JP7059834B2 - 弾性材料の性能評価方法 - Google Patents

Description

本発明は、ゴム又はエラストマーといった弾性材料の性能を評価するための方法に関する。

下記特許文献１は、ランボーン摩耗試験機を用いたタイヤの摩耗寿命予測方法を提案している。この予測方法は、先ず、ランボーン摩耗試験機の回転研磨砥石にゴム試験片を所定時間転動させて、ゴム試験片の摩耗量が測定される。そして、ゴム試験片の摩耗量に基づいて、タイヤの摩耗寿命が予測される。

しかしながら、下記特許文献１で予測された摩耗寿命は、実際の摩耗寿命とは必ずしも一致しないという問題があった。そこで、本出願人は、下記特許文献２において、弾性材料の耐摩耗性能を評価するための方法を提案している。

下記特許文献２の方法では、先ず、弾性材料からなる試験片に歪を印加して、その試験片の投影像が撮影される。試験片には、歪の印加によって空隙を含む複数の低密度領域が形成される。そして、その投影像から密度分布を測定し、その密度分布に基づいて、弾性材料の耐摩耗性能が評価される。

特開２００５－３０８４４７号公報 特開２０１７－８３１８２号公報

上記特許文献２の方法では、それなりに評価できるが、低密度領域の密度分布が実質的に同じである、数は少ないが大小様々な低密度領域が形成されている試験片と、数は多いが均一の大きさの低密度領域が形成されている試験片との耐摩耗性能の違いを評価できないという問題があった。

発明者らは、鋭意研究を重ねた結果、弾性材料に形成された低密度領域の大きさの分布の範囲と、弾性材料の諸性能との間に相関があり、その分布の範囲に基づいて、弾性材料を評価することがより有効であることを知見した。

本発明は、以上のような実状に鑑み案出されたもので、弾性材料の諸性能を高い精度で評価することができる方法を提供することを主たる目的としている。

本発明は、ゴム又はエラストマーを含む弾性材料の性能を評価するための方法であって、前記弾性材料からなる試験片に歪みを与えて、前記試験片の内部に複数の低密度領域を形成する工程と、前記試験片の内部の前記低密度領域を撮像する工程と、前記撮像されたデータの前記低密度領域の大きさの分布の範囲である低密度分布幅に基づいて、前記弾性材料の性能を評価する工程とを含むことを特徴とする。

本発明に係る前記弾性材料の性能評価方法において、前記評価する工程は、前記低密度分布幅を予め定めた閾値と比較する工程と、前記低密度分布幅が前記閾値よりも小さいときに前記性能が良好であると判断する工程とを含んでもよい。

本発明に係る前記弾性材料の性能評価方法において、前記低密度領域の大きさとして、前記低密度領域の容積、又は、前記低密度領域を球に見立てたときの直径が用いられてもよい。

本発明に係る前記弾性材料の性能評価方法において、前記低密度分布幅は、下記式（１）で定義されてもよい。
Ｗ＝ＦＷＨＭ／Ｒ₀ … （１）
ここで、
Ｗ：低密度分布幅
ＦＷＨＭ：低密度領域の大きさを正規分布に近似させた際の半値全幅
Ｒ₀：低密度領域の大きさの平均値

本発明に係る前記弾性材料の性能評価方法において、前記性能は、耐摩耗性能であってもよい。

本発明に係る前記弾性材料の性能評価方法において、前記撮像する工程が、コンピュータートモグラフィー法により行われ、前記コンピュータートモグラフィー法において用いられるＸ線の輝度が１０¹⁰photons/s/mrad²/mm²/0.1%bw以上であってもよい。

本発明に係る前記弾性材料の性能評価方法において、前記Ｘ線を可視光に変換するための蛍光体の減衰時間が１００ms以下であってもよい。

本発明に係る前記弾性材料の性能評価方法において、前記低密度領域を形成する工程は、前記試験片を伸長させる工程を含んでもよい。

本発明に係る前記弾性材料の性能評価方法において、前記低密度領域を形成する工程は、前記試験片に０．５ＭPa以上の応力を作用させる工程を含んでもよい。

本発明に係る前記弾性材料の性能評価方法において、前記弾性材料は、１種類以上の共役ジエン系化合物を含むゴム材料であってもよい。

本発明に係る前記弾性材料の性能評価方法において、前記弾性材料は、タイヤ用のゴム材料であってもよい。

本発明の方法は、前記弾性材料からなる試験片に歪みを与えて、前記試験片の内部に複数の低密度領域を形成する工程と、前記試験片の内部の前記低密度領域を撮像する工程と、前記低密度領域の大きさの分布の範囲である低密度分布幅に基づいて、前記弾性材料の性能を評価する工程とを含んでいる。

発明者らの実験によれば、前記弾性材料の諸性能（例えば、耐偏摩耗性能）と、前記低密度分布幅とは一定の相関があることが判明した。すなわち、前記低密度分布幅が大きい（低密度領域の大きさのバラツキが大きい）試験片ほど、例えば、諸性能が低いことが判明した。したがって、本発明の方法は、弾性材料の諸性能を高い精度で評価することができる。

弾性材料の性能評価方法に用いられる評価装置の概略構成を示す斜視図である。 弾性材料の性能評価方法の処理手順の一例を示すフローチャートである。 （ａ）、（ｂ）は、配合が異なる弾性材料からなる２種の試験片の断面図である。 評価工程の処理手順の一例を示すフローチャートである。 低密度領域の大きさを測定する工程を示す図である。 （ａ）、（ｂ）は、配合が異なる弾性材料からなる２種の試験片について、低密度領域の大きさと、その頻度との関係を示すグラフである。

以下、本発明の実施の一形態が図面に基づき説明される。
本実施形態の弾性材料の性能評価方法（以下、単に「方法」ということがある。）では、ゴム又はエラストマーを含む弾性材料の性能が評価される。弾性材料としては、適宜採用することができる。本実施形態の弾性材料としては、１種類以上の共役ジエン系化合物を含むゴム材料が挙げられる。また、弾性材料は、例えば、タイヤ用のゴム材料が挙げられる。本実施形態の方法で評価される性能の一例としては、耐摩耗性能が挙げられる。

図１は、弾性材料の性能評価方法に用いられる評価装置の概略構成を示す斜視図である。本実施形態の評価装置１は、上記特許文献２の評価装置と同様に、歪印加手段２と、撮影手段５と、評価手段６とを含んで構成されている。

歪印加手段２は、弾性材料からなる試験片１０に歪みを与えて、試験片１０の内部に空隙を含む複数の低密度領域を形成するためのものである。歪印加手段２は、一対の治具２１、２２と、駆動手段２３とを有している。歪印加手段２の構成の詳細については、上記特許文献２に記載されているとおりである。

撮影手段５は、試験片１０にＸ線を照射して、投影像を撮影するためのものである。撮影手段５は、Ｘ線管５１と、検出器５２とを含んで構成されている。検出器５２は、Ｘ線を可視光に変換するための蛍光体５２ａを有している。撮影手段５の構成の詳細については、上記特許文献２に記載されているとおりである。

評価手段６は、投影像から測定される低密度領域に基づいて、弾性材料の性能を評価するためのものである。評価手段６は、例えば、コンピュータ６０によって構成されている。コンピュータ６０は、本体６１、キーボード６２、及びディスプレイ装置６３を含んでいる。この本体６１には、例えば、演算処理装置（ＣＰＵ）、ＲＯＭ、作業用メモリ及びハードディスクなどの記憶装置が設けられる。記憶装置には、本実施形態の方法を実行するための処理手順（プログラム）が予め記憶されている。

図２は、弾性材料の性能評価方法の処理手順の一例を示すフローチャートである。本実施形態の方法では、先ず、図１に示されるように、試験片１０が治具２１、２２に固定される（工程Ｓ１）。本実施形態の試験片１０は、上記特許文献２と同様に、円柱状に形成されている。試験片１０を治具２１、２２に固定する手順については、上記特許文献２に記載されているとおりである。

次に、本実施形態の方法では、試験片１０に歪みを与えて、試験片１０の内部に複数の低密度領域を形成する（工程Ｓ２）。本実施形態の工程Ｓ２では、円柱状の試験片１０の軸心方向において、歪印加手段２の治具２１、２２が互いに離れる方向に、治具２１、２２を相対移動させている。これにより、工程Ｓ２では、試験片１０を伸長させることができる。

工程Ｓ２では、試験片１０の伸長により、試験片１０に応力を作用させることができる。この応力が弾性材料の臨界値を超えると、弾性材料の内部構造破壊が進行し、試験片１０の内部に空隙１５ａを含む複数の低密度領域１５（図３（ａ）、（ｂ）に示す）が形成される。ここで、低密度領域１５とは、弾性材料の密度が零、又は、零に近い部分である。本実施形態では、伸長前の弾性材料の平均密度を１としたときに、試験片１０に歪みが与えられたときの弾性材料の密度が０．０～０．８である部分を低密度領域１５として定義している。

本実施形態の低密度領域１５は、空隙１５ａと、低密度ゴム部１５ｂとを含んでいる。本実施形態の空隙１５ａは、伸長前の弾性材料の平均密度を１としたときに、試験片１０に歪みが与えられたときの弾性材料の密度が０．０～０．１（未満）である部分として定義される。一方、低密度ゴム部１５ｂは、試験片１０に歪みが与えられたときの弾性材料の密度が０．１～０．８である部分として定義される。

試験片１０に作用させる応力の大きさについては、適宜設定することができる。なお、応力が小さいと、試験片１０に低密度領域１５（図３（ａ）、（ｂ）に示す）を形成できないおそれがある。このような観点より、試験片１０には、好ましくは０．５ＭＰａ以上の応力を作用させるのが望ましい。一方、応力が大きくても、試験片１０を大きく損傷させるおそれがある。このような観点より、試験片１０には、好ましくは２．０ＭＰａ以下の応力を作用させるのが望ましい。

次に、本実施形態の方法では、試験片１０の内部の低密度領域１５（図３（ａ）、（ｂ）に示す）を撮像する（工程Ｓ３）。工程Ｓ３は、コンピュータートモグラフィー法により行われる。

工程Ｓ３では、先ず、図１に示されるように、Ｘ線管５１から試験片１０にＸ線が照射される。Ｘ線は、試験片１０を透過して、検出器５２によって検出される。検出されたＸ線は、電気信号に変換される。電気信号は、コンピュータ６０（評価手段６）に出力される。この電気信号が、コンピュータ６０によって処理されることにより、試験片１０の投影像が取得される。

本実施形態の工程Ｓ３では、試験片１０の軸心回りに、試験片１０を回転させて、複数の投影像（回転シリーズ像）が取得される。そして、工程Ｓ３では、複数の投影像（回転シリーズ像）が、コンピュータートモグラフィー法によって再構成され、試験片１０の三次元の断層画像（図示省略）が取得される。撮像されたデータ（試験片１０の投影像、及び、試験片１０の断層画像）は、コンピュータ６０に記憶される。

Ｘ線の輝度については、適宜設定することができる。なお、Ｘ線の輝度は、Ｘ線散乱データのＳ／Ｎ比に大きく関係している。Ｘ線の輝度が小さいと、Ｘ線の統計誤差よりもシグナル強度が弱くなる傾向にあり、計測時間を長くしても十分にＳ／Ｎ比の良いデータを得ることが困難となるおそれがある。このような観点から、Ｘ線の輝度は、１０¹⁰photons/s/mrad²/mm²/0.1%bw以上が望ましい。

Ｘ線を可視光に変換するための蛍光体５２ａの減衰時間については、適宜設定することができる。蛍光体５２ａの減衰時間は、上記特許文献２と同様に、先に撮影した投影像の残像が、後から撮影する投影像に影響するのを防ぐ観点から、好ましくは１００ms以下であり、より好ましくは５０ms以下であり、さらに好ましくは１０ms以下である。

図３（ａ）、（ｂ）は、配合が異なる弾性材料からなる２種の試験片１０Ａ、１０Ｂについて、取得された断層画像を、軸方向に垂直な任意の平面で切断した断面図である。低密度領域１５（空隙１５ａ及び低密度ゴム部１５ｂ）は、黒色で示されている。

試験片１０Ａは、図３（ａ）に示されるように、数は多いが均一の大きさの低密度領域１５が形成されている。一方、試験片１０Ｂは、図３（ｂ）に示されるように、数は少ないが大小様々な低密度領域１５が形成されている。これらの試験片１０Ａ、１０Ｂについて、上記特許文献２の方法で測定される密度分布では、低密度領域１５の密度分布（低密度領域１５の合計体積）が実質的に同一となり、耐摩耗性能の違いを評価できない場合がある。

発明者らは、鋭意研究を重ねた結果、弾性材料に形成された低密度領域１５の大きさの分布の範囲と、弾性材料の諸性能（本実施形態では、耐偏摩耗性能）との間に相関があり、その分布の範囲に基づいて、弾性材料を評価することがより有効であるとの知見を得た。

本実施形態の方法では、撮像されたデータの低密度領域１５の大きさの分布の範囲である低密度分布幅に基づいて、弾性材料の性能を評価する（評価工程Ｓ４）。図４は、評価工程Ｓ４の処理手順の一例を示すフローチャートである。

本実施形態の評価工程Ｓ４では、先ず、試験片１０の三次元の断層画像から、試験片１０に形成された低密度領域１５の三次元形状が特定される（工程Ｓ４１）。工程Ｓ４１では、試験片１０の三次元の断層画像を画像処理することで、図３（ａ）、（ｂ）に示されるように、低密度領域１５が特定される。画像処理では、断層画像について、画像処理の最小単位である微細領域（図示省略）毎に密度を計算して、低密度領域１５と、低密度領域１５以外の領域とに区分される

次に、本実施形態の評価工程Ｓ４では、低密度領域１５の大きさがそれぞれ測定される（工程Ｓ４２）。低密度領域１５の大きさは、適宜測定することができる。本実施形態では、低密度領域１５を球に見立てたときの直径が測定される。図５は、低密度領域１５の大きさを測定する工程を示す図である。

本実施形態の工程Ｓ４２では、各低密度領域１５を球形に近似させている。各低密度領域１５を球形に近似させる方法については、適宜採用することができる。本実施形態では、各低密度領域１５について、その外接球１６がそれぞれ求められる。そして、これらの外接球１６の直径Ｄが、各低密度領域１５の大きさとして測定される。なお、各低密度領域１５の内接球（図示省略）の直径が、低密度領域１５の大きさとして測定されてもよい。

本実施形態では、低密度領域１５の大きさとして、低密度領域１５を球に見立てたときの直径Ｄが測定されたが、このような態様に限定されない。例えば、低密度領域１５の大きさとしては、低密度領域１５の容積が測定（計算）されてもよい。

上記のような低密度領域１５の大きさは、コンピュータ６０に記憶されている画像処理用のソフトウエアを用いることで、容易に測定することができる。低密度領域１５の大きさは、コンピュータ６０に記憶される。

次に、本実施形態の評価工程Ｓ４では、低密度領域１５の大きさの分布の幅である低密度分布幅Ｗが取得される（工程Ｓ４３）。低密度分布幅Ｗは、下記式（１）で定義される。
Ｗ＝ＦＷＨＭ／Ｒ₀ … （１）
ここで、
Ｗ：低密度分布幅
ＦＷＨＭ：低密度領域の大きさを正規分布に近似させた際の半値全幅
Ｒ₀：低密度領域の大きさの平均値

上記式（１）において、半値全幅ＦＷＨＭは、低密度領域１５の大きさの分布の広がりを示す指標である。半値全幅ＦＷＨＭは、各低密度領域１５の大きさ（直径Ｄ）の分布を正規分布に近似させ、その正規分布から求められる。正規分布は、低密度領域１５の大きさの標準偏差から容易に求めることができる。

低密度分布幅Ｗは、低密度領域１５の大きさについて、その平均値Ｒ₀に対する相対的なバラツキの大きさを示している。発明者らの実験によれば、弾性材料の諸性能（本実施形態では、耐偏摩耗性能）と、低密度分布幅Ｗとは一定の相関があり、低密度分布幅Ｗが大きい（低密度領域１５の大きさのバラツキが大きい）試験片１０ほど、諸性能が低いことが判明した。

図６（ａ）、（ｂ）は、配合が異なる弾性材料からなる２種の試験片１０Ａ、１０Ｂ（図３（ａ）、（ｂ）に示す）について、低密度領域１５の大きさと、その頻度との関係を示すグラフである。図６（ａ）に示した試験片１０Ａは、図６（ｂ）に示した試験片１０Ｂに比べて、低密度領域１５の大きさのバラツキが小さい。従って、本実施形態の方法では、試験片１０Ａ、１０Ｂの低密度領域１５の密度分布（低密度領域１５の合計体積）が実質的に同一であったとしても、試験片１０Ｂを、試験片１０Ａよりも諸性能（本実施形態では、耐編摩耗性能）が低いと判断することができる。したがって、本実施形態の方法は、弾性材料の諸性能を高い精度で評価することができる。

次に、評価工程Ｓ４では、低密度分布幅Ｗを、予め定めた閾値Ｔと比較する（工程Ｓ４４）。閾値Ｔについては、例えば、弾性材料に求められる諸性能（本実施形態では、耐摩耗性能）に応じて、適宜設定することができる。閾値Ｔの一例としては、例えば、２～５（本実施形態では、３）である。

工程Ｓ４４において、低密度分布幅Ｗが閾値Ｔよりも小さいときに（Ｗ＜Ｔ）、性能が良好であると判断される（工程Ｓ４５）。一方、工程Ｓ４４において、低密度分布幅Ｗが閾値Ｔ以上であるときに（Ｗ≧Ｔ）、性能が不良であると判断される（工程Ｓ４６）。この場合、配合を変更した新たな弾性材料が作製され、本実施形態の方法が再度実施される。これにより、諸性能に優れる弾性材料を確実に作製することができる。

本実施形態では、耐摩耗性能が評価されたが、このような態様に限定されない。例えば、低密度分布幅Ｗに基づいて、弾性材料の耐引裂性能や、耐クラック性能が評価されてもよい。

本実施形態では、空隙１５ａ及び低密度ゴム部１５ｂを含む低密度領域１５の低密度分布幅に基づいて、弾性材料の性能が評価されたが、このような態様に限定されない。例えば、空隙１５ａのみを対象とする低密度分布幅に基づいて、弾性材料の性能が評価されてもよい。これにより、空隙１５ａが主として形成される弾性材料の性能を、適切に評価することができる。

また、低密度ゴム部１５ｂのみの対象とする低密度分布幅に基づいて、弾性材料の性能が評価されてもよい。これにより、低密度ゴム部１５ｂが主として形成される弾性材料の性能を、適切に評価することができる。

以上、本発明の特に好ましい実施形態について詳述したが、本発明は図示の実施形態に限定されることなく、種々の態様に変形して実施しうる。

弾性材料Ａ乃至Ｆについて、本発明の方法で求められる低密度分布幅Ｗに基づいて耐摩耗性能が評価され、実車走行試験による耐摩耗性能の評価との相関が検証された（実施例）。比較例として、上記弾性材料Ａ乃至Ｆについて、ランボーン試験機を用いて耐摩耗性能が評価され、実車走行試験による耐摩耗性能の評価との相関が検証された（比較例１）。さらに、上記特許文献２の方法で求められる密度分布評価に基づいて、耐摩耗性能が評価され、実車走行試験による耐摩耗性能の評価との相関が検証された（比較例２）。

使用試薬は以下の通りである。
１．重合体（１）：（変性基１個）
２．重合体（２）：（変性基２個；重合体（１）のモノマー量違い）
３．重合体（３）：（変性基３個；重合体（１）のモノマー量違い）
４．ＳＢＲ ：ＳＴＹＲＯＮ製のＳＰＲＩＮＴＡＮ ＳＬＲ６４３０
５．ＢＲ ：宇部興産(株)製のＢＲ１５０Ｂ
６．変性剤 ：アヅマックス（株）製の３－（Ｎ，Ｎ－ジメチルアミノプロピル）トリメトキシシラン
７．老化防止剤 ：大内新興化学工業（株）製のノクラック６Ｃ（Ｎ－１，３－ジメチルブチル－Ｎ'－フェニル－ｐ－フェニレンジアミン）
８．ステアリン酸：日本油脂（株）製のステアリン
９．酸化亜鉛 ：東邦亜鉛（株）製の銀嶺Ｒ
１０．アロマチックオイル：出光興産（株）製のダイアナプロセスＡＨ－２４
１１．ワックス ：大内新興化学工業（株）製のサンノックワックス
１２．硫黄 ：鶴見化学（株）製の粉末硫黄
１３．加硫促進剤(１)：大内新興化学工業（株）製のノクセラーＣＺ
１４．加硫促進剤(２)：大内新興化学工業（株）製のノクセラーＤ
１５．シリカ ：デグッサ製のウルトラジルＶＮ３
１６．シランカップリング剤：デグッサ製のＳｉ６９
１７．カーボンブラック：三菱化学（株）製のダイアブラックＬＨ（Ｎ３２６、Ｎ２ＳＡ：８４ｍ²／ｇ）

モノマー及び重合体は、上記特許文献２の「実施例」に記載された方法と同様の手順で合成された。テスト方法のうち、「低密度分布幅Ｗ」については、次の通りであり、「ランボーン試験」、「密度分布評価」及び「実車走行試験」については、上記特許文献２の「実施例」に記載されるとおりである。

＜低密度分布幅Ｗ＞
弾性材料Ａ乃至Ｆについて、直径２０mm、軸方向の長さが１mmの円柱状の試験片が準備された。そして、図２に示した手順にしたがって、弾性材料の性能が評価された。工程Ｓ２では、試験片に０．５ＭPaの応力を作用させて、試験片の内部に複数の低密度領域（空隙及び低密度ゴム部）を形成した。評価工程Ｓ４では、図４に示した手順にしたがって、低密度領域（空隙及び低密度ゴム部）の大きさ（球に見立てたときの直径Ｄ）が測定され、空隙及び低密度ゴム部について、低密度分布幅Ｗがそれぞれ求められた。そして、評価工程Ｓ４では、低密度分布幅Ｗに基づいて、耐摩耗性能が評価された。結果は、弾性材料Ａを１００とする指数であり、数値が大きい程、耐摩耗性能に優れていることを示す。
テスト結果を表１に示す。

テストの結果、表１から明らかなように、実施例の方法は、比較例１に比べて実車走行試験との相関が良好であった。比較例２の方法では、数は多いが均一の大きさの低密度領域が形成されている弾性材料Ｂと、数は少ないが大小様々な低密度領域が形成されている弾性材料Ｃとの耐摩耗性能の違いを評価できなかったが、実施例の方法では、弾性材料Ｂ、Ｃの耐摩耗性能の違いを評価することができた。したがって、実施例の方法は、比較例１、２に比べて、弾性材料の諸性能を高い精度で評価できることが確認できた。

Ｓ２ 試験片の内部に複数の低密度領域を形成する工程
Ｓ３ 試験片の内部の低密度領域を撮像する工程
Ｓ４ 弾性材料の性能を評価する工程

Claims (11)

1. ゴム又はエラストマーを含む弾性材料の性能を評価するための方法であって、
   前記弾性材料からなる試験片に歪みを与えて、前記試験片の内部に複数の低密度領域を形成する工程と、
   前記試験片の内部の前記低密度領域を撮像する工程と、
   前記撮像されたデータの前記低密度領域の大きさの分布の範囲である低密度分布幅に基づいて、前記弾性材料の性能を評価する工程とを含む、
   方法。
2. 前記評価する工程は、前記低密度分布幅を予め定めた閾値と比較する工程と、前記低密度分布幅が前記閾値よりも小さいときに前記性能が良好であると判断する工程とを含む、請求項１記載の方法。
3. 前記低密度領域の大きさとして、前記低密度領域の容積、又は、前記低密度領域を球に見立てたときの直径が用いられる、請求項１又は２記載の方法。
4. 前記低密度分布幅は、下記式（１）で定義される請求項１乃至３のいずれかに記載の方法。
   Ｗ＝ＦＷＨＭ／Ｒ₀ … （１）
   ここで、
   Ｗ：低密度分布幅
   ＦＷＨＭ：低密度領域の大きさを正規分布に近似させた際の半値全幅
   Ｒ₀：低密度領域の大きさの平均値
5. 前記性能は、耐摩耗性能である、請求項１乃至４のいずれかに記載の方法。
6. 前記撮像する工程が、コンピュータートモグラフィー法により行われ、
   前記コンピュータートモグラフィー法において用いられるＸ線の輝度が１０¹⁰photons/s/mrad²/mm²/0.1%bw以上である、請求項１乃至５のいずれかに記載の方法。
7. 前記Ｘ線を可視光に変換するための蛍光体の減衰時間が１００ms以下である、請求項６記載の方法。
8. 前記低密度領域を形成する工程は、前記試験片を伸長させる工程を含む、請求項１乃至７のいずれかに記載の方法。
9. 前記低密度領域を形成する工程は、前記試験片に０．５ＭPa以上の応力を作用させる工程を含む、請求項１乃至８のいずれかに記載の方法。
10. 前記弾性材料は、１種類以上の共役ジエン系化合物を含むゴム材料である、請求項１乃至９のいずれかに記載の方法。
11. 前記弾性材料は、タイヤ用のゴム材料である、請求項１乃至１０のいずれかに記載の方法。

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