JP7275461B2 - X線吸収スペクトルの取得方法及び検量線の作成方法 - Google Patents
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・工程1:対象元素及び/又は該対象元素を含む化合物である対象元素物質とポリマーとを両者が反応しない温度で混合して対象元素物質をポリマー中に分散させた測定試料を作製する工程、及び、
・工程2:工程1で得られた測定試料にX線を照射して前記対象元素に対する蛍光法によるXAFS測定を行うことによりX線吸収スペクトルを得る工程、
を含む。このように、対象元素物質をポリマー中に混合して分散させることにより、均一な分散が可能になって、簡便に自己吸収を抑えた測定が可能となる。そのため、精度の高いX線吸収スペクトルを得ることができる。
・工程A:硫黄濃度が既知の試料にX線を照射して硫黄K殻吸収端のX線吸収スペクトルを取得することにより、硫黄濃度とエッジジャンプ(edge jump)の高さとの関係を示す検量線を作成する工程、
・工程B:硫黄架橋密度が未知の硫黄架橋された高分子材料にX線を照射して、硫黄K殻吸収端のX線吸収スペクトルを取得する工程、
・工程C:工程Bで得られたX線吸収スペクトルを、硫黄-硫黄間成分及び硫黄-炭素間成分を含む少なくとも2つの成分でフィッティングする工程、
・工程D:フィッティング結果から硫黄-硫黄間成分のピーク面積と硫黄-炭素間成分のピーク面積を算出して、前記硫黄-硫黄間成分と硫黄-炭素間成分のピーク面積比から架橋硫黄鎖連結長を算出する工程、及び、
・工程E:硫黄架橋密度が未知の前記高分子材料について、X線吸収スペクトルからエッジジャンプの高さを求め、求めたエッジジャンプの高さから工程Aの検量線に基づいて硫黄濃度を求め、求めた硫黄濃度と架橋硫黄鎖連結長から硫黄架橋密度を算出する工程。
バンバリーミキサーを用いて、100質量部のSBR(JSR(株)製「JSR1502」)に、1.25質量部の硫黄(細井化学工業(株)製「ゴム用粉末硫黄150メッシュ」)を、100℃以下の条件で混練した後、100℃で低温プレスすることにより、厚さ1.0mmの未加硫ゴムシートを得た。得られた未加硫ゴムシートにおいて、硫黄の含有量は2.53体積%である。未加硫ゴムシートを測定試料として、蛍光法による硫黄K殻吸収端におけるXANES測定を実施して、実施例1に係るX線吸収スペクトルを得た。
・X線の輝度:2.0×1012photons/s/mrad2/mm2/0.1%bw
・X線の光子数:~3.0×1010photons/s
・分光器:結晶分光器
・X線検出器:シリコンドリフト検出器
・測定法:蛍光法
・X線のエネルギー範囲:2400~2500eV。
バンバリーミキサーを使用し、下記表1に示す配合(質量部)に従い、ゴムポリマーに配合剤を添加し混練した後、金型モールドでプレス加工(160℃、30分)することにより、厚さ1.0mmの加硫ゴムシート(ゴムシート1~3)を作製した。得られたゴムシート1~3について、硫黄K殻吸収端におけるXANES測定を実施して、X線吸収スペクトルを得た。X線吸収スペクトルの測定条件は、第1実施例と同じである。測定では、全ての測定対象について、X線検出器と測定対象との距離は一定とした。
・SBR:JSR(株)製「JSR1502」
・亜鉛華:三井金属鉱業(株)製「亜鉛華1種」
・ステアリン酸:花王(株)製「ルナックS-20」
・硫黄:細井化学工業(株)製「ゴム用粉末硫黄150メッシュ」
・加硫促進剤:大内新興化学工業(株)製「ノクセラーCZ」。
Claims (6)
- 硫黄を対象元素として、該対象元素及び/又は該対象元素を含む化合物である対象元素物質とポリマーとを両者が反応しない温度で混合して対象元素物質をポリマー中に分散させた測定試料を作製し、前記測定試料にX線を照射して前記対象元素に対する蛍光法によるXAFS測定を行うことにより硫黄K殻吸収端のX線吸収スペクトルを得る、X線吸収スペクトルの取得方法。
- 前記対象元素物質と前記ポリマーとを100℃以下の条件で混合して前記ポリマー中に分散させる、請求項1に記載のX線吸収スペクトルの取得方法。
- 硫黄を対象元素として、該対象元素及び/又は該対象元素を含む化合物である対象元素物質とポリマーとを両者が反応しない温度で混合して、対象元素物質をポリマー中に分散させた測定試料を作製すること、
前記測定試料として、前記対象元素の含有量が互いに異なる複数の測定試料を作製すること、
前記複数の測定試料にそれぞれX線を照射して、前記対象元素に対する蛍光法によるXAFS測定を行うことにより硫黄K殻吸収端のX線吸収スペクトルを取得すること、及び、
前記複数の測定試料についてのX線吸収スペクトルに基づいて検量線を作成すること、
を含む、検量線の作成方法。 - 前記複数の測定試料にX線を照射する際に、測定試料とX線検出器との距離を一定にしてX線を照射する、請求項3に記載の検量線の作成方法。
- 前記複数の測定試料について取得したX線吸収スペクトルからエッジジャンプの高さを求めて、硫黄濃度とエッジジャンプの高さとの関係を示す前記検量線を作成する、請求項3又は4に記載の検量線の作成方法。
- 請求項5に記載の作成方法により硫黄濃度とエッジジャンプの高さとの関係を示す検量線を作成すること、
硫黄架橋密度が未知の硫黄架橋された高分子材料にX線を照射して、硫黄K殻吸収端のX線吸収スペクトルを取得すること、
前記高分子材料について取得した前記X線吸収スペクトルを、硫黄-硫黄間成分及び硫黄-炭素間成分を含む少なくとも2つの成分でフィッティングすること、
前記フィッティングの結果から前記硫黄-硫黄間成分のピーク面積と前記硫黄-炭素間成分のピーク面積を算出して、前記硫黄-硫黄間成分と前記硫黄-炭素間成分のピーク面積比から架橋硫黄鎖連結長を算出すること、及び、
前記高分子材料について取得した前記X線吸収スペクトルからエッジジャンプの高さを求め、求めたエッジジャンプの高さから前記検量線に基づいて硫黄濃度を求め、求めた硫黄濃度と架橋硫黄鎖連結長から硫黄架橋密度を算出すること、
を含む、硫黄架橋密度の測定方法。
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