JP6367758B2 - 架橋ゴムの架橋疎密を評価する方法 - Google Patents
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Description
また、本発明の方法では、より精度良く架橋疎密を評価できるという点から、3種以上の異なる膨潤度に膨潤させた架橋ゴムを用いることが好ましい。
なお、架橋密度が高い構造部分と低い構造部分は、架橋疎密指標の大小を比較することにより判別可能である(架橋疎密指標αの値が小さいほど架橋疎密が密)。
そして前記のとおり、ポリマーの不均一網目構造に相当する相関長Ξnを持つ散乱体の構造サイズが得られる。この相関長Ξnを持つ散乱体の構造サイズが、ポリマーの不均一網目構造サイズに相当する。
この場合、フィッティングパラメーターのうち、1〜10nmの慣性半径Rgiがポリマーの架橋点間距離に相当し、10〜100nmの慣性半径Rgiがポリマーの不均一網目構造サイズに相当すると推定される。
次に、SAXS測定又はSANS測定を実施した各架橋ゴムについて、上記膨潤度を測定する。
そして、異なる膨潤度に膨潤させた2種以上の架橋ゴムについて、測定した架橋ゴム全体の膨潤度Qと、不均一網目構造サイズΞとの関係により、より好ましくは、上記関係を直線近似して傾きを求めることにより、更に好ましくは上記関係を下記(式3)で近似し、下記(式3−1)からポリマーの不均一網目構造の架橋疎密の指標αを算出することにより、架橋ゴム中のポリマーの不均一網目構造の架橋疎密を相対的に評価できる。
なお、上記直線近似又は下記(式3)で近似する方法は特に限定されないが、最小二乗法等の方法で行うことができる。
膨潤割合(%)=(架橋ゴムの膨潤度−1)/(架橋ゴムの完全膨潤度−1)×100
(使用試薬)
トルエン:関東化学製
スチレンブタジエンゴム(SBR):日本ゼオン(株)製のNS116R
硫黄:鶴見化学(株)製の粉末硫黄
加硫促進剤:大内新興化学工業(株)製のノクセラーNS(N−tert−ブチル−2−ベンゾチアジルスルフェンアミド)
上記SBR100質量部、硫黄2質量部、加硫促進剤1質量部の配合比率に従い、SBRをオープンロールで素練りし、硫黄及び加硫促進剤を加え、オープンロールで混練りし、得られた混練物を170℃で12分加硫することで、架橋ゴムAを得た。
150℃で35分加硫したこと以外は上記架橋ゴムAの配合及び製造方法と同様の方法で、架橋ゴムBを得た。
架橋ゴムA、Bそれぞれから切り出した試験片10mm×10mm×1mm(縦×横×厚さ)を室温下で過剰量のトルエンに24時間以上浸漬し、膨潤度(トルエン浸漬前と浸漬後の試験片の体積変化量)を算出した。
(架橋ゴムA)
架橋ゴムAから切り出した試験片10mm×10mm×1mm(縦×横×厚さ)に対して、室温下においてマイクロピペットで68、389、467、又は817mm3量のトルエンを添加し、ガラス製バイアル瓶に密閉し、24時間以上浸漬し、異なる膨潤度に膨潤させた架橋ゴムA−1〜A−4を得た。
(架橋ゴムB)
架橋ゴムBから切り出した試験片10mm×10mm×1mm(縦×横×厚さ)に対して、室温下においてマイクロピペットで80、410、又は575mm3量のトルエンを添加し、ガラス製バイアル瓶に密閉し、24時間以上浸漬し、異なる膨潤度に膨潤させた架橋ゴムB−1〜B−3を得た。
下記式により、上記膨潤させた架橋ゴムA−1〜A−4、B−1〜B−3について、膨潤割合を算出した。
膨潤割合(%)=(架橋ゴムの膨潤度−1)/(架橋ゴムの完全膨潤度−1)×100
上記膨潤させた架橋ゴムA−1〜A−4、B−1〜B−3の試験片について、小角X線散乱法を用いて、得られた散乱強度曲線I(q)(図2にA−1〜A−4の例を示した)に対して、上記(式2)を用いてカーブフィッティングを行い、不均一網目構造サイズをそれぞれ得た。なお、小角X線散乱法で使用した機器及び測定条件は以下に示す。
財団法人高輝度光科学研究センター所有の大型放射光施設SPring−8のビームラインBL08B2付属のSAXS測定装置
(測定条件)
X線の輝度(8keV):9.5×1015photons/s/mrad2/mm2/0.1%bw
X線の光子数:109〜1010photons/s
試料から検出器までの距離:2.58m
(検出器)
高速2次元X線検出器 PILATUS 100K(Dectris社製)
上記膨潤させた架橋ゴムA−1〜A−4について、それぞれの膨潤度と、測定した不均一網目構造サイズとの関係を、上記(式3)で最小二乗法により近似して(図3)、非膨潤状態の架橋ゴムの不均一網目構造サイズΞ0と(dΞ/dQ1/3)を算出し、上記式(3−1)により、架橋疎密の指標αを算出した。また、上記膨潤させた架橋ゴムB−1〜B−3についても、同様に非膨潤状態の架橋ゴムの不均一網目構造サイズΞ0と(dΞ/dQ1/3)を算出し、上記式(3−1)により、架橋疎密の指標αを算出した。
Claims (4)
- 異なる膨潤度に膨潤させた架橋ゴムを測定材料として用いて、小角X線散乱法又は小角中性子散乱法により架橋ゴムの架橋疎密を評価する方法。
- 前記膨潤させた架橋ゴムは、密閉容器内に前記架橋ゴムと任意量の溶媒を共存させ、前記架橋ゴム全体を均一に膨潤させたものである請求項1又は2記載の架橋ゴムの架橋疎密を評価する方法。
- 異なる膨潤度に膨潤させた架橋ゴムを測定材料として用いて、小角X線散乱法又は小角中性子散乱法により架橋ゴムの架橋疎密を評価する方法であって、
異なる膨潤度に膨潤させた2種以上の架橋ゴムについて、測定した架橋ゴム全体の膨潤度Qと、前記小角X線散乱法又は小角中性子散乱法により測定して得られたポリマーの不均一網目構造サイズΞとの関係を、下記(式3)で近似し、下記(式3−1)からポリマーの不均一網目構造の架橋疎密の指標αを算出することで、ポリマーの不均一網目構造の架橋疎密を相対評価するものであり、
前記ポリマーの不均一網目構造サイズは、下記(式1)で表されるqの領域において、X線散乱法又は中性子散乱法により得られた散乱強度曲線I(q)に対し、下記(式2)でカーブフィッティングして得られるものである架橋ゴムの架橋疎密を評価する方法。
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