JPH083482B2 - 高速液体クロマトグラフ装置 - Google Patents
高速液体クロマトグラフ装置Info
- Publication number
- JPH083482B2 JPH083482B2 JP61289957A JP28995786A JPH083482B2 JP H083482 B2 JPH083482 B2 JP H083482B2 JP 61289957 A JP61289957 A JP 61289957A JP 28995786 A JP28995786 A JP 28995786A JP H083482 B2 JPH083482 B2 JP H083482B2
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- JP
- Japan
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- temperature
- column
- flow cell
- performance liquid
- sample
- Prior art date
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Description
【発明の詳細な説明】 （技術分野） 本発明は、高速液体クロマトグラフ装置、より詳しく
は移動相送液ポンプの脈動による影響を防止する技術に
関する。
は移動相送液ポンプの脈動による影響を防止する技術に
関する。
（従来技術） 吸光光度計や蛍光光度計を検出手段に使用する高速液
体クロマトグラフ装置にあっては、光度計を構成してい
るフローセルが光源部からの熱の影響を受けて高い温度
状態にあるため、カラムから排出された試料は、室温の
影響を受けたのち、フローセルで一旦昇温されてから吸
光度を検出されることになる。
体クロマトグラフ装置にあっては、光度計を構成してい
るフローセルが光源部からの熱の影響を受けて高い温度
状態にあるため、カラムから排出された試料は、室温の
影響を受けたのち、フローセルで一旦昇温されてから吸
光度を検出されることになる。
ところで、高速液体クロマトグラフ装置においては、
通常、移動相の送液にはプランジャタイプの往復動ポン
プが使用されているため、移動相の流れに脈動を含んで
おり、このためフローセルを流れる試料の温度も脈動に
相関して変動し、シュリーレン効果に起因するベースラ
インの変動を来たすという問題がある。
通常、移動相の送液にはプランジャタイプの往復動ポン
プが使用されているため、移動相の流れに脈動を含んで
おり、このためフローセルを流れる試料の温度も脈動に
相関して変動し、シュリーレン効果に起因するベースラ
インの変動を来たすという問題がある。
このような問題を解消するため、カラム排出端部とフ
ローセルの間に比較的長いパイプを接続し、このパイプ
をセルの外周に巻回することにより移動相液を熱平衡さ
せてからフローセルに流入させることが行なわれてい
た。これによれば、ポンプの脈動に関わりなく試料の温
度を一定に維持することが可能となる反面、カラムと検
出器との流路長が大きくなるため、ピークが鈍化して測
定結果に誤差を生じるという問題がある。また移動相に
使用される溶媒によっては、検出波長が短波長側になる
程、温度の変化により吸光度が変化するため、室温変化
によって検出ラインのドリフトが大きくなるという問題
があり、さらには蛍光を検出するものにあっては、試料
の蛍光強度が温度によって大きく変化するものがあっ
て、室温変化の影響を受けて検出感度が変動するという
問題もある。
ローセルの間に比較的長いパイプを接続し、このパイプ
をセルの外周に巻回することにより移動相液を熱平衡さ
せてからフローセルに流入させることが行なわれてい
た。これによれば、ポンプの脈動に関わりなく試料の温
度を一定に維持することが可能となる反面、カラムと検
出器との流路長が大きくなるため、ピークが鈍化して測
定結果に誤差を生じるという問題がある。また移動相に
使用される溶媒によっては、検出波長が短波長側になる
程、温度の変化により吸光度が変化するため、室温変化
によって検出ラインのドリフトが大きくなるという問題
があり、さらには蛍光を検出するものにあっては、試料
の蛍光強度が温度によって大きく変化するものがあっ
て、室温変化の影響を受けて検出感度が変動するという
問題もある。
上述のような問題を解消するため、移動相送液ポンプ
の吐出端に分岐管を接続して、一方をカラムやフローセ
ルを含む分析系に、また他方を第２のフローセルに接続
して、両セルの差分を検出信号としてベースラインの変
動を相殺するようにした装置も提案されているが、２つ
の流路系を必要として構造が複雑化するばかりでなく、
分岐管に接続されている負荷が異なるため、カラムへの
移動相液の流量設定が困難になるという不都合があっ
た。
の吐出端に分岐管を接続して、一方をカラムやフローセ
ルを含む分析系に、また他方を第２のフローセルに接続
して、両セルの差分を検出信号としてベースラインの変
動を相殺するようにした装置も提案されているが、２つ
の流路系を必要として構造が複雑化するばかりでなく、
分岐管に接続されている負荷が異なるため、カラムへの
移動相液の流量設定が困難になるという不都合があっ
た。
（目的） 本発明はこのような問題に鑑みてなされたものであっ
て、その目的とするところは分析流路を１系統として流
路構成の簡素化を図りつつ、ベースラインを一定に保持
することができる高速液体クロマトグラフを提供するこ
とにある。
て、その目的とするところは分析流路を１系統として流
路構成の簡素化を図りつつ、ベースラインを一定に保持
することができる高速液体クロマトグラフを提供するこ
とにある。
（発明の概要） すなわち、本発明が特徴とするところは、カラムオー
ブンにより所定温度に維持された分析用カラムからの試
料を、所定温度に維持されたフローセルを備えた光度計
に導いて吸光度を検出する高速液体クロマトグラフ装置
において、前記分析用カラムとフローセルとを接続する
パイプの外周に設けられた加熱手段と、前記パイプの温
度を、前記カラムオーブン、及び前記フローセルの温度
よりも高い一定温度に維持する温度制御手段とを備え、
カラムから流出した試料を積極的に加熱してカラムと光
度計とを接続するパイプを短くした点にある。
ブンにより所定温度に維持された分析用カラムからの試
料を、所定温度に維持されたフローセルを備えた光度計
に導いて吸光度を検出する高速液体クロマトグラフ装置
において、前記分析用カラムとフローセルとを接続する
パイプの外周に設けられた加熱手段と、前記パイプの温
度を、前記カラムオーブン、及び前記フローセルの温度
よりも高い一定温度に維持する温度制御手段とを備え、
カラムから流出した試料を積極的に加熱してカラムと光
度計とを接続するパイプを短くした点にある。
（実施例） そこで以下に本発明の詳細を図示した実施例に基づい
て説明する。
て説明する。
第１図は本発明の一実施例を示したものであって、図中
符号１は、本発明が特徴部分とする加熱装置で、一端が
分析用カラム２の排出口に、他端が分光光度計検出器３
のフローセル3aにジョイント４により接続するパイプ５
に錫等の金属層5aを形成して外周をモールドし、これを
断熱材からなるケース６により囲繞するとともに、ここ
にヒータ７と温度検出器８を収容して構成されている。
９は、温度制御回路で、パイプ５の温度をフローセル3
a、及びカラムオーブン12の温度より高目の一定の値に
維持するように構成されている。なお、図中符号10は、
試料注入器11を介してカラム２に接続する移動相送液ポ
ンプを示している。
符号１は、本発明が特徴部分とする加熱装置で、一端が
分析用カラム２の排出口に、他端が分光光度計検出器３
のフローセル3aにジョイント４により接続するパイプ５
に錫等の金属層5aを形成して外周をモールドし、これを
断熱材からなるケース６により囲繞するとともに、ここ
にヒータ７と温度検出器８を収容して構成されている。
９は、温度制御回路で、パイプ５の温度をフローセル3
a、及びカラムオーブン12の温度より高目の一定の値に
維持するように構成されている。なお、図中符号10は、
試料注入器11を介してカラム２に接続する移動相送液ポ
ンプを示している。
この実施例において、分析を開始すべく移動相液を流
した状態で試料を注入すると、試料は、移動相液に運ば
れてカラム２により成分毎に分離され、成分毎に定まる
リテンション時間をもってカラム２から排出される。カ
ラム２から排出された成分は、移動相によってパイプ５
を運ばれて加熱装置１に流入する。この流入した分離成
分を含む試料移動相液は、金属層5a、及びパイプ５を介
してヒータ７からの熱を受けて一定温度に加熱された
後、フローセル3aに流入する。一方、試料成分排出まで
の間にカラムから排出された移動相液は、ヒータ７によ
り一定温度に加熱されてフローセルに流入してフローセ
ル3aを定められた一定温度に予め昇温させている。
した状態で試料を注入すると、試料は、移動相液に運ば
れてカラム２により成分毎に分離され、成分毎に定まる
リテンション時間をもってカラム２から排出される。カ
ラム２から排出された成分は、移動相によってパイプ５
を運ばれて加熱装置１に流入する。この流入した分離成
分を含む試料移動相液は、金属層5a、及びパイプ５を介
してヒータ７からの熱を受けて一定温度に加熱された
後、フローセル3aに流入する。一方、試料成分排出まで
の間にカラムから排出された移動相液は、ヒータ７によ
り一定温度に加熱されてフローセルに流入してフローセ
ル3aを定められた一定温度に予め昇温させている。
このため、成分を含む移動相液が流入しても液温度に
変動を生じることなく、吸光度の測定が行なわれ、試料
成分の濃度に基づく吸光度だけに依存した検出信号を生
じさせる。また分析用カラム２から流出した試料をヒー
タ７により加熱して所定温度に維持するため、ヒータ７
に供給するエネルギを大きくすることにより、分析用カ
ラム２とフローセル3aとの距離を短くできて、ピークの
鈍化を防止することが可能となる。
変動を生じることなく、吸光度の測定が行なわれ、試料
成分の濃度に基づく吸光度だけに依存した検出信号を生
じさせる。また分析用カラム２から流出した試料をヒー
タ７により加熱して所定温度に維持するため、ヒータ７
に供給するエネルギを大きくすることにより、分析用カ
ラム２とフローセル3aとの距離を短くできて、ピークの
鈍化を防止することが可能となる。
なお、この実施例においては吸光光度計について説明
したが、蛍光光度計等の他の光度計に適用しても同様の
作用を奏することは明らかである。
したが、蛍光光度計等の他の光度計に適用しても同様の
作用を奏することは明らかである。
（効果） 以上、説明したように本発明によれば、カラム排出端
と光度計のフローセルを接続する管路の外周に加熱手段
を配置するとともに、これの温度をフローセル及びカラ
ムオーブンの動作温度より高目の一定温度となるように
制御したので、送液ポンプの脈動に関わりなく一定温度
の試料を光度計に流すことができて、ベースラインを一
定レベルに維持させることができるばかりでなく、試料
を積極的に加熱する関係上、カラムと検出器とを接続す
るパイプを可及的に短くすることが可能となってピーク
の鈍化を少なくすることができる。
と光度計のフローセルを接続する管路の外周に加熱手段
を配置するとともに、これの温度をフローセル及びカラ
ムオーブンの動作温度より高目の一定温度となるように
制御したので、送液ポンプの脈動に関わりなく一定温度
の試料を光度計に流すことができて、ベースラインを一
定レベルに維持させることができるばかりでなく、試料
を積極的に加熱する関係上、カラムと検出器とを接続す
るパイプを可及的に短くすることが可能となってピーク
の鈍化を少なくすることができる。
図は本発明の一実施例を示す装置の構成図である。 １……加熱装置、２……カラム ３……吸光光度計、3a……フローセル ５……パイプ、5a……金属層 ７……ヒータ、８……温度検出器 12……カラムオーブン
Claims (1)
- 【請求項１】カラムオーブンにより所定温度に維持され
た分析用カラムからの試料を、所定温度に維持されたフ
ローセルを備えた光度計に導いて吸光度を検出する高速
液体クロマトグラフ装置において、 前記分析用カラムとフローセルとを接続するパイプの外
周に設けられた加熱手段と、前記パイプの温度を、前記
カラムオーブン、及び前記フローセルの温度よりも高い
一定温度に維持する温度制御手段とを備えてなる高速液
体クロマトグラフ装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61289957A JPH083482B2 (ja) | 1986-12-04 | 1986-12-04 | 高速液体クロマトグラフ装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61289957A JPH083482B2 (ja) | 1986-12-04 | 1986-12-04 | 高速液体クロマトグラフ装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63142258A JPS63142258A (ja) | 1988-06-14 |
| JPH083482B2 true JPH083482B2 (ja) | 1996-01-17 |
Family
ID=17749922
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61289957A Expired - Lifetime JPH083482B2 (ja) | 1986-12-04 | 1986-12-04 | 高速液体クロマトグラフ装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH083482B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7958770B2 (en) * | 2007-08-06 | 2011-06-14 | Petroleum Analyzer Company, Lp | Heated transfer line for use in high temperature microwave chromatography |
| US11041199B2 (en) * | 2018-12-20 | 2021-06-22 | Omniome, Inc. | Temperature control for analysis of nucleic acids and other analytes |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS4970694A (ja) * | 1972-10-23 | 1974-07-09 |
-
1986
- 1986-12-04 JP JP61289957A patent/JPH083482B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS63142258A (ja) | 1988-06-14 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |