JP6977608B2 - ナノコンポジットの耐久性能を評価する方法 - Google Patents
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Description
δQ=K/Q
δQ=K/Q
異なる膨潤度に膨潤させたナノコンポジットとしては、例えば、体積が100mm3のナノコンポジットを用いる場合、該ナノコンポジットに過剰量のトルエンを添加し、完全に膨潤させたナノコンポジットを作製し、完全膨潤度が3であるとすると、100mm3及び200mm3のトルエンを添加した膨潤度が1及び2の膨潤させたナノコンポジットを用いたり、100mm3及び300mm3のトルエンを添加した膨潤度が1及び3の膨潤させたナノコンポジットを用いたりすることができる。
δQ=K/Q
(使用試薬)
SBR:日本ゼオン(株)製のNS116R
シリカ:エボニック社製のUltrasil VN3
シランカップリング剤1:エボニック社製のSi266(ビス(3−トリエトキシシリルプロピル)ジスルフィド)
シランカップリング剤2:エボニック社製のSi69(ビス(3−トリエトキシシリルプロピル)テトラスルフィド)
シランカップリング剤3:モメンティブ社製のY19084(下記式(I)で表される化合物)
硫黄:鶴見化学工業(株)製の粉末硫黄
加硫促進剤1:N−tert−ブチル−2−ベンゾチアジルスルフェンアミド
加硫促進剤2:1,3−ジフェニルグアニジン
表1の配合内容にしたがい、密閉型バンバリーミキサーで、硫黄及び加硫促進剤を除く配合成分を温度が150℃に達するまで3〜5分間混練りし、ベース練りナノコンポジットを得た。つぎに、ベース練りナノコンポジットと硫黄及び加硫促進剤とをオープンロールで混練りし、得られた混練物を加硫してナノコンポジットA〜Cを得た。
JIS−K6251「加硫ゴム及び熱可塑性ゴム−引張特性の求め方」に従って、各ナノコンポジットの引張強度と破断伸びを測定した。更に、引張強度×破断伸び/2により破壊エネルギーを算出した。ナノコンポジットAの破壊エネルギーを100とした指数で示し(破壊エネルギー指数)、結果を表3に示した。指数が大きいほど、破壊エネルギーが高く、耐久性能に優れることを示す。
トルエンと重水素化トルエンの体積分率を変えた4種類のトルエン溶媒(トルエン/重水素化トルエン(vol/vol)=0/100、25/75、50/50、100/0)を準備した。
膨潤度が0.5となるように、各トルエン溶媒を、15mm四方で厚み1mmのナノコンポジットAを入れた各ガラスバイアルに滴下し、一昼夜静置して、膨潤させた試料A11〜A14を得た。同様にして、膨潤度が2となるように膨潤させた試料A21〜A24、膨潤度が4となるように膨潤させた試料A31〜A34を得た。
15mm四方で厚み1mmのナノコンポジットCを各ガラスバイアルに入れ、完全に各トルエン溶媒に浸漬するようにした後、一昼夜静置して、完全に膨潤させた試料C11〜C14を得た。膨潤度は2.5であった。
15mm四方で厚み1mmのナノコンポジットBを各ガラスバイアルに入れ、完全に各キシレン溶媒に浸漬するようにした後、一昼夜静置して、完全に膨潤させた試料B21〜B24を得た。膨潤度は3であった。
15mm四方で厚み1mmのナノコンポジットCを各ガラスバイアルに入れ、完全に各キシレン溶媒に浸漬するようにした後、一昼夜静置して、完全に膨潤させた試料C21〜C24を得た。膨潤度は3.8であった。
SANS:J−PARC付属の茨城県材料構造解析装置(iMATERIA)
(測定条件)
入射中性子波長:0.2〜10Å
MLFビーム:300kW
(検出器)
5He1次元検出器
更に、これらの部分散乱関数に対して、式(4)を用いてカーブフィッティングを行い、膨潤度0.5に膨潤させたナノコンポジットA中のフィラー界面吸着ポリマーの厚みを測定し、結果を表3に示した。
δQ=K/Q
Claims (3)
- 異なる膨潤度に膨潤させたナノコンポジット中のフィラー界面吸着ポリマーの厚みを測定し、前記膨潤度と前記厚みとの関係により、非膨潤状態におけるナノコンポジットの耐久性能を評価する方法。
- 前記膨潤度Qと前記厚みδQとの関係を下記式で近似して算出した比例定数Kに基づいて、非膨潤状態におけるナノコンポジットの耐久性能を評価する請求項1記載の方法。
δQ=K/Q - コントラスト変調小角中性子散乱法により前記測定を行う請求項1又は2記載の方法。
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