JPS63142258A - 高速液体クロマトグラフ装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （技術分野） 本発明は、高速液体クロマトグラフ装置、より詳しくは
移動相送液ポンプの脈動による影！！を防止する技術（
こ間する。

（従来技術） 吸光光度計や蛍光光度計を検出手段に使用する高速液体
クロマトグラフ装置にあっては、光度計を構成している
フローセルが光源部からの熱の影！’を受けて高い温度
状態にあるため、カラムから排出された試料は、室温の
影１１！を受けたのち、フローセルで一旦昇温されてか
ら吸光度を検出されることになる。

ところで、高速液体クロマトグラフ装置においては、通
常、移動相の送液にはプランジャタイプの往復動ポンプ
が使用されているため、移動相の流れに脈動ｗｒ言んで
おり、このためフローセルを流れる試料の温度も脈動に
相関して変動し、シュリーレン効果に起因するベースラ
インの変動を来たすという問題がある。

このような問題を解消するため、カラム排出端部とフロ
ーセルの間に比較的長いパイプを接続し、このパイプを
セルの外周に巻回することにより移動相液を熱平衡させ
てからフローセルに流入させることが行なわれていた。

これによれば、ポンプの脈動に関わりなく試料の温度を
一定に維持することが可能となる反面、カラムと検出器
との流路長が大きくなるため、ピークが鈍化して測定結
果に誤差を生じるという問題がある。また移動相に使用
される溶媒によっては、検出波長が短波長側になる程、
温度の変化により吸光度が変化するため、室温変化によ
って検出ラインのドリフトが大きくなるという問題があ
り、さらには蛍光を検出するものにあっては、試料の蛍
光強度が温度によって大きく変化するものがあって、室
温変化の杉響を受けで検出感度が変動するという問題も
ある。

上述のような問題を解消するため、移動相送液ポンプの
吐出端に分岐管を接続して、一方をカラムやフローセル
を含む分析系に、また他方を第２のフローセルに接続し
で、両セルの差分を検出信号としてベースラインの変動
を相殺するようにした製画も提案されでいるが、２つの
流路系を必要として構造が複雑化するばかりでなく、分
岐管に接続されでいる負荷が異なるため、カラムへの移
動相液の流量設定が困難になるという不都合があった。

（目的） 本発明はこのような問題に鑑みてなされたものであって
、その目的とするところは分析流路を１系統として流路
構成の簡素化を図りつつ、ベースラインを一定に保持す
ることができる高速液体クロマトグラフを提供すること
にある。

（発明の概要） すなわち、本発明が特徴とするところは、分光光度計検
出器の流入側に加熱手段を配設し、カラムからの排出液
を一定温度に制御するようにした点にある。

（実施例） そこで以下に本発明の詳細を図示した実施例に基づいて
説明する。

第１図は本発明の一実施例を示したものであって、図中
符号１は、本発明が特徴部分とする加熱装置で、一端が
分析用カラム２の排出口に、他端か分光光度計検出器３
のフローセル３ａにジヨイント４によつ゛接続するパイ
プ５に錫等の金属層５ａを形成して外周をモールドし、
これを断熱材からなるケース６により囲繞するとともに
、ここにヒータ７と温度検出器８を収容して構成されて
いる。９は、温度制御回路で、パイプ５の温度をフロー
セル３ａ、及びカラムオーブン１２の温度より高目の一
定の値に維持するように構成されている。なお、図中符
号１０は、試料注入器１１を介してカラム２に接続する
移動相送液ポンプを示している。

この実施例においで、分析を開始すべく移動相液を流し
た状態で試料を注入すると、試料は、移動相液に運ばれ
でカラム２により成分毎に分離され、成分毎に定まるリ
テンション時間ヲもってカラム２から排出される。カラ
ム２がら排出された成分は、移動相によってパイプ５８
運ばれて加熱装Ｎ１に流入する。この流入した分離成分
を含む試料移動相液は、金属層５ａ、及びパイプ５を介
しでヒータ７からの熱を受けて一定温度に加熱された後
、フローセル３ａに流入する。一方、試料成分排出まで
の間にカラムから排出された移動相液は、ヒータ７によ
り一定温度に加熱されてフローセルに流入してフローセ
ル３ａを定められた一定温度に予め昇温させている。

このため、成分を含む移動相液が流入しても液温度に変
動を生じることなく、吸光度の測定が行なわれ、試料成
分の濃度に基づく吸光度だけに依存した検出信号を生し
させることになる。

なお、この実施例においては吸光光度計について説明し
たが、蛍光光度計等の他の光度計に適用しても同様の作
用を奏することは明らかである。

（効果） 以上、説明したように本発明によれば、カラム排出端と
光度計のフローセル％Ｗ続する管路の外周に加熱手段を
配置するとともに、これの温度をフローセル及びカラム
オーブンの動作温度より高目の一定温度となるように制
御したので、送液ポンプの脈動に闇わりなく一定温度の
試料を光度計に流すことができて、ベースラインを一定
レベルに維持させることができるばかりでなく、試料を
積極的に加熱する関係上、カラムと検出器とを接続する
パイプを可及的に短くすることが可能となってピークの
鈍化を少なくすることができる。

【図面の簡単な説明】

図は本発明の一実施例を示す装置の構成図である。 １・・・・加熱装置　　２・・・・カラム３・・・・吸
光光度計　３ａ・・・・フローセル５・・・・°パイプ
　　５ａ・・・・金属層７・・・・ヒーラ　　８・・・
・温度検出器１２・・・・カラムオーブン

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 分析用カラムと光度計の吸光度検出器を接続するパイプ
   の外周に加熱手段を配設してなる高速液体クロマトグラ
   フ装置。