JPH02167471A - 分子量分布測定方法と分光検出器およびポリマーの分子量分布測定装置 - Google Patents
分子量分布測定方法と分光検出器およびポリマーの分子量分布測定装置Info
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Abstract
め要約のデータは記録されません。
Description
フィー分析により測定する方法と、その方法を実施する
ための分光検出器、特に、150°Cを超える高温下で
なければ溶解しない物質の分析に好適な分子量分布測定
方法と、分光検出器および、ポリマーの分子量分布測定
装置に関する。
く一般に知られているか、近年、その分析所要時間を短
縮するために、高流速て溶離液を流すことがてきるよう
に耐圧性を高めた装置、すなわち、高速液体クロマトグ
ラフ(HPLC)か開発され、各種試料の分析に広く用
いられるようになってきた。
ている分光検出器は、試料測定室を形成するセル部を有
し、そのセル部の側部近傍に、光#iおよび光検出器を
対向して設置した構成となっており、光源からの光線を
直接セル部に照射するとともに、セル部内の試料を透過
した光線を光検出器で受光し、分析処理のための情報信
号を得るようになっていた。
料を電離液に溶解した状態てセル部に供給するか、試料
によっては150°Cを超える高温下でなければ溶解し
ないものも多く存在する。
に流入した場合、セル部近傍に設けた光源、光検出器等
の光学系および電気系がセル部からの熱に耐えきれない
。そのため、そのような融点の高い試料は測定すること
かてきなかった。
折計を用いたものもある。しかし、現在市販されている
ものは、硫酸等の特殊な溶媒を除いて用いた場合てあっ
ても、最高て150°Cの耐熱性しか有しておらず、融
点かそれ以上の試料となると測定か不可能であった。
ンを用いてカラム温度2100Cてポリフェニレンスル
フィド(以下、PPSと称する)をサイズ分離した後、
毛細管を直結して出入口の圧力差を連続的に測定する方
法(ジャーナルアフライドポリマ号イエンス、32.3
959(1986) )を提案した。しかし、ポリマー
溶液の粘度は分子量に比例するのて、高分子量部分は強
いシグナルを与えるが、低分子量部分てはシタナルか小
さくなるため、この方法では正確な分子量分布の測定は
困難であった。
けた高温測定用GPCか開示されている。この方法は、
溶媒を気化して残存ポリマーの量を検出する方法である
か、溶媒の完全気化か困難であるため、やはり正確な分
子量分布の測定か困難であり、しかも人体に有害な溶媒
を気化するため環境悪化の問題かあった。
、例えば1508Cを超える高温下てなければ溶解しな
いような物質をも簡易かつ正確に分析することかでき、
しかも環境悪化の問題を生しない分子量分布測定方法と
、この方法を実施するための分光検出器、およびポリマ
ーの分子量分布測定装置の提供を目的とする。
は、セル部の液体試料を透過してきた光を光検出部で受
光し、この受光信号にもとづいて試料の分析を行なう分
子量分布測定方法において、セル部を通過する試料を、
試料が析出しない程度まて加温し、かつセル部および/
または試料からの温度影響を受けない状態で試料を透過
してきた光を受光する方法としである。
と、少なくとも上記セル部内の試料か発した熱による影
響を受けない程度に上記セル部と離間して設けた分光検
出部と、この分光検出部と上記セル部とを光学的に接続
する光伝達手段と、」二記セル部内の試料温度を調節す
る手段とで構成しである。
液を供給する手段と、供給された溶離液中に試料として
のポリマーを注入する手段と、内部に所定の充填剤か詰
められており上記ポリマーを含む溶離液を分離して送出
するカラムと、このカラムから送られてきたポリマーを
含む溶離液か流入するセル部と、少なくとも上記セル部
に流入したポリマーを含む溶離液の発した熱による影響
を受けない程度に上記セル部と離間して設けた分光検出
部と、この分光検出部と−に記セル部とを光学的に接続
する光伝達手段と、上記セル部内の試料温度を調節する
手段とて構威しである。
。
づいて説明する。第1図は本実施例の構成図である。
図示しない試料供給源から移送管を介して液体試料か連
続的に流入する。第1図に示したセル部1は、ZyJ、
フロースルーセルの例を示すもので、中空部2aを有す
る本体2.スリット3aを有するパツキン3.透明窓4
.0リンク5゜および固定板6から構威されている。試
料は、本体2に連結した移送’1’ 7 aから導入さ
れ、一方のパツキン3のスリット3aを介して本体2の
中空部2aに流入する。そして、他方のパツキン3のス
リット3aから移送管7bに抜けて排出される。
てのみ溶解する試料を測定対象とする。したかって、セ
ル部lはそのような高温にも十分耐え得る材質でなけれ
ばならない。そこて、セル部lの本体2および固定板6
は、ステンレス等の耐熱性材料で形威しである。また、
透明窓4は石英等、パツキン3およびOリング5はポリ
イミド等の耐熱性材料で形威しである。
0+amに設定しである。
保つための保温器が設けてあり、温度制御器8の操作に
よりセル部1内を所望の温度(通常、60〜260°C
)に保持することがてきる。保温器としては、例えば、
ニクロム線9を本体2内に埋設するか、あるいはセル部
1全体を収容する保温容器等て構成すればよい。
とも可能である。
測定の場合は水素放電管等、可視領域での測定の場合は
タンクステン電球等を用いている。一方、11は光検出
部で、光電子増倍管等の装置により構威しである。なお
、上記光源10と光検出部11は、通常、分光検出部と
して一個の筐体内に収納されている。
、その増幅した信号強度を時間に対して記録することに
よりクロマトクラムを出力する。
ーて、セル部1の透明窓4と光源10および光検出部1
1をそれぞれ光学的に接続している。この光ファイバー
13.14は、セル部1に流入する試料の熱か光源10
および光検出部11に伝わらないように、十分な長さを
有している。
接続部には、集光用のレンズ15.16か設けてあり、
光源10からの光線をセル部1の中空部2a内に集光さ
せるとともに、透過した光を損失なく光ファイバー14
に導出するようになっている。
に係る分子量分布測定方法の一実施例について説明する
。
してきた試料(液体)に対し、試料か析出しない程度ま
で保温器によって加温を行なう。
照射する。そして、試料に吸収されずに透過してきた光
線を、光ファイバー14を介して光検出部11て受光し
、この受光信号にもとづき記録計12かクロマトグラフ
を出力する。この測定は、光源10.光検出部11が光
ファイバー11.12を介して、セル部1より十分に離
間しているのて、試料およびセル部1の発する熱により
悪影響を受けることなく行なえる。
発明装置について説明する。本装置は、上述の分光検出
器を用いており、その実施例を説明する。第2図は本実
施例の構成国である。
、その部分の詳細な説明は省略する。
ポンプ、23はポリマー注入器である。溶離液併結タン
ク21には試料としてのポリマーに応した所定の溶離液
を所定の温度て貯留しである。送液ポンプ22は、溶離
液を配管24を通して連続的に供給する。ポリマー注入
器23は、配管24を流れる溶離液中に所定量の分析す
べきポリマーを注入する。注入されたポリマーは、溶離
液中に一定割合て溶融する。
移送中に降温した溶離液(ポリマーを含む)を再び所定
の温度まて加熱する。26.27はカラムて、内部には
試料に応した充填剤か詰められており、ヒータ25を通
過した溶離液中のポリマーを分離する。なお、カラム2
6.27は恒温槽28内て一定温度に保持されている。
移送管7aを通してセル部1に流入する。なお、必要に
応して、移送管7aの周囲にも温度を一定に保持するた
めの保温手段を設けてもよい。
た第1図の分光検出器をそのまま使用している。なお、
分光検出部31は、同図における光源10および光検出
部11を一個の筐体内に収容したものである。
液中に溶けたポリマーは、ヒータ25および恒温槽28
により一定温度に保持されるため、移送途中て析出する
おそれはない。また、分光検出器30は、光ファイバー
13.14を介してセル部1より十分に離間しているの
て、セル部l内に流入した溶離液の熱により悪影響を受
けることなく、正確な測定を行なうことかできる。
トン、ポリエーテルニトリル、液晶ポリエステル等の高
温下でなければ溶解しないポリマーの測定をも正確に行
なうことがてきる。
い。
ルーセル以外の各種フローセルを用いることかてきる。
ることか必要である。
測定装置は、150 ’C以下で溶解する試料の分析に
も使用できることは勿論である。
定を行なった。
用い、これを微粉末にした後、その10 m gを1−
クロロナフタレン5mlに添加して約0.2%の溶液と
し、加熱溶解し、室温まて冷却して均一なスラリーて使
用した。注入量は500ル文とした。
Physics社製)を使用した。インジェクタは7
125(レオタイン製)を用いた。UV/VIS分光光
度計は相馬光学社の33725を改造したものである。
S分光光度計およびカラムならびに、カラムと分光光度
計の接続部も全て210°Cて加熱されている。
nて行なった。UV吸収波長は356nmで行なった。
きた。
以外、実施例1と同様にして実験を行なった。
た。
出器によれば、例えは、150 ’Cを超える高温下で
なければ溶解しないような物質をも簡易かつ正確に分析
することがてき、しかも環境悪化の問題も生しない。
、高温の溶離液中に溶解させたポリマーを、一定温度を
保持しつつ」二記分光検出器を用いて正確に測定するこ
とがてきる。
第2図はポリマーの分子量分布測定装置に係る発明の実
施例を示ず構成図、第3図、第4図はp p p sの
溶離曲線を示す図である。 l セル部 10、光源 11′光検出剖 12 記録計 13 。 21 ・ 23 ・ 25 。 26 。 28 : 30 ・ 14:光ファイバー 溶離液供給タンク 送液ポンプ ポリマー注入器 ヒータ 27・カラム 恒温槽 分光検出器
Claims (3)
- (1)セル部の液体試料を透過してきた光を光検出部で
受光し、この受光信号にもとづいて試料の分析を行なう
分子量分布測定方法において、セル部を通過する試料を
、試料が析出しない程度まで加温し、かつセル部および
/または試料からの温度影響を受けない状態で試料を透
過してきた光を受光することを特徴とした分子量分布測
定方法。 - (2)液体試料が流入するセル部と、少なくとも上記セ
ル部内の試料が発した熱による影響を受けない程度に上
記セル部と離間して設けた分光検出部と、この分光検出
部と上記セル部とを光学的に接続する光伝達手段と、上
記セル部内の試料温度を調節する手段とを具備したこと
を特徴とする分光検出器。 - (3)溶離液を供給する手段と、供給された溶離液中に
試料としてのポリマーを注入する手段と、内部に所定の
充填剤が詰められており上記ポリマーを含む溶離液を分
離して送出するカラムと、このカラムから送られてきた
ポリマーを含む溶離液が流入するセル部と、少なくとも
上記セル部に流入したポリマーを含む溶離液の発した熱
による影響を受けない程度に上記セル部と離間して設け
た分光検出部と、この分光検出部と上記セル部とを光学
的に接続する光伝達手段と、上記セル部内の試料温度を
調節する手段とを具備したことを特徴とするポリマーの
分子量分布測定装置。
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