Zuflusses eignet sich gut ein Magnetventil, dessen Öffnungszeit zwischen Null und einer Sekunde pro Sekunde kontinuierlich veränderbar ist, entsprechend einer Einschaltdauer zwischen Null und 100%.
Patentansprüche:

Claims

Patentansprüche: 1.) Heiz- und Künlvorrichtung ür Gascnromatograonen, bestehend aus Je einer Einrichtung zum Zuführen bzw. Abführen von Wärmeenergie in das Innere eines eine Trennsäule enthaltenden, wärmeisolierten Genäuses eines Gaschromatographen, dadurh geXennzeichnet, daß ein Heizelement (7), ein Eünlrohr (8) und die Trennsäule (9) gemeinsam in ein Medium hoher Wärmeleitfähigkeit eingebettet sind.
2.) Vorrichtung nach Ansprucn 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Medium aus einem Metallblock (2,3) besteht, in dessen Innerem eine Vertiefung (6) zur Aufnahme der Trennsäule (9) vorgesenen ist und Heizelement (7) und Kühlrohr (8) angeordnet sind.
3.) Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Metallblock (2,3) im Inneren eines Isolierbehälters (1) angeordnet ist.
4.) vorrichtung nach Anspruch 3, dadurcn gekennzeichnet, daß der Raum zwischen Metallblock (2,3) und Isolierbehälter (i) mit einem Mittel geringer Wärmeleitfähigkeit ausgefüllt ist.
5.) Vorrichtung mach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß der verbleibende Raum zwischen der Vertiefung (6) und der Trennsäule (9) mit einem Mittel noner Wärmeleitfähigkeit, z.B. Metallpulver, ausgefüllt ist.
6.) Vorrichtung nacn einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß in dem Medium wenigstens ein Temperaturfühler angeordnet ist.
7.) Vorrichtung nacn einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß Mittel zur Regelung der Temperatur der Trennsäule (9) vorgesenen sind.
8.) Vorrichtung kann einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß Mittel zur Regelung der Heiz- und/oder Kühlenergie vorgesenen sind.