JP5469151B2 - アンダートレッド用ゴム組成物及び空気入りタイヤ - Google Patents
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Description
前記改質天然ゴムは、天然ゴムラテックスをケン化処理して得られたものであることが好ましい。
更に、改質天然ゴムは小石、木屑などのゴミ成分を含まず、該成分の除去工程が必要ないため、生産性にも優れる。
これらより、本発明では、加工性、低燃費性及び破壊性能(特に、熱劣化後の破断伸び)をバランスよくできる。
なお、カーボンブラックのN2SAは、JIS K 6217−2:2001によって求められる。
なお、カーボンブラックのDBPは、JIS K6217−4:2001に準拠して測定される。
なお、シリカの窒素吸着比表面積は、ASTM D3037−81に準じてBET法で測定される値である。
フェノール系樹脂としては特に限定されず、公知の樹脂を使用できるが、なかでも、非反応性アルキルフェノール樹脂を好適に使用できる。ここで、非反応性アルキルフェノール樹脂とは、鎖中のベンゼン環の水酸基のオルソ位及びパラ位(特にパラ位)において反応点を有さないアルキルフェノール樹脂をいう。ここで、非反応性アルキルフェノール樹脂としては、優れた加工性、低燃費性及び破壊性能が得られるという点から、下記式(I)又は(II)で示されるものを好適に使用できる。
天然ゴムラテックス:Muhibbah Lateks社から入手したフィールドラテックス
界面活性剤:花王(株)製のEmal−E27C(ポリオキシエチレンラウリルエーテル硫酸ナトリウム)
NaOH:和光純薬工業(株)製のNaOH
製造例1
天然ゴムラテックスの固形分濃度(DRC)を30%(w/v)に調整した後、天然ゴムラテックス1000g(wet状態)に対し、10%Emal−E27C水溶液25gと40%NaOH水溶液50gを加え、室温で48時間ケン化反応を行い、ケン化天然ゴムラテックスを得た。このラテックスに水を添加してDRC15%(w/v)となるまで希釈した後、ゆっくり撹拌しながらギ酸を添加しpHを4.0に調整し、凝集させた。
凝集したゴムを粉砕し、それを1%炭酸ナトリウム水溶液に室温で5時間浸漬した後に引き上げ、水1000mlで洗浄を繰り返し、その後90℃で4時間乾燥して固形ゴム(ケン化天然ゴムA)を得た。
40%NaOH水溶液の添加量を25gに変更した以外は製造例1と同様に、固形ゴム(ケン化天然ゴムB)を得た。
窒素含有量は、CHN CORDER MT−5(ヤナコ分析工業社製)を用いて測定した。測定には、まずアンチピリンを標準物質として、窒素含有量を求めるための検量線を作製した。次いで、試料約10mgを秤量し、3回の測定結果から平均値を求めて、試料の窒素含有量とした。
ICP発光分析装置(ICPS−8100、(株)島津製作所製)を使用して、試料のリン含有量を求めた。
また、リンの31P−NMR測定は、NMR分析装置(400MHz、AV400M、日本ブルカー社製)を使用し、80%リン酸水溶液のP原子の測定ピークを基準点(0ppm)として、クロロホルムにより生ゴムより抽出した成分を精製し、CDCl3に溶解して測定した。
1mm×1mmに切断した生ゴムのサンプル70.00mgを計り取り、これに35mLのトルエンを加え1週間冷暗所に静置した。次いで、遠心分離に付してトルエンに不溶のゲル分を沈殿させ上澄みの可溶分を除去し、ゲル分のみをメタノールで固めた後、乾燥し質量を測定した。次の式によりゲル含有率(%)を求めた。
ゲル含有率(質量%)=[乾燥後の質量mg/最初のサンプル質量mg]×100
また、31P−NMR測定において、ケン化天然ゴムA、Bは、−3ppm〜1ppmにリン脂質によるピークが存在しなかった。
ケン化天然ゴムA:製造例1
ケン化天然ゴムB:製造例2
天然ゴム:TSR20
カーボンブラック:三菱化学(株)製のダイアブラックLH(N326)(N2SA:84m2/g、DBP給油量:74ml/100g)
シリカ:ローディアジャパン(株)製シリカ115Gr(N2SA:110m2/g)
シランカップリング剤:デグッサ社製Si266(ビス(3−トリエトキシシリルプロピル)ジスルフィド)
オイル:出光興産(株)製のダイアナプロセスNH−70S
フェノール系樹脂:Schenectady International社製のSP1068(上記式(I)で表される非反応性アルキルフェノール樹脂:m=1〜10の整数、R1=オクチル基)
老化防止剤:バイエル社製のブルカノックス4020(6PPD)
ステアリン酸:日油(株)製の椿
酸化亜鉛:三井金属鉱業(株)製の酸化亜鉛3号
20%オイル処理不溶性硫黄:四国化成工業(株)製の不溶性硫黄 ミュークロンOT−20(20%オイル処理)
加硫促進剤(1):大内新興化学工業(株)製のノクセラーNS(N−tert−ブチル−2−ベンゾチアゾリルスルフェンアミド)
加硫促進剤(2):大内新興化学工業(株)製のノクセラーDM−P(ジ−2−ベンゾチアゾリルジスルフィド)
表2〜3に示す配合処方にしたがい、1.7Lバンバリーミキサーを用いて、硫黄及び加硫促進剤以外の材料を混練りし、混練り物を得た。次に、得られた混練り物に硫黄及び加硫促進剤を添加し、オープンロールを用いて練り込み、未加硫ゴム組成物を得た。
得られた未加硫ゴム組成物を170℃で15分間加硫することにより、加硫ゴム組成物を得た。
未加硫ゴム組成物について、JIS K6300に準拠したムーニー粘度の測定方法に従い、130℃で測定し、下記計算式により指数表示した(ムーニー粘度指数)。指数が大きいほどムーニー粘度が低く、加工性に優れることを示す。
(ムーニー粘度指数)=(比較例1又は2のML1+4)/(各配合のML1+4)×100
粘弾性スペクトロメーターVES((株)岩本製作所製)を用いて、温度70℃、初期歪み10%、動歪み2%、周波数10Hzの条件下で各配合(加硫物)の損失正接(tanδ)を測定し、下記計算式により指数表示した(低発熱性指数)。指数が小さいほど低燃費性に優れることを示す。
(低発熱性指数)=(各配合のtanδ)/(比較例1又は2のtanδ)×100
加硫ゴム組成物を80℃のオーブンで7日間熱劣化させ、これを劣化品とした。
劣化品をJIS K6251に準じて引張試験を行い、破断伸びを測定した。測定結果を、比較例1、2を100とした指数で示した。指数が大きいほど破断伸びに優れ、破壊性能が優れることを示す。
また、改質天然ゴムとともに天然ゴムを配合した場合には、天然ゴムの素練りを行わなくともゴム組成物を良好に調製できた(実施例1、3、5、7)。
Claims (2)
- 天然ゴムラテックスをケン化処理し、ケン化天然ゴムラテックスを調製する工程(A)、前記ケン化天然ゴムラテックスを凝集させて得られた凝集ゴムを、アルカリ金属炭酸塩及びアンモニア水からなる群より選択される少なくとも1種で処理する工程(B)、ゴム中に含まれるリン含有量が200ppm以下になるまで洗浄する工程(C)、並びに、前記工程(A)〜(C)を経て得られた改質天然ゴムと、カーボンブラック及び/又は白色充填剤とを混練する工程(D)を含むアンダートレッド用ゴム組成物の製造方法。
- 天然ゴムラテックスをケン化処理し、ケン化天然ゴムラテックスを調製する工程(A)、前記ケン化天然ゴムラテックスを凝集させて得られた凝集ゴムを、アルカリ金属炭酸塩及びアンモニア水からなる群より選択される少なくとも1種で処理する工程(B)、ゴム中に含まれるリン含有量が200ppm以下になるまで洗浄する工程(C)、並びに、前記工程(A)〜(C)を経て得られた改質天然ゴムと、カーボンブラック及び/又は白色充填剤とを混練する工程(D)を含む空気入りタイヤの製造方法。
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