JP6581539B2 - 高分子材料の硫黄架橋形態解析方法 - Google Patents
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Description
「S−C比」=「S−C結合数」/(「S−C結合数」+「S−S結合数」)
とする。高分子材料中での硫黄架橋構造は、S−S結合とS−C結合が全て架橋に使われているとすると、S−C結合数が必ず2となるので、
「S−C比」=2/(2+「S−S結合数」)となり、
「S−S結合数」=(2−2×「S−C比」)/「S−C比」となる。硫黄の連結数である架橋硫黄鎖連結長は、S−S結合数に1を加えた値になるので、
架橋硫黄鎖連結長={(2−2×「S−C比」)/「S−C比」}+1
となる。S−C比は、上記ピーク面積Sとピーク面積Cとの比Rに等しいので、上記の式(3)が得られる。
・SBR:JSR(株)製「JSR1502」
・亜鉛華:三井金属鉱業(株)製「亜鉛華1種」
・ステアリン酸:花王(株)製「ルナックS−20」
・硫黄:細井化学工業(株)製「ゴム用粉末硫黄150メッシュ」
・加硫促進剤:大内新興化学工業(株)製「ノクセラーCZ」
・X線の輝度:2.0×1012photons/s/mrad2/mm2/0.1%bw
・X線の光子数:〜3.0×1010photons/s
・分光器:結晶分光器
・検出器:シリコンドリフト検出器
・測定法:蛍光法
・X線のエネルギー範囲:2400〜2500eV
Claims (7)
- 硫黄架橋された高分子材料にX線を照射して、硫黄K殻吸収端のX線吸収スペクトルを取得し、
得られたX線吸収スペクトルを、硫黄−硫黄間成分及び硫黄−炭素間成分を含む少なくとも2つの成分でフィッティングして、硫黄−硫黄間成分と硫黄−炭素間成分のピーク面積を算出し、前記硫黄−硫黄間成分と硫黄−炭素間成分のピーク面積比から硫黄架橋形態を評価する、
高分子材料の硫黄架橋形態解析方法。 - 前記硫黄−炭素間成分にはガウス関数を用い、前記硫黄−硫黄間成分には複数のガウス関数を合成することで左右非対称な分布を持たせた非対称ガウス関数を用いて、前記フィッティングを行う、請求項1に記載の硫黄架橋形態解析方法。
- 前記硫黄−硫黄間成分及び前記硫黄−炭素間成分とともに、硫黄−亜鉛間成分と、多重散乱成分と、階段関数成分を用いて、前記フィッティングを行う、請求項1又は2に記載の硫黄架橋形態解析方法。
- 前記硫黄−炭素間成分、前記硫黄−亜鉛間成分及び前記多重散乱成分にはガウス関数を用い、前記硫黄−硫黄間成分には複数のガウス関数を合成することで左右非対称な分布を持たせた非対称ガウス関数を用い、前記階段関数成分にはシグモイド関数を用いて、前記フィッティングを行う、請求項3に記載の硫黄架橋形態解析方法。
- 前記非対称ガウス関数が、基準ガウス関数と、ピークトップが前記基準ガウス関数の高エネルギー側に等間隔にシフトし且つピーク高さが等差に減少する複数のガウス関数を合成したものである、請求項2又は4に記載の硫黄架橋形態解析方法。
- 前記硫黄−硫黄間成分のピーク面積Sと、前記硫黄−炭素間成分のピーク面積Cから、両者の比R=C/(C+S)を算出し、下記式から架橋硫黄鎖連結長を算出する、請求項1〜5のいずれか1項に記載の硫黄架橋形態解析方法。
架橋硫黄鎖連結長={(2−2×R)/R}+1 - 前記高分子材料が加硫ゴムである、請求項1〜6のいずれか1項に記載の硫黄架橋形態解析方法。
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