DE1673014A1

DE1673014A1 - Gaschromatograph

Info

Publication number: DE1673014A1
Application number: DE1967P0043165
Authority: DE
Inventors: Redmond Melvin W
Original assignee: Perkin Elmer Corp
Current assignee: Applied Biosystems Inc
Priority date: 1967-01-30
Filing date: 1967-10-13
Publication date: 1971-09-09
Also published as: DE1673014B2; GB1200415A; US3422603A

Description

Patentanmeldung

The Perkin-Elraer Corporation, Norwalk, Connecticut USA

Gaschromatograph

Die Erfindung betrifft einen Gaschromatographen, bei welchem eine Trennsäule von außen zugänglich und austauschbar in einer abgeschlossenen wärmeisolierten Kammer gehaltert ist und bei welchem Wärme zur Änderung der Lufttemperatur in der Kammer zuführbar ist.

Die Forderung, eine Trennsäule bei einem Gaschromatographen auf genau geregelter Temperatur zu halten oder die Temperatur der Säule in genau programmierter Weise zu variieren, ist bekannt. Im allgemeinen werden eine oder mehrere Trennsäulen in einer thermostatisierten Kammer angeordnet, und die Luft innerhalb der Kammer wird temperaturgeregelt und gezwungen, über die Trennsäule zu strömen. Da die Trenneigenschaften der Säule eng mit deren Temperatur zusammenhängen, ist es höchst erwünscht, daß die Trennsäule eine gleichförmige Temperatur über ihre gesamte Länge besitzt. Bei einigen chroraatographischen Trennungen werden große Säulenlängen benutzt, und unter diesen Umständen können die Anforderungen an die um-

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gebende Kammer hinsichtlich der Herstellung einer gleichförmigen Temperatur längs der Länge der Säule sehr schwerwiegend werden.

Es sind verschiedene thermostatisierte Kammeranordnungen bei chromatographischen Geräten benutzt worden. Bei einer Form, die mit spriralig geformten Säulen verwendet wird» ist eine rechteckige Kammer durch eine Prallplatte längsgeteilt. In einer der abgetrennten Abschnitte ist eine spiralige Säule montiert, die sich in Längsrichtung erstreckt, während in dem anderen abgeteilten Abschnitt ein Zentrifugallüfter und Wärmeübergangsmittel montiert sind. Die Luft, welche durch die Wärmeübergangsmittel temperaturgeregelt wird, wird durch den Lüfter gezwungen, durch die abgeteilten Abschnitte auf einem durch die Prallplatte definierten Weg zu zirkulieren. Die geregelte Luft fließt dann längs der Wendelachse der Säule und infolge eines Wärmeüberganges, der stattfindet, wenn die Luft über die Säule streicht, kann zwischen Einlaß und Auslaß der Säule ein resultierender erheblicher Temperaturradient bestehen. Außerdem ist diese Anordnung weiter dadurch begrenzt, daß die Gesamtlänge der Säule, die in einer Kammer von vernünftigen Abmessungen benutzt werden kann, durch ihre wendeiförmige Gestalt beschränkt ist.

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Obwohl die Verwendung von flach oder spiralig gewickelten Gestalten in erheblichem Maße die Forderung nach relativ langen Säulen erfüllt hat, haben Ka:iraern, die mit solchen Säulen benutzt worden sind, unerwünschte Temperaturgradienten und Undefinierte Ternperaturschwankungen längs der Länge der Säule verursacht. Bei einer Anordnung wird die temperatur geregelte Luft gezwungen, diametral über die spiralige Gestalt der Säule zu strömen, was zu Temperaturschwankungen über die Säule führte. Bei einer anderen Anordnung wird die Säule in einer im allgemeinen langen zylindrisch geformten Kammer angeordnet und ein Lüfter zusammen mit geeigneten Leitkörpern zwingt die temperaturgeregelte Luft, über die Säule zu strömen. Die Luft wird in axiale Richtung aussaugt und abgeführt. Sie Richtungsänderungen des Luftstromes werden nur durch die Oberflächen der Kammer und der Leitglieder verursacht. Es entsteht erhebliche Turbulenz und es wird keine Luftströmung erzeugt, die zu gleichförmigen Säulenternperaturen führt. Außerdem erhöht die Verwendung von Leitgliedern die Wärmekapazität der Kammer. Das ist besonders nachteilig bei temperaturprogrammierten Kammern. Weiterhin haben diese Leitglieder unerwünschte Kosten und Kompliziertheit der Kammern zur Folge.

Der Erfindung liegt demgemäß die Aufgabe zugrunde, ein chromatographisches Gerät zu schaffen, das eine verbesserte Kauneranordnung für eine Trennsäule besitzt.

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Eine weitere Aufgabe der Erfindung besteht darin, eine Säulenkammeranordnung für ein chromatographisches Gerät zu schaffen, welche relativ geringe Teirperaturgradienten längs der Länge der Trennkaramer zeigt.

Eins weitere Aufgabe der Erfindung ist es, eine Tenperaturkammeranordnung zur Verwendung für gaschroaiatographische Geräte zu schaffen, welche die Verwendung relativ großer Längen von Trennsäule gestattet und dabei längs der Länge der darin enthaltenen Trennsäule nur einen relativ geringen Temperaturgradienten zeigt.

Die Erfindung sieht vor, daß in der Kammer ein Diagonallüfterrad um eine Achse drehbar gelagert ist, welches die Luft in der Kammer umwälzt.

Der Lüfter saugt Luft in axiale Richtung an und führt sie nach allen Richtungen, das heißt, auf j56o Grad radial unter einem rechten Winkel zur Lüfterachse ab. Der Lüfter erzeugt so eine Luftströmung, bei welcher die torisch rotierende Luft gleiche Mengen von Luft bei gleichen Temperaturen über die Segmente der Säule strömt, wodurch eine gleichförmige Temperatur auf der ganzen Länge der Säule aufrecht erhalten wird. Ein Ausführungsbeispiel der !Erfindung ist in den Abbildungen dargestellt und im folgenden beschrieben:

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Figur 1 ist ein BlockdiaRramm und zeigt die allgemeine Anordnung eines chromatographischen Instrumentes, wie es die vorliegende Erfindung verkörpert.

Figur 2 ist ein Schnitt und zeigt die Kammeranordnung nach der vorliegenden Erfindung.

Figur 3 ist eine perspektivische Ansicht der Kammeranordnung nach der Erfindung.

Figur 4 ist eine Draufsicht des Diagonallüfters, wie er bei der Kammer nach der vorliegenden Erfindung benutzt wird.

Figur 5 ist eine Seitenansicht des Lüfters von 4·.

Figur 6 ist eine schaubildliche Darstellung und zeigt den generell torischen Luftstrom, der in der Kammer von Figur 2 und 5 erzeugt wird.

In Figur 1 ist ein Instrument zur Durchführung chromatographischer Trennungen allgemein dargestellt. Weaes enthält eine Trennsäule 1o_t die in einer thermostatisierten Kammer 12 angeordnet ist. Eine zu analysierende Probe wird der Trennsäule durch ein Träger-

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gas zugeführt. Ein inertes Trägergas wird von einer Quelle 14· erhalten und durch eine geeignete Rohrleitung 15 einem Einspritzblock 16 zugeführt. Der Einspritzblock wird im allgemeinen beheizt, und eine darin eingespritzte Probe wird verdampft und von dem Trägergas über die Rohrleitung 1? der Trennsäule 1o zugeführt. In bekannter Weise ist die Trennsäule 1o dafür eingerichtet, die verschiedenen Bestandteile der Probe zu trennen und diese Bestandteile zeitlich nacheinander au eluieren. Die eluierten Bestandteile aus der Trennsäule 1o werden über eine Rohrleitung 18 einem Detektor 2o zugeführt. Dieser Detektor kann beliebiger Art sein, beispielsweise ein Flammenionisationsdetektor oder ein Wämeleitfähigkeitsdetektor. ijin elektrisches Ausgangssignal nach Maßgabe des zeitlichen Auftretens der getrennten Probenkomponenten und ihrer relativen Konzentration wird von dem Detektor geliefert. Dieses elektrische Signal wird schreibenden Anzeigemittelη 22, beispielsweise einem Schreiber, zugeführt und liefert ein Chromatogramm der Trennung. Wie oben erwähnt wurde, stehen die Trenneigenschäften der Säule in Bezug auf die Probe in engem Zusammenhang mit der Temperatur der Säule, und es ist manchmal wünschenswert, die Temperatur der Säule 1o über einen Temperaturbereich in programmierter Weise zu variieren. Deshalb ist ein Temperaturprogrammgeber 23 vorgesehen, der mit Wärmezufuhrmitteln zusammen arbeitet, welche eine Heizwicklung 24 enthalten

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und ein Einlaßmagnetventil 25 für flüssiges Kühlmittel, die so angeordnet sind, daß sie die gewünschten programmierten Temperaturänderungen von unterhalb der Umgebungstemperatur bis überhalb der Umgebungstemperatur liegenden Temperaturen liefern.

Das Gerät nach Figur 1 weist eine UmgebungsbedinguiUii<>· Kammer 12 von zylindrischer Grundform auf, die beispielsweise aus Blech 26 gebildet ist und an einem Ende 28 geschlossen ist. Die Kammer ist von der Umgebung durch verschiedene Dicken von Isoliermaterial ^o thermisch isoliert. Der Zugang zu der Kammer 12 für den Bedienungsmann wird durch ein einstellbares. Verschlußglied 51 ermöglicht, welches In der dargestellten Form einen Deckel aus Blech 32 und Isoliermaterial 33 ist. Der Deckel ist in den Funkten 34 angelenkt. In der Nähe des geschlossenen Endes 28 des Gehäuses ist ein elektrischer Motor 36 gehaltert. Eine Antriebswelle 38 ragt durch eine isolierende Schicht 4o und durch das geschlossene Ende 28 hindurch in den unteren Teil der Kammer hinein. Die Antriebswelle ist gleichachsig zur Längsachse der im wesentlichen zylindrischen Kammer 12 angeordnet. Ein als Diagonallüfter ausgebildeter Lüfter 42 ist auf der Antriebswelle 36 montiert und wird dadurch in Drehung versetzt, um Luft innerhalb der Kammer umzuwälzen. Luft, welche von dem Lüfter 42 umgewälzt wird, wird in axialer Richtung vom oberen Teil der Kammer angesaugt und wird radial an den Heizelementen

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vorbei abgeführt, welches von irgendeinem gebräuchlichen Heizelement mit elektrischen Drähten gebildet werden kann. Elektrischer Strom fließt dem Heizelement 24- Über Drähte 4-3 und eine Klemme 44 zu. An das Magnetventil 25 ist eine Quelle von flüssigem Kühlmittel angeschlossen. Oberhalb des Lüfters 4-2 ist ein Schutzgitter 4-5 angeordnet. Ein (nicht dargestellter) Temperaturfühler ist in der Kammer angeordnet und liefert in Verbindung mit dem Programmgeber die gewünschte Kammertemperatur.

Eine chromatographische Trennsäule 1o ist engspiralig gewickelt angeordnet und in einer solchen Lage längs der Längsachse der Kammer gehaltert, die zwischen dem Verschlußglied 31 und dem Lüfter 4-2 liegt. Das Trägergas strömt der Säule 1o über die innere Rohrleitung 4-8 zu. Der Einspritzblock 16 von Figur 1 ist in den Körper von Figur 2 eingebaut. Der Zugang zu dem Einspritzblock 16 wird durch ein Septum 5o ermöglicht. Das Trägergas und die Probe strömt durch die Trennsäule und die Probenkomponenten werden zeitlich nacheinander an einem Auslaß 52, der in Figur 3 dargestellt ist, eluiert. Manchmal wird auch eine Referenzsäule 54- benutzt. Für die Säule 54- ist ein entsprechendes Septum 56 und ein Auslaß 58 vorgesehen.

Der Lüfter 52 ist von der Art, die Luft in axialer Richtung ansaugen und unter im wesentlichen rechten

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Winkeln auf 36o Grad um ihre Achse abführen, ohne daß es nötig wäre, ein Gehäuse zur Umlenkung des Luftstromes vorzusehen. In Figur 2 ist die Zirkulation der Luft im Gehäuse durch die Linien dargestellt und die Richtung durch die Pfeilspitzen. Durch diese Anordnung wird die Luft in der Kammer 12 zu dem Lüfter hin in axialer Richtung angesaugt und radial abgeführt. Die Luft zirkuliert somit in torischer Form, wie das in Figur 6 dargestellt ist. Die Zirkulation der Luft hat zwei Komponenten. Eine Komponente verläuft in Umfangsrichtung um den Torus von Figur 6 und in peripherer Richtung um den Torus, wie das durch die Linie 6o dargestellt ist. Im Ergebnis wird über die ganze Länge der Säulen 1o und 54- innerhalb des Gehäuses eine relativ gleichförmige Temperatur aufrecht erhalten.

Der Lüfter 42 ist in Figur 4- und 5 deutlicher dargestellt. Dieser Lüfter weist eine Mehrzahl von Lüfterblättern 64- auf, die sich von einer Nabe 66 weg erstrecken. Die Blätter sind in Diagonallüfterform angeordnet und haben eine relativ große Steigung und Schräge. Diese Gestalt bewirkt, daß der Luftstrom, der axial in der Richtung strömt, wie in Figur 5 durch die Linie 68 dargestellt ist, seine Richtung ändert und radial wegströmt, wie durch die Linien 7o gezeigt ist.

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Bs ist somit eine verbesserte thermostatisierte Umgebungsbedingungskaramer bei einem chromatographischen Gerät beschrieben worden, welche besonders geeignet ist, für Trennsäulen von relativ großer Länge und welche geeignet ist, auf der gesamten Länge dieser Säulen eine im wesentlichen gleichförmige Temperatur aufrechtzuerhalten.

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Claims

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Patentansprüche

1.) Chronatographisches Gerät

bei welchen eine Trennsäule von außen zugänglich und austauschbar in einer abgeschlossenen wärmeisolierten Kammer gehaltert ist,

bei welchem Wärme zur Änderung der Lufttemperatur in der Kammer zuführbar ist, und bei welchem ein Lüfter vorgesehen ist dadurch gekennzeichnet,

daß in der Kammer (12) ein Diagonallüfterrad (42) um eine Achse drehbar gelagert ist, welches die Luft in der Kammer (12) umwälzt.

2.) Gerät nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,

daß das Diagonallüfterrad (4-2) derart drehbar gelagert ist, daß es Luft in axialer Richtung ansaugt und in einer im wesentlichen rechtwinklig zu der Achse verlaufenden Richtung abführt.

3.) Gerät nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,

daß die Achse des Diagonallufterrades (42) mjt der Zylinderachse zusammenfällt.

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4.) Gerät nach Anspruch 3> dadurch gekennzeichnet,

daß zur Wärmezufuhr eine Heizwicklung (24) vorgesehen ist, welche sich auf. der axialen Länge des Diagonallüfterrades (42) in der Bahn der abgeführten Luft um dieses herum erstreckt.

5«) Gerät nach Anspruch 3 oder 4, dadurch gekennzeichnet ,

daß das Lüfterrad (42) an einem geschlossenen Ende der Kammer (12) gelagert ist.

6.) Gerät nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet,

daß die zylindrische Kammer an einem Ende durch ein einstellbares Verschlußglied (3*1) abgeschlossen ist, welches den Zugang zu der Trennsäule (1o) ermöglicht, und

daß die Trennsäule (1o) zwischen diesem Verschluß· glied (31) und dem am anderen Ende der Kammer sitzenden Lüfterrad angeordnet ist.

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