JP2011140612A - タイヤ用ゴム組成物及び空気入りタイヤ - Google Patents
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Abstract
【解決手段】エポキシ化天然ゴム、シリカ及びシランカップリング剤を含み、上記ゴム成分100質量%中のエポキシ化天然ゴムの含有量は、15質量%以上であり、上記シリカは、CTAB比表面積が180m2/g以上、BET比表面積が185m2/g以上であり、上記シランカップリング剤は、メルカプト基を有するものであるタイヤ用ゴム組成物に関する。
【選択図】なし
Description
上記シランカップリング剤は、下記一般式(1)で示される結合単位Aと下記一般式(2)で示される結合単位Bとの合計量に対して、結合単位Bを1〜70モル%の割合で共重合したものであることが好ましい。
本発明はまた、上記ゴム組成物を用いた空気入りタイヤに関する。
なお、エポキシ化率とは、エポキシ化前の天然ゴム成分中の炭素間二重結合の全数のうちエポキシ化された数の割合を意味し、例えば、滴定分析や核磁気共鳴(NMR)分析等により求められる。
なお、CTAB比表面積は、ASTM D3765−92に準拠して測定される。
該BET比表面積は、好ましくは600m2/g以下、より好ましくは300m2/g以下、更に好ましくは260m2/g以下である。BET比表面積が600m2/gを超えると、分散性に劣り、凝集してしまうため、物性が低下する傾向がある。
なお、シリカのBET比表面積は、ASTM D3037−81に準じて測定される。
3.2gのシリカ及び40mLの脱イオン水を50mLのトールビーカーに添加し、懸濁液を含有するビーカーを氷充填晶析装置内に置く。ビーカーを超音波プローブ(1500ワットの1.9cmVIBRACELL超音波プローブ(バイオブロック社製、最大出力の60%で使用))を使用して懸濁液を8分間砕解し、サンプルを調製する。サンプル15mLをディスクに導入し、撹拌するとともに、固定モード、分析時間120分、密度2.1の条件下で測定する。
装置の記録器において、16質量%、50質量%(又は中央値)及び84質量%の通過直径の値、及びモードの値を記録する(累積粒度曲線の導関数は、分布曲線にモードと呼ばれるその最大の横座標を与える)。
なお、微粒子シリカの平均一次粒子径は、透過型又は走査型電子顕微鏡により観察し、視野内に観察されたシリカの一次粒子を400個以上測定し、その平均により求めることができる。
ここで、D50は、微粒子シリカの中央直径であって粒子の50質量%がその中央直径よりも小さい。
なお、微粒子シリカのD50、所定の粒子径を有するシリカの割合は、以下の方法により測定される。
1グラムのシリカをピルボックス(高さ6cm及び直径4cm)中で秤量し、脱イオン水を添加して質量を50グラムにし、2%のシリカを含有する水性懸濁液(これは2分間の磁気撹拌によって均質化される)を調製する。次いで、超音波砕解を420秒間実施し、更に、均質化された懸濁液の全てが粒度分析器の容器に導入された後に、粒度測定を行う。
なお、シリカの細孔容積の細孔分布幅Wは、以下の方法により測定できる。
すなわち、前記成分を配合したゴム組成物を、未加硫の段階でトレッド、サイドウォール、ベーストレッドなどの各タイヤ部材の形状にあわせて押出し加工し、他のタイヤ部材とともに、タイヤ成型機上にて通常の方法で成形することにより、未加硫タイヤを形成する。この未加硫タイヤを加硫機中で加熱加圧することによりタイヤを得る。
エポキシ化天然ゴム1(ENR−25):MRB社(マレーシア)製(エポキシ化率:25mol%、Tg:−47℃)
エポキシ化天然ゴム2(ENR−37.5):試作品(MRB社(マレーシア)製、エポキシ化率:37.5mol%、Tg:−35℃)
BR1:宇部興産(株)製のBR150B(cis1,4結合量:97%、ML1+4(100℃):40、25℃における5%トルエン溶液粘度:48cps、Mw/Mn:3.3)
BR2:宇部興産(株)製のBR A試作品(cis1,4結合量:98%、ML1+4(100℃):47、25℃における5%トルエン溶液粘度:122cps、Mw/Mn:3.3)
NR:RSS#3
シリカ1:Rhodia社製 Zeosil 1115MP(CTAB比表面積:105m2/g、BET比表面積:115m2/g、平均一次粒子径:25nm、アグリゲートサイズ:92nm、細孔分布幅W:0.63、細孔分布曲線中の細孔容量ピーク値を与える直径Xs:60.3nm)
シリカ2:Rhodia社製 Zeosil HRS 1200MP(CTAB比表面積:195m2/g、BET比表面積:200m2/g、平均一次粒子径15nm、アグリゲートサイズ:40nm、D50:6.5μm、18μmを超える粒子の割合:5.0質量%、細孔分布幅W:0.40、細孔分布曲線中の細孔容量ピーク値を与える直径Xs:18.8nm)
シリカ3:Rhodia社製 Zeosil Premium 200MP(CTAB比表面積:200m2/g、BET比表面積220m2/g、平均一次粒子径:10nm、アグリゲートサイズ:65nm、D50:4.2μm、18μmを超える粒子の割合:1.0質量%、細孔分布幅W:1.57、細孔分布曲線中の細孔容量ピーク値を与える直径Xs:21.9nm)
シランカップリング剤1:デグッサ社製のSi69(ビス(3−トリエトキシシリルプロピル)テトラスルフィド)
シランカップリング剤2:Momentive社製 NXT−Z45(結合単位Aと結合単位Bとの共重合体(結合単位A:55モル%、結合単位B:45モル%))
シランカップリング剤3:デグッサ社製のSi363(メルカプト基の含有量:3.3%)
アルカリ性脂肪酸金属塩:日油(株)製のステアリン酸カルシウム
ステアリン酸:日油(株)製の桐
リバージョン防止剤(脂肪族カルボン酸の亜鉛塩及び芳香族カルボン酸の亜鉛塩の混合物):ストラクトール社製のアクチベーター73A((i)脂肪族カルボン酸亜鉛塩:やし油由来の脂肪酸(炭素数:8〜12)の亜鉛塩、(ii)芳香族カルボン酸亜鉛塩:安息香酸亜鉛、含有モル比率:1/1、亜鉛含有率:17質量%)
酸化亜鉛:三井金属鉱業(株)製の酸化亜鉛2種
老化防止剤:大内新興化学工業(株)製のノクラック6C(N−(1,3−ジメチルブチル)−N’−フェニル−p−フェニレンジアミン)
ワックス1:大内新興化学工業(株)製のサンノックワックス
ワックス2:日本精鑞(株)オゾエース0355
硫黄:鶴見化学工業(株)製の粉末硫黄
加硫促進剤TBBS:大内新興化学工業(株)製のノクセラーNS(N−tert−ブチル−2−ベンゾチアゾリルスルフェンアミド)
表1に示す配合内容に従い、1.7Lバンバリーミキサーを用いて、配合材料のうち、硫黄及び加硫促進剤以外の材料を排出温度が150℃となるように5分間混練りし、混練り物を得た。次に、得られた混練り物に硫黄及び加硫促進剤を添加し、2軸オープンロールを用いて、80℃の条件下で3分間練り込み、未加硫ゴム組成物を得た。
得られた未加硫ゴム組成物を150℃で30分間プレス加硫し、加硫ゴムシートを得た。
また、得られた未加硫ゴム組成物をトレッド形状に成形して、他のタイヤ部材と貼り合せ、150℃で30分間加硫することにより、試験用タイヤを作製した。
バンバリーミキサーを用いて、表2の工程1に示す配合量の薬品を投入して、排出温度が約150℃となるように5分間混練りした。更に、いったん排出した後、工程1で得られた混練物及び工程2に示す配合量のエポキシ化天然ゴム1、アルカリ性脂肪酸金属塩を添加して、排出温度が約150℃となるように混練りした。その後、工程2により得られた混合物に対して、工程3に示す配合量の硫黄及び加硫促進剤を加え、オープンロールを用いて、約80℃の条件下で3分混練りして、未加硫ゴム組成物を得た。
得られた未加硫ゴム組成物を150℃で30分間プレス加硫し、加硫ゴムシート、加硫ゴム試験片を得た。
また、得られた未加硫ゴム組成物をサイドウォール形状及びベーストレッド形状に成形して、他のタイヤ部材と貼り合わせ、150℃で30分間加硫することにより、試験用タイヤを作製した。
JIS K 6251「加硫ゴム及び熱可塑性ゴム−引張特性の求め方」に従って、各加硫ゴムシートの引張強度と破断伸びを測定した。更に、引張強度×破断伸び/2により破壊エネルギーを計算し、下記式にて、破壊エネルギー指数を計算した。
(破壊エネルギー指数)=(各配合の破壊エネルギー)/(比較例1又は8の破壊エネルギー)×100
製造した試験用タイヤを車に装着し、市街地を8000km走行後の溝深さの減少量を測定し、溝深さが1mm減少するときの走行距離を算出した。更に、比較例1の耐摩耗性指数を100とし、下記計算式により、各配合の溝深さの減少量を指数表示した。なお、耐摩耗性指数が大きいほど、耐摩耗性に優れることを示す。
(耐摩耗性指数)=(各配合で1mm溝深さが減るときの走行距離)/(比較例1のタイヤの溝が1mm減るときの走行距離)×100
JIS K6300の未加硫ゴム物理試験方法のムーニースコーチ試験の記述に従って試験を行い、130.0±0.5℃でのt10[分]を測定し、それを、基準配合(比較例1又は8)を100とした指数で示した(ムーニータイムスコーチ指数)。スコーチタイムが短くなるとやけの問題が起こる。今回の評価では、70以下になると、仕上げ練りや押し出し工程等で焼けの問題が起こる可能性がある。
2mm×130mm×130mmの加硫ゴムシートを作製し、そこから測定用試験片を切り出し、粘弾性スペクトロメーターVES((株)岩本製作所製)を用いて、温度50℃、初期歪10%、動歪2%、周波数10Hzの条件下で、各試験片のtanδを測定した。比較例1又は8の転がり抵抗指数を100として、下記計算式により、転がり抵抗特性をそれぞれ指数表示した。指数が小さいほど、転がり抵抗が低く、優れることを示す。
(転がり抵抗指数)=(各配合のtanδ/比較例1又は8のtanδ)×100
加硫ゴム組成物として、2mm×130mm×130mmの加硫ゴムシートを作製し、そこから測定用試験片を切り出し、JIS K 6812「ポリオレフィン管、継手及びコンパウンドの顔料分散又はカーボン分散の評価方法」に準じて、加硫ゴム組成物中のシリカの凝集塊をカウントして、分散率(%)をそれぞれ算出して、基準配合(比較例1又は8)の分散率を100として、シリカ分散率を指数表示した。シリカ分散指数が大きいほどシリカが分散し、優れることを示す。
(シリカ分散指数)=(各配合の分散率/比較例1又は8の分散率)×100
アンチロックブレーキシステム(ABS)評価試験により得られた制動性能をもとにして、グリップ性能を評価した。すなわち、1800cc級のABSが装備された乗用車に、前記試験用タイヤを装着して、アスファルト路面(ウェット路面状態、スキッドナンバー約50)を実車走行させ、時速100km/hの時点でブレーキをかけ、乗用車が停止するまでの減速度を算出した。ここで、減速度とは、乗用車が停止するまでの距離である。そして、比較例1のウェットグリップ性能指数を100とし、下記計算式により、各配合の減速度をウェットグリップ性能指数として示した。なお、ウェットグリップ性能指数が大きいほど制動性能が良好であり、グリップ性能に優れることを示す。
(ウェットグリップ性能指数)=(比較例1の減速度)/(各配合の減速度)×100
前記試験用タイヤを乗用車に装着してドライアスファルト路面のテストコースを走行し、ハンドル応答性、剛性感、グリップ等に関する特性をドライバーの官能評価により評価した。結果は、比較例1を100とする指数で表示している(ドライグリップ性能指数)。数値が大きい程良好であり、ドライグリップ性能、操縦安定性に優れていることを示す。
JIS K6252「加硫ゴム及び熱可塑性ゴム−引裂強さの求め方」に準じて、切り込みなしのアングル形の試験片(加硫ゴムシート)を用いることにより、引裂強さ(N/mm)を求め、基準配合(比較例8)の引裂強さを100として、以下の式により、引裂強さ指数を算出した。引裂強さ指数が大きいほど、引裂強さが大きく、優れていることを示す。
(引裂強さ指数)=(各配合の引裂強さ)/(比較例8の引裂強さ)×100
JIS K6260「加硫ゴム及び熱可塑性ゴムのデマチャ屈曲亀裂試験方法」に準じて、温度23℃、相対湿度55%の条件下で、加硫ゴム試験片サンプルに関して、100万回試験後の亀裂長さ、又は成長が1mmになるまでの回数を測定した。得られた回数及び亀裂長さをもとに、サンプルに1mmの亀裂が成長するまでの屈曲回数を常用対数値で表し、更にそれを比較例8の常用対数値を100とする指数で以下のように表した。なお、70%及び110%とは、もとの加硫試験片サンプルの長さに対する伸び率を表し、該常用対数値の指数が大きいほど亀裂が成長しにくく、耐屈曲亀裂成長性が優れていることを示す。
(デマチャ屈曲亀裂成長性指数(70%、110%))=(各配合で1mmの亀裂が成長するまでの屈曲回数の常用対数値/比較例8で1mmの亀裂が成長するまでの屈曲回数の常用対数値)×100
加硫ゴムシートについて、3号ダンベルを用いて、初期亀裂を入れずに、最大歪み50%、周波数5Hzの条件下で、定歪み繰り返し伸張試験を行った。これを500万回繰り返し、破断したものを×、クラックや傷が入ったものを△、異常がないものを○とした。
Claims (5)
- エポキシ化天然ゴム、シリカ及びシランカップリング剤を含み、
前記ゴム成分100質量%中のエポキシ化天然ゴムの含有量は、15質量%以上であり、
前記シリカは、CTAB比表面積が180m2/g以上、BET比表面積が185m2/g以上であり、
前記シランカップリング剤は、メルカプト基を有するものであるタイヤ用ゴム組成物。 - シリカは、アグリゲートサイズが30nm以上である請求項1記載のタイヤ用ゴム組成物。
- シランカップリング剤は、下記一般式(1)で示される結合単位Aと下記一般式(2)で示される結合単位Bとの合計量に対して、結合単位Bを1〜70モル%の割合で共重合したものである請求項1又は2記載のタイヤ用ゴム組成物。
- トレッド、サイドウォール又はベーストレッドに使用される請求項1〜3のいずれかに記載のタイヤ用ゴム組成物。
- 請求項1〜4のいずれかに記載のゴム組成物を用いた空気入りタイヤ。
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