JP7037935B2 - 高分子材料の補強剤階層構造評価方法 - Google Patents
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Description
密閉式混合機を使用し、下記表1に示す配合(質量部)に従い、ゴムポリマーに配合剤を添加し混練して、試料1~4に係る未加硫ゴム組成物を調製した。
・SBR1:JSR(株)製「JSR SL563」
・SBR2:JSR(株)製「JSR HPR350」(アルコキシル基及びアミノ基末端変性SBR)
・シリカ:東ソー・シリカ(株)製「ニップシールAQ」
・シランカップリング剤:エボニック・デグサ社製「Si69」
・亜鉛華:三井金属鉱業(株)製「亜鉛華1種」
・ステアリン酸:花王(株)製「ルナックS-20」
・硫黄:細井化学工業(株)製「ゴム用粉末硫黄150メッシュ」
・加硫促進剤1:大内新興化学工業(株)製「ノクセラーCZ」
・加硫促進剤2:大内新興化学工業(株)製「ノクセラーD」
試料1~4の加硫ゴムシートについて、ヒステリシスロスとペイン効果を測定し、その結果を下記表2に示した。測定方法は以下の通りである。
試料1~4の加硫ゴムシートについて、SAXS測定を行った。測定条件は以下の通りである。
・シンクロトロン:SPring-8のビームラインBL08B2
・X線の波長:1.5Å
・カメラ長:6182mm
・露光時間:1秒
・qレンジ:0.015~0.3nm-1
・ディテクター:PILATUS
図3に示されるように、散乱プロファイルの低qレンジ領域にわずかな差があることから高次構造に違いがあるのではないかと考え、X線ラミノグラフィー測定によりマイクロメートルオーダーでのシリカ分散評価を行った。
・シンクロトロン:SPring-8のBL24XU-B2ハッチ
・カメラ長:42mm
・照射X線のエネルギー:10keV
・ディテクター:シンチレータ、リレーオプティクス及びデジタルカメラから構成された間接型X線画像検出器
シンチレータ:GAGG;Ce単結晶
リレーオプティクス:対物レンズx20 NA:0.45, 結像レンズ x0.5(ニコン製)
デジタルカメラ:Orca-FLash4.0(浜松ホトニクス製)
試料1~4について、上記式(1)により分散指標パラメータDを算出した。結果を下記表5に示す。試料1~4のうち、試料4は分散指標パラメータDが3.0以上であり、シリカの分散性に優れることでヒステリシスロス及びペイン効果の双方に優れることから、該分散指標パラメータDにより補強剤の分散性を評価することができ、タイヤ性能に優れるゴム材料を抽出することができる。
Claims (3)
- 階層構造を持つ補強剤を含有する高分子材料についての補強剤階層構造を評価する方法であって、
前記高分子材料にX線を照射してX線小角散乱測定を実施し、得られた散乱強度曲線から前記補強剤についてのナノメートルオーダーの情報を取得すること、及び、
前記高分子材料にX線を照射してX線CT測定を実施し、得られた断面像を二値化し粒度分布を算出して前記補強剤についてのマイクロメートルオーダーの情報を取得すること、
を含み、
前記ナノメートルオーダーの情報として前記補強剤の一次凝集体の個数を求め、前記マイクロメートルオーダーの情報として前記補強剤の二次凝集体の個数を求める、
補強剤階層構造評価方法。 - 前記一次凝集体の個数と前記二次凝集体の個数の比から補強剤の階層構造を評価する、
請求項1に記載の補強剤階層構造評価方法。 - 前記補強剤がシリカであり、前記粒度分布から粒径7.5μm以上のものを二次凝集体として前記二次凝集体の個数を算出する、
請求項1又は2に記載の補強剤階層構造解析方法。
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