DE9114773U1 - Chromatographieofen - Google Patents

Description

Chromatographieofen Stand der Technik

Die Retentionsdaten chromatographischer Trennsysteme unterliegen, bedingt durch die Natur des physikalischen Trennschrittes, einer starken Temperaturabhängigkeit, die die Reproduzierbarkeit der Bestimmungen stark beeinflußt. Reproduzierbare Trennungen können daher nur erhalten werden, wenn die Trennsäulen thermostatisiert oder einem definierten Temperaturprogramm unterworfen werden. Dabei ist es im allgemeinen erforderlich, über die gesamte Länge der Trennsäule eine homogene Temperaturverteilung sicherzustellen. Nach dem Stand der Technik wird dies erreicht durch die Anordnung der Trennsäule in einem wärmeisolierten Raum mit Heizung und/oder Kühlung und Temperaturfühler. Ebenfalls in diesem Raum befindet sich ein Gebläse, das eine starke turbulente Luftströmung zur Wärmeübertragung erzeugt und damit eine gleichmäßige Temperatur über die gesamte Länge der Säule gewährleisten soll. Um das zu erreichen, muß das Volumen und die Wärmekapazität solcher gaschromatographischer öfen ein Vielfaches der Trennsäule betragen. Dieses Verhältnis ist noch ungünstiger beim Einsatz von Kapillarsäulen .

Problem

Der Erfindung liegt das Problem zugrunde, bei verringerten Abmessungen und verringerter Wärmekapazität des Chromatographieofens einen reproduzierbaren Temperaturgradienten über die Länge der Chromatographiesäule zu erzeugen.

Erfindung

Das Problem wird gelöst durch einen thermostatierbaren Ringofen aus einem gut wärmeleitfähigen Material, z.B. Aluminium, mit einer in ihm angordneten röhrenförmigen öffnung oder einem verschließbaren Kanal zur Aufnahme einer chromatographischen Säule. Der Ring

ofen bzw. der in ihm angeordnete Kanal kann jede in sich geschlossene geometrische Form aufweisen, vorzugsweise Kreis oder abgrundetes Vieleck.

Vorteilhafte Wirkungen der Erfindung

Mit der Erfindung wird durch Kombination einer an die Form der Säule angepaßten Heizung/Kühlung mit einem festen Wärmeübertrager aus einem gut leitenden Material, das sowohl die Säule als auch die Heizung um- bzw. einschließt ein ausreichend homogenes Temperaturfeld über die Säulenlänge ohne mechanische Wärmeverteilung erzeugt.

Zusammen mit einer Regeleinrichtung ist damit ein Betrieb der Trennsäule sowohl im isothermen als auch temperaturprogrammierten Regime möglich. Infolge der günstigeren Wärmekapazität wird gegenüber herkömmlichen öfen der Energieverbrauch beim Aufheizen des Ofens vermindert und die anschließende Abkühlphase verkürzt.

Weiterbildung der Erfindung

Durch eine zusätzliche Kühlung und/oder eine direkte, z.B. mittels eines Heizkanals, indirekte bzw. induktive Beheizung kann der Ofen sowohl in einem weiten Temperaturbereich als auch bei konstanter Temperatur betreibbar sein.

Zum schnelleren Abkühlen kann der Ofen zusätzliche, verschließbare öffnungen oder einen Kühlmittelkanal aufweisen.

Der Ringofen kann weitere externe Zusatzvorrichtungen wie z.B.

Injektoren, Detektoren, Säulenschaltventile bzw. Anschlüsse für die Kombination zweier oder mehrerer Ringöfen aufweisen.

Figuren 1 bis 4 zeigen Querschnitte mit verschiedenen Anordnungen der Kanäle.

Beispiel 1:

In einem Aluminiumkörper befinden sich entsprechend der Querschnittszeichnung FIG. 1 zwei ringförmige Kanäle. In einem dieser Kanäle befindet sich die elektrisch gegen den Aluminiumkörper (1)

isolierte Heizwicklung (3), im anderen Kanal (2) ist die Trennsäule angeordnet. Nach Einbringen der Säule und der Heizwicklung werden die Kanäle verschlossen, so daß von allen Seiten eine gleichmäßige Temperaturverteilung erreicht wird.

Beispiel 2:

In diesem Beispiel sind Heizung und Säule wie in Beispiel 1 in einem Metallring untergebracht, jedoch sind die beiden Kanäle entsprechend FIG 2 senkrecht zueinander aus dem Ring herausgearbeitet .

Beispiel 3:

Der Ringofen ist, wie in FIG. 3 ersichtlich, aus 3 aufeinander montierten Ringen gebaut, die im montierten Zustand zwei innere Röhren bilden, die zur Aufnahme der Heizung (2) und der Säule (3) geeignet sind.

Beispiel 4:

Die Abbildung FIG. 4 zeigt das Ringprofil mit drei Nuten, von denen die beiden äußeren (1) und (3) zur Aufnahme der Heizung (4) dienen und in die mittlere Nut (2) die Säule eingebaut wird. Durch diese Anordnung wird eine besonders gleichmäßige Verteilung der Heizleistung erreicht.

Aufstellung der Bezugszeichen

FIG 1:

1 Aluminiumkörper

2 Säulenkanal

3 Heizung

FIG 2:

1 Säulenkanal

2 Abdeckung

3 Aluminiumkörper

4 Heizung

FIG 3:

1 Aluminiumkörper

2 Rohr für Säule

3 Rohr für Heizung

FIG 4:

1,4 Heizung

2 Säulenkanal

3 Abdeckung

5 Grundkörper

Claims (4)

Schutzansprüche

1. Chromatographieofen, der als thermostatierbarer Ringofen aus einem gut wärmeleitfähigen Material, z.B. Aluminium, ausgeführt ist, mit einer in ihm angeordneten röhrenförmigen öffnung oder einem verschließbaren Kanal zur Aufnahme einer chromatographischen Säule.

2. Chromatographieofen nach Anspruch 1 mit einer oder mehreren weiteren röhrenförmigen öffnungen oder Kanälen zur Heizung oder Kühlung des Ofens.

3. Chromatographieofen nach Anspruch 1 und 2 mit einer Kühlung und/oder direkten, indirekten bzw. induktiven Beheizung zum Betreiben des Ofens in einem weiten Temperaturbereich oder bei konstanter Temperatur.

4. Chromatographieofen nach Anspruch 1 bis 3 mit Zusatzvorrichtungen, wie Injektoren, Detektoren, Säulenschaltventilen oder

Anschlüssen für die Kombination mit einem oder mehreren weiteren Ringöfen.