JP5594556B2 - マスターバッチの製造方法およびゴム組成物 - Google Patents
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本発明において、ゴムラテックスは、天然ゴム(NR)、エポキシ化天然ゴム、スチレンとブタジエンとの共重合体(SBR)、スチレンとイソプレンとブタジエンとの共重合体(SBIR)、α−メチルスチレンとブタジエンとの共重合体(MSBR)、p−メチルスチレンとイソブチレンとの共重合体の臭素化物、アクリロニトリルとブタジエンとの共重合体(NBR)、アクリロニトリルとブタジエンとイソプレンとの共重合体(NBIR)、アクリロニトリルとイソプレンとの共重合体(NIR)、イソプレンゴム(IR)、イソブテンとイソプレンとの共重合体(IIR)、ブタジエンゴム(BR)、クロロプレンゴム(CR)、エチレンとプロピレンとジエンとの共重合体(EPDM)などが挙げられる。特に、天然ゴム(NR)またはエポキシ化天然ゴムが好適に使用される。
水ガラスは、通常、下記式で示される組成で表される。
Na2O・nSiO2・mH2O
上記係数nは、SiO2/Na2Oの分子比で示される値であって、一般にモル比と呼ばれる(JIS K 1408-1966)に規定の範囲である。この係数nは、特に限定されないが、好ましくは、2.1〜3.1であり、より好ましくは、3.1である。上記係数nが3.1であるときは、水ガラス中のシリカ成分(SiO2換算量)が多くなることから、ゴムとの複合化処理の効率が向上する。
前記水ガラスの水溶液を調整し、pHが好ましくは9〜11の範囲になるように調整する。pHが9未満の場合、ゲル化しやすく、pHが11を超えると微粒子シリカが溶解する傾向にある。好ましくはpHは9.5〜10.5の範囲に調整される。
次に前述の方法で生成した微粒子シリカを含む水溶液をゴムラテックスと混合し配合ラテックスを得る。その後、配合ラテックスが均一な溶液になるまで十分に攪拌する。ここでゴムラテックス中のゴム固形分は10質量%〜70質量%の範囲のものを使用することが好ましい。
前記微粒子シリカを含む水溶液をゴムラテックスと均一に混合した配合ラテックスを生成した後、これを凝固しゴム中に微粒子シリカが均一に分散したゴム組成物のマスターバッチを生成する。
上記配合ラテックスを凝固して得られたゴム組成物は、マスターバッチとして使用される。該マスターバッチはゴム組成物中に微粒子シリカが均一に分散しているので、その他のゴム成分、ゴム配合剤と混合した場合に得られる最終ゴム組成物においても微粒子シリカは均一に分散させることができる。
本発明のマスターバッチには、加硫製品の用途や要求される物性などに応じて、公知の添加剤を配合することができる。この添加剤としては、加硫剤、加硫促進剤、加硫促進助剤、充填剤、可塑剤、老化防止剤などがある。
実施例1
マスターバッチを、以下の工程にしたがって製造した。
水ガラスとして富士化学(株)製の水ガラス3号(Na2O・nSiO2・mH2O、n=3.2)でシリカ成分(SiO2換算量)含有量28%相当のものを用いた。水ガラス水溶液のシリカ成分含有量(濃度)を2%とし、pH10に調整して25℃で24時間、攪拌を行った。その後シリカを取り出しTEM観察を行ったところ、直径約20nmの微粒子シリカが得られた。そのTEM観察写真を図1に示す。
微粒子シリカを含む前記水ガラス水溶液に、NRラテックス(ハイアンモニアタイプ、ゴム成分60%)を混合して、配合ラテックスを調整した。ゴムラテックス分が100gに対してシリカ成分が10gになるように混合した。配合ラテックスが均一になるまで十分に攪拌した後、配合ラテックスを硫酸によりpH7に調整し、塩化アルミニウムを添加して凝固した。得られた固形物を濾過してゴム分を回収し純水で洗浄して乾燥した。
前記マスターバッチをロールで混練し、表1に示す配合剤(架橋剤、シランカップリング剤など)を添加してゴム組成物を得た。これを150℃で、10分間加硫し、加硫ゴムを作製した。加硫ゴムサンプルのTEM観察写真を図3に示す。図3ではミクロトームでサンプルの切片を切り出して観察した。なお、図2においても同様な観察を行った。
(注1)天然ゴム:NRラテックスを凝固させたゴム。
(注2)配合ラテックス:実施例1に基づき作製された配合ラテックスを用いた。
(注3)シリカ:デグサ社製ウルトラジルVN3グラニュータイプを用いた。
(注4)シランカップリング剤:デグサ社製のSi266を用いた。
(注5)ステアリン酸:日本油脂(株)社製のビーズステアリン酸、「椿」を使用した。
(注6)酸化亜鉛:三井金属鉱業社製の酸化亜鉛2種を使用した。
(注7)硫黄:鶴見化学工業社製の200メッシュ5%油入粉末硫黄を用いた。
(注8)加硫促進剤1:大内新興化学工業(株)製の「ノクセラーNS」を用いた。
(注9)加硫促進剤2:、住友化学(株)製の「ソクシノールD」を用いた。
各実施例および比較例で得られた加硫ゴムシート(厚さ2mm)について、下記の物性を評価した。
(1) 機械的強度
JIS K 6251「加硫ゴムの引張試験方法」に準拠して、50%、100%、200%、300%伸び時における引張応力M50(MPa)、M100(MPa)M100(MPa)M300(MPa)破断時強度TB(MPa)および切断時伸びEB(%)を測定した。測定には、加硫ゴムシートをくり抜いて得られた試験片(ダンベル3号形)を使用し、測定条件は、温度23℃、引張速度500mm/分とした。
(2) 硬さ
JIS K 6253「加硫ゴム及び熱可塑性ゴムの硬さ試験方法」に準拠して、加硫ゴムシートのデュロメータ硬さ(タイプA)を測定した。
Claims (4)
- ゴムラテックス100質量部に対して、水ガラスから製造される30nm以下の粒子径の微粒子シリカを含み、シリカ成分の濃度が1質量%〜10質量%の範囲である水ガラスの水溶液を、シリカ成分が5質量部以上で70質量部以下になるように混合した後、少なくとも酸または塩のいずれかを添加して固形分を凝固させる、微粒子シリカとゴムを含むマスターバッチの製造方法。
- pHが9〜11に調整された水ガラスから微粒子シリカが製造される請求項1記載の製造方法。
- ゴムラテックスは、天然ゴムラテックスまたはエポキシ化天然ゴムである請求項1記載の製造方法。
- 請求項1〜3のいずれか1項に記載の製造方法で得られるマスターバッチを用いたゴム組成物。
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