JP5635251B2 - トレッド用ゴム組成物及び空気入りタイヤ - Google Patents
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Description
該トレッド用ゴム組成物は、タイヤのトレッドに好適に適用でき、環境性能(優れた転がり抵抗特性、石油資源枯渇への対応、CO2排出量への配慮)、ウェットグリップ性能、ドライグリップ性能、操縦安定性、耐久性(耐摩耗性、耐クラック性)をバランス良く得ることが可能なタイヤを提供できる。
なお、本発明において、エポキシ化率とは、エポキシ化される前のゴム中の二重結合の総数に対するエポキシ化された二重結合の数の割合(モル%)のことである。また、本発明において、エポキシ化率は、滴定分析や核磁気共鳴(NMR)分析等により求められる。
なお、シリカの窒素吸着比表面積は、ASTM D3037−81に準じてBET法で測定される値である。
シランカップリング剤としては、従来から公知のものを用いることができ、たとえば、ビス(3−トリエトキシシリルプロピル)テトラスルフィド、ビス(2−トリエトキシシリルエチル)テトラスルフィド、ビス(3−トリメトキシシリルプロピル)テトラスルフィド、ビス(2−トリメトキシシリルエチル)テトラスルフィド、ビス(3−トリエトキシシリルプロピル)トリスルフィド、ビス(3−トリメトキシシリルプロピル)トリスルフィド、ビス(3−トリエトキシシリルプロピル)ジスルフィド、ビス(3−トリメトキシシリルプロピル)ジスルフィド、3−トリメトキシシリルプロピル−N,N−ジメチルチオカルバモイルテトラスルフィド、3−トリメトキシシリルプロピルベンゾチアゾリルテトラスルフィド、3−トリエトキシシリルプロピルベンゾチアゾールテトラスルフィド、3−トリエトキシシリルプロピルメタクリレートモノスルフィド、3−トリメトキシシリルプロピルメタクリレートモノスルフィド等のスルフィド系、3−メルカプトプロピルトリメトキシシラン、3−メルカプトプロピルトリエトキシシラン、2−メルカプトエチルトリメトキシシラン、2−メルカプトエチルトリエトキシシラン等のメルカプト系、ビニルトリエトキシシラン、ビニルトリメトキシシラン等のビニル系、3−アミノプロピルトリエトキシシラン、3−アミノプロピルトリメトキシシラン、3−(2−アミノエチル)アミノプロピルトリエトキシシラン、3−(2−アミノエチル)アミノプロピルトリメトキシシラン等のアミノ系、γ−グリシドキシプロピルトリエトキシシラン、γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、γ−グリシドキシプロピルメチルジエトキシシラン、γ−グリシドキシプロピルメチルジメトキシシラン等のグリシドキシ系、3−ニトロプロピルトリメトキシシラン、3−ニトロプロピルトリエトキシシラン等のニトロ系、3−クロロプロピルトリメトキシシラン、3−クロロプロピルトリエトキシシラン、2−クロロエチルトリメトキシシラン、2−クロロエチルトリエトキシシラン等のクロロ系が挙げられる。なお、上記のシランカップリング剤は、単独で用いてもよく、2種以上を組み合わせて用いてもよい。なかでも、シランカップリング剤による補強効果、加工性、コストの観点から、ビス(3−トリエトキシシリルプロピル)テトラスルフィド、ビス(3−トリエトキシシリルプロピル)ジスルフィドが好ましい。
酸化亜鉛の含有量は、ゴム成分100質量部に対して、好ましくは0.5質量部以上、より好ましくは1.5質量部以上、更に好ましくは2.5量部以上、特に好ましくは4.0量部以上である。
0.5質量部未満では、硫黄の架橋の効率を充分に高めることができず、特定値未満の全硫黄量(少ない全硫黄量)でより有効な架橋点を与えることができないおそれがある。該酸化亜鉛の含有量は、15質量部以下、好ましくは10質量部以下、より好ましくは5質量部以下である。15質量部を超えると、コストが不必要に増大したり、酸化亜鉛の分散性が悪化して、耐クラック性や耐摩耗性に問題を生じる可能性がある。
120℃未満であると、加硫時間が長くなり、生産性が低下する傾向がある。加硫温度は、好ましくは165℃以下、より好ましくは160℃以下、更に好ましくは155℃以下である。165℃を超えると、リバージョンが起こったり、好ましくない形態で架橋した硫黄が増える可能性があり、本発明の架橋密度と全硫黄量の両立が困難となるおそれがある。
なお、全硫黄量は、後述する実施例に記載の測定方法により得られる値である。
5×10−4mol/cm3を超えると、架橋密度が高すぎて硬度が高くなり過ぎたり、もろくなって耐屈曲亀裂成長性が悪化したりするおそれがある。
上記全架橋密度は、特開2002−17898号公報に記載の方法を用いて測定することができる。
なお、硬度は、後述する実施例に記載の測定方法により得られる値である。
ENR(1):MRB社(マレーシア)製のエポキシ化天然ゴム(エポキシ化率25モル%、Tg−47℃)
ENR(2):MRB社(マレーシア)製のエポキシ化天然ゴム(試作品)(エポキシ化率37.5モル%、Tg−35℃)
BR(1):宇部興産(株)製のBR150B(シス含量97質量%、ML1+4(100℃)40、25℃における5%トルエン溶液粘度=48、Mw/Mn3.3、Tg−104℃)
BR(2):宇部興産(株)製のBR A試作品(シス含量98質量%、ML1+4(100℃)51、25℃における5%トルエン溶液粘度=122、Mw/Mn3.3、Tg−104℃)
シリカ:デグッサ社製のUltrasil VN2(N2SA125m2/g)
シランカップリング剤:デグッサ社製のSi69(ビス(3−トリエトキシシリルプロピル)テトラスルフィド)
植物油:日清製油(株)製の大豆白絞油(S)(ヨウ素価:131、C数18以上の脂肪酸成分84.9%)
アルカリ性脂肪酸金属塩:日油(株)製のステアリン酸カルシウム
ステアリン酸:日油(株)性の桐
リバージョン防止剤(1)(脂肪族カルボン酸の亜鉛塩及び芳香族カルボン酸の亜鉛塩の混合物):ストラクトール社製のアクチベーター73A((i)脂肪族カルボン酸亜鉛塩:やし油由来の脂肪酸(炭素数:8〜12)の亜鉛塩、(ii)芳香族カルボン酸亜鉛塩:安息香酸亜鉛、含有モル比率:1/1、亜鉛含有率:17質量%)
リバージョン防止剤(2):フレキシス社製のパーカリンク900(1,3−ビス(シトラコンイミドメチル)ベンゼン)
酸化亜鉛:三井金属鉱業(株)製の酸化亜鉛2種
老化防止剤:大内新興化学工業(株)製のノクラック6C(N−(1,3−ジメチルブチル)−N’−フェニル−p−フェニレンジアミン)
ワックス:大内新興化学工業(株)製のサンノワックス
硫黄:鶴見化学工業(株)製の粉末硫黄
加硫促進剤:大内新興化学工業(株)製のノクセラーNS(N−tert−ブチル−2−ベンゾチアゾリルスルフェンアミド)
表1に示す配合内容に従い、バンバリーミキサーを用いて、表1の工程1に示す配合量の薬品を投入して、排出温度が約150℃となる様に5分間混練りした。
その後、工程1により得られた混合物に対して、工程2に示す配合量の硫黄および加硫促進剤を加え、オープンロールを用いて、約80℃の条件下で3分混練りして、未加硫ゴム組成物を得た。得られた未加硫ゴム組成物をトレッド形状に成形して、他のタイヤ部材とはりあわせ、実施例1、4、5、7〜9、11〜13及び、比較例1〜8については170℃で15分間加硫(高温加硫)、また、実施例2、3、6、10については150℃で30分間加硫(低温加硫)することにより、実施例および比較例の試験用タイヤ(タイヤサイズ:195/65R15)を作製した。
加硫試験機(JSRトレーディング社製キュラストメーター)を用い、170℃(高温加硫の場合(実施例1、4、5、7〜9、11〜13及び、比較例1〜8))、又は150℃(低温加硫の場合(実施例2、3、6、10))における未加硫ゴム組成物の加硫曲線を測定した。最大トルク(MH)値、最小トルク(ML)値、加硫開始時点から20分後(150℃の場合は45分後)でのトルク値Mを測定し、下記計算式により、各配合の加硫戻りを評価した。なお、加硫戻り率が小さいほど、加硫戻りを抑制でき、耐加硫戻り性に優れることを示す。
(加硫戻り率(%))=(MH−M)/(MH−ML)×100
JIS K6253の「加硫ゴム及び熱可塑性ゴムの硬さ試験方法」に従って、タイプAデュロメーターにより、各試験用タイヤのトレッドゴムから切り出した加硫ゴム組成物の硬度を測定した。
アンチロックブレーキシステム(ABS)評価試験により得られた制動性能をもとにして、ウェットグリップ性能を評価した。すなわち、1800cc級のABSが装備された乗用車に試験用タイヤを装着して、アスファルト路面(ウェット路面状態、スキッドナンバー約50)を実車走行させ、時速100km/hの時点でブレーキをかけ、乗用車が停止するまでの減速度を算出した。ここで、本発明でいう減速度とは、乗用車が停止するまでの距離である。そして、比較例1のウェットグリップ性能指数を100とし、下記計算式により、各配合の減速度をウェットグリップ性能指数として示した。なお、ウェットグリップ性能指数が大きいほどウェット路面における制動性能が良好であり、ウェットグリップ性能に優れることを示す。
(ウェットグリップ性能指数)=(比較例1の減速度)÷(各配合の減速度)×100
アンチロックブレーキシステム(ABS)評価試験により得られた制動性能をもとにして、ドライグリップ性能を評価した。すなわち、1800cc級のABSが装備された乗用車に試験用タイヤを装着して、アスファルト路面(ドライ路面状態)を実車走行させ、時速100km/hの時点でブレーキをかけ、乗用車が停止するまでの減速度を算出した。ここで、本発明でいう減速度とは、乗用車が停止するまでの距離である。そして、比較例1のドライグリップ性能指数を100とし、下記計算式により、各配合の減速度をドライグリップ性能指数として示した。なお、ドライグリップ性能指数が大きいほどドライ路面における制動性能が良好であり、ドライグリップ性能に優れることを示す。
(ドライグリップ性能指数)=(比較例1の減速度)÷(各配合の減速度)×100
各試験用タイヤのトレッドゴムから切り出した加硫ゴム組成物から測定用試験片を切り出し、粘弾性スペクトロメーターVES((株)岩本製作所製)を用いて、温度50℃、初期歪10%、動歪2%、周波数10Hzの条件下で各加硫ゴム組成物のtanδを測定し、比較例1の転がり抵抗指数を100として、下記計算式により、転がり抵抗特性をそれぞれ指数表示した。指数が小さいほど転がり抵抗が低く、転がり抵抗特性に優れることを示す。
(転がり抵抗指数)=(各配合のtanδ/比較例1のtanδ)×100
試験用タイヤを1800cc級のABSが装備された乗用車に装着し、市街地を8000km走行した後の溝深さの減少量を測定し、溝深さが1mm減少するときの走行距離を算出した。さらに、比較例1の耐摩耗性指数を100とし、下記計算式により、各配合の溝深さの減少量を指数表示した。なお、耐摩耗性指数が大きいほど、耐摩耗性に優れることを示す。
(耐摩耗性指数)=(各配合で1mm溝深さが減るときの走行距離)÷(比較例1のタイヤの溝が1mm減るときの走行距離)×100
JIS K6350(1976)の「ゴム製品分析方法」のうち、第6、7頁の全硫黄量の定量に記載された方法に従って求めた。
架橋密度(全架橋密度)の算出は、以下の手順で行った。
まず、各実施例及び各比較例で製造した各試験用タイヤのトレッドゴムから切り出した加硫ゴムシートから、直径3mmの円柱状試験片を打ち抜いた。この試験片を20℃でアセトンに24時間浸漬し、オイル及び老化防止剤を抽出した。抽出後の試験片を、テトラヒドロフラン(THF)とベンゼンとが1:1の質量比で混合された20℃の溶剤中に24時間浸漬し、膨潤させた。
次に、テトラヒドロフラン(THF)とベンゼンとが1:1の質量比で混合された20℃の溶剤が満たされたTMA装置(図1)に試験片を投入した。そして、このTMA装置にて、圧縮応力と歪みとの関係から、(τ0/(1/α2−α))の値を求めた。こうして得られた数値及び試験片の各種寸法を、下記数式(I)に示されるフローリーの理論式に代入し、ゴムの全架橋密度(νT)を算出した。なお、試験は3個の試験片について行い、この結果を平均した。
Claims (6)
- エポキシ化率が5〜60モル%のエポキシ化天然ゴムを35質量%以上含むゴム成分と、シリカとを含み、全硫黄量が1.75質量%未満であり、架橋密度が7.0×10−5mol/cm3以上であり、120〜165℃の加硫温度で加硫して得られるトレッド用ゴム組成物。
- ブタジエンゴムを含む請求項1記載のトレッド用ゴム組成物。
- 脂肪族カルボン酸の亜鉛塩及び芳香族カルボン酸の亜鉛塩の混合物を含む請求項1又は2記載のトレッド用ゴム組成物。
- 120〜165℃の加硫温度で加硫することを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載のトレッド用ゴム組成物の製造方法。
- 請求項1〜3のいずれかに記載のゴム組成物を用いて作製したトレッドを有する空気入りタイヤ。
- 120〜165℃の加硫温度で加硫することを特徴とする請求項5記載の空気入りタイヤの製造方法。
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