SE512786C2 - Anordning vid gasflödescell samt en metod att medelst gasflödescellen analysera kemiska substanser - Google Patents

Description

20 25 30 35 512786 2 Den uppfinningsenliga anordningen vid gasflödescellen enligt föreliggande uppfin- ning har flera fördelar. En viktig fördel är att den, utöver att den har de egenskaper som är kännetecknande för gasflödescellanordningar enligt teknikens ståndpunkt, har en god förmåga att separera de i komplexa blandningar ingående komponenterna.

Andra fördelar är, att anordningen är lätt att hantera och att förmågan att separera komponenterna i komplexa blandningar kan erhållas utan instrumentell omställning.

Uppfinningen kommer i det följande att beskrivas närmare med hänvisning till rit- ningen, vilken visar ett exempel på en utföringsforrn av uppfinningen.

Fig l visar en gasflödescell för spektrofotometrisk analys av kemiska substanser enligt föreliggande uppfinning.

Fig 2 visar ett externt substansflöde till gasflödescellen enligt fig l.

Fig 3a, 3b och 3c visar flödet genom ljusledarkanalen i gasflödescellen enligt fig 1 i olika steg när endast det extema flödet är påkopplat.

Fig 4a, 4b och 4c visar flödet genom ljusledarkanalen i gasflödescellen enligt fig 1 i olika steg när både det externa flödet och ett intemt flöde är påkopplat.

I fig l betecknar hänvisningssiffra l generellt en gasflödescell för spektrofotometrisk analys av kemiska substanser. Gasflödescellen l är åtminstone delvis tillverkad av ett kolfyllt polyrnerrnaterial, vilket tål höga temperaturer och vilket är elektriskt ledande, varvid cellens l temperatur kan styras genom att leda en variabel, elektrisk ström genom sj älva konstruktionsmaterialet.

Gasflödescellen 1 har en långsträckt, cylindrisk kropp 2. Den är företrädesvis dimen- sionerad så, att den passar i en spektrofotometers kyvetthus (ej visat). Spektrofoto- metem är i detta exempel en UV-spektrofotometer.

Kroppen 2 innefattar två längsgående kanaler 3,4, vilka är förbundna med varandra genom en ñrbindelse 5, vilken är placerad huvudsakligen radiellt i cylindern 2. Den ena kanalen 3 innefattar en separationskolonn och har vid sin första ände en anslut- ning 6 för införsel av en bärgas. Vidare är vid samrna ände anordnad en injektor 7 inrättad att via ett injektormembran 8 till kanalen 3 valbart injicera de kemiska sub- stansema, som skall analyseras. Bärgasen och eventuellt substansema bildar således ett intemt flöde genom kanalen 3 för separationskolonnen, vilket flöde lämnar denna vid dess andra ände. Den andra kanalen är en kanal 4 för en ljusledare, i vilken flödet från kanalen 3 via förbindelsen 5 kommer in vid en första ände och lämnar vid ett utlopp 9 vid ljusledarkanalens 4 andra ände. De i fig l vid kanalerna 3,4 och 10 15 20 25 30 35 512786 3 förbindelsen 5 visade pilarna anger flödesriktningen i gasflödescellen l.Vidare är två gastäta fönster 10a, 10b, exempelvis kvartsfönster, anordnade väsentligen parallellt i förhållande till varandra vid ljuskanalens respektive ändar, vilka fönster är transpa- renta för vid analysen använd strålning. Den inkommande strålningen, t ex ultra- violett ljus, betecknas i figuren med 10 och kommer, såsom anges med en pil via fönstret 10b in i ljusledarkanalen 4 vid samma ände, som flödet kommer in. Den utgående strålningen betecknas med I och lämnar via fönstret 10a cylinderkroppen 2 för analys medelst en detektor, vilken skall beskrivas senare.

Den cylindriska kroppen är utförd i sex delar 2a, 2b, 2c, 2d, 2e och 2f, vilka sam- manhålls med skruvar och där så erfordras, är inbördes tätade med O-ringar.

Utloppet från en extern, gaskromatografisk separationsenhet (ej visad) kommunicerar via en kommunikationskanal 11 genom en anslutning hos förbindelsen 5 valbart med denna. Den externa gaskromatografiska separationsenheten skiljer sig från separa- tionskolonnen i kanalen 3 genom att den har en mycket god förmåga att separera de ingående komponenterna i komplexa blandningar. Anslutningen av kommunika- tionskanalen ll till förbindelsen 5 är utförd i del 2e hos kroppen 2. Genomgången i delen 2e är utförd medelst en genomborrad skruv 12 och en tätning 13, t ex en O- ringstätning 13, genom vilken kommunikationskanalen ll kommer in i kroppen 2.

När de kemiska substanserna separeras i den externa separationsenheten bildas ett externt flöde innefattande de separerade substansema och bärgas. Detta externa flöde kommer via kommunikationskanalen l 1 in i förbindelsen 5 för att sedan fortsätta till ljusledarkanalen 4 på samma sätt som det interna flödet. Således adderas det externa flödet genom kommunikationskanalen 11 till det interna flödet genom kanalen 3 för separationskolonnen, varvid ljusledarkanalen 4 mottar ett totalt flöde, som härstam- mar dels från det interna flödet från kanalen 3 för separationskolonnen och dels från det extema flödet från kommunikationskanalen 11. Genom att på detta sätt addera det interna flödett till det externa, åstadkoms en ökning av flödeshastigheten genom ljusledarkanalen.

Den uppfinningsenliga anordningen kan alltså arbeta i två lägen. I det första läget, vilket exempelvis används för att separera ut specifika substanskomponenter, analy- seras ett prov på konventionellt sätt medelst gasflödescellens separationstekník, var- vid bärgasen kommer in i gasflödescellen via anslutningen 6 och de kemiska sub- stansema injiceras genom injektom 7 och inget externt flöde passerar genom kom- munikationskanalen 1 1. I det andra läget, vilket exempelvis används för att separera 10 20 25 30 35 512786 4 ut de ingående komponenterna i komplexa blandningar, utnyttjas den externa separa- tionsenheten, varvid det ovan beskrivna extema flödet kommer in i gasflödescellen 1 via kommunikationskanalen ll på det sätt, som beskrivs ovan. Eftersom skarpa sepa- rationer krävs för uppdelningen av de ingående komponenterna måste i detta läge ljusledarkanalens ”dödvolym” fyllas ut. Det görs genom att, efter att ha beräknat vilket extragasflöde, som skulle krävas, genom anslutningen 6 tillföra beräknat extragasflöde till kanalen 3 för separationskolonnen i form av det interna flödet. Hur en sådan beräkning skall utföras är fór fackmarmen uppenbart och beskrivs närmare i anslutning till ett exempel, som beskrivs nedan. Det skall poängteras att i detta läge inga substanser injiceras genom inj ektom 7. Genom att på detta sätt addera ett extragasflöde förbättras upplösningen avsevärt, dvs anordningen kan separera närlig- gande toppar. Dessa altemativa analystekniker kan väljas utan någon instrumentell omställning.

Nedan följer ett exempel på ett förfarande vid en gasflödescell i enlighet med förelig- gande uppfinning. Exemplet avser en situation där två substanser separerats externt medelst kapillär gaskromatografi och kopplats till den aktuella gasflödescellen genom kommunikationskanalen 11. Separationstiden kan i ett karaktäristiskt fall vara i ett område runt 10 min. Topparna, vilka motsvarar de substanser som skall detek- teras när flödet passerar ljusledarkanalen ligger karaktäristiskt inom 3 s och en flödeshastighet hos det extema flödet genom kommunikationskanalen l 1 från den externa separationsenheten är karaktäristiskt 1 crn3/min.

Fig 2 illustrerar hur substanstopparna i detta externa flöde kan vara placerade i för- hållande till varandra, där siffrorna anger tiden i sekunder och där a markerar den första substansen och b markerar den andra substansen. Såsom ses i fig 2 är toppen för substansen a synlig under en sekund, varefter ingen substans är synlig under en sekund och slutligen är toppen fór substansen b synlig under en sekund. Faktorer som t ex diffusion och turbulens kan förorsaka en viss breddning av topparna, men saknar betydelse för principen och är inte medtagna i exemplet.

Exemplet skall jämföras med ett fall där inget extraflöde (genom det interna flödet) är pålagt via anslutningen 6 och kanalen 3 för separationskolonnen, varvid endast det externa flödet passerar genom ljusledarkanalen 4. Detta fall visas i fig 3a, 3b, 3c, i vilka figurer hänvisningssiffra 14 markerar en detektor, vars signal som en funktion av tiden visas i en till detektorn i resp figur tillhörande ruta 15a, l5b och l5c. Det extema flödet år typiskt 1 cm3/min, vilket nämnts tidigare, medan ljusledarkanalens 10 15 20 25 30 35 512786 5 volym typiskt âr ca 200 mm3. Det ger en genomflödestid för det externa flödet på 200 mm3+l cm3/min=l2 s, När den första substansen a via flödet förs in i ljusledar- kanalen stiger detektorsigrialen, vilket visas i rutan 15a i fig 3a för att efter en sekund, når hela toppen kommit in i ljusledaren stanna på en första nivå, vilket ses i ruta l5b i fig 3b. Detektom detekterar denna första nivå till dess substansen b kommer in i ljusledarkanalen 4, varpå detektorn återigen detekterar en stigning till dess hela toppen för substansen b kommit in i ljusledarkanalen, varvid detektor- signalen når en andra nivå. Detta syns i rutan l5c fig 3c. Den andra nivån kvarstår under 9 s, varefter detektorn detekterar att nivån sjunker eftersom substansen a då länmar ljusledarkanalen. Således blandar sig detektorsigrialerna för substansema a och b under en stor del av detekteringstiden, varvid det är svårt att lösa upp de olika topparna. Skulle fler ån två substanser separeras blir det givetvis ännu svårare att lösa upp topparna för de ingående substansema.

I fallet i exemplet är det externa flödet fortfarande 1 cm3/min medan det interna flödet bestående av bärgas år l 1 cm3/min. Genom tillfórseln av detta intema flöde ökar flödeshastigheten genom ljusledarkanalen, varvid genomflödestiden blir 200 mm3+l2 cm3/min=1 s. Detta fall visas i fig 4a, 4b, 4c, i vilka figurer hänvis- ningssiffran 14 fortfarande markerar en detektor, vars signal som en funktion av tiden visas i den i resp fig till detektom tillhörande rutan 15a, l5b och l5c. Med denna genomflödestid fyller toppen för den första substansen a ut hela ljusledarkanalen (toppen varar under l s och flödestiden genom ljusledarkanalen år 1 s), vilket ses i ruta 15a i ñg 4a. Påföljande sekund registrerar detektom ingen substans i ljusledar- kanalen, vilket ses i ruta l5b i fig 4b. Slutligen registreras den andra substansen b under I s, vilket ses i ruta l5c i fig 4c. På detta sätt erhålls rena spektra både för substansen a resp substansen b.

Givetvis är detta bara ett illustrativt exempel och fördelarna med föreliggande upp- finning framgår, såsom tidigare nämnts, ännu tydligare om man separerar ett större antal substanser för detektering i ljusledarkanalen 4. När det gäller det intema flödet skulle man även kunna välja detta så, att substansema a och b båda finns i ljusledar- kanalen under en kortare period eller så, att genomflödestiden genom ljusledarka- nalen är kortare än längden hos toppama för substanserna a och b. Dock är det i de flesta tillämpningar fördelaktigt med en genomflödestid, som ungefär motsvarar top- parnas bredd.

Claims (1)

1. 0 15 20 512786 Patentkrav Anordning vid gasflödescell (1) för spektrofotometrisk analys av kemiska sub- stanser, vilken gasflödescell (1) har en långsträckt, företrädesvis cylindrisk kropp (2), som innefattar två längsgående kanaler (3,4), vilka via en huvudsak- ligen radiell förbindelse (5) är förbundna med varandra så, att ett första flöde medges genom kanalerna (3,4) och förbindelsen (5), där den i flödesriktningen första kanalen (3) har en separationskolonn och den andra kanalen (4) är en ljusledare, k ä n n e t e c k n a d d ä r a v, att vid förbindelsen (5) finns en anslutning, vilken via en kommunikationskanal (1 1) är förbunden med utloppet från en extern separationsenhet inrättad att separera de kemiska substansema och vilken anslutning är inrättad att ta emot ett andra flöde innefattande de i den externa separationsenheten separerade substansema samt en första bärgas, så att det andra flödet adderas till det första flödet i förbindelsen (5), varvid anordningen är inrättad att arbeta i två olika driftslägen, där i det första läget det första flödet består av de kemiska substanserna och en andra bärgas och det andra flödet är stoppat och i det andra läget det första flödet består av den andra bärgasen och det andra flödet är inkopplat. Anordning enligt 1, k ä n n e t e c k n ad d ä r a v, att det första flödet i det andra läget är inrättat att tjäna för att öka flödeshastigheten genom ljusledar- kanalen (4). Anordning enligt patentkrav l eller 2, k ä n n e t e c k n a d d ä r a v, att den första bärgasen är densamma som den andra bärgasen.