JP6408906B2 - 高分子材料のエネルギーロス及び耐摩耗性能を評価する方法 - Google Patents
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Description
上記第1の本発明において、上記高分子材料は、1種類以上の共役ジエン系化合物を用いて得られるゴム材料であることが好ましい。ここで、上記ゴム材料は、タイヤ用ゴム材料であることが好ましい。
上記第2の本発明において、上記高分子材料は、1種類以上の共役ジエン系化合物を用いて得られるゴム材料であることが好ましい。ここで、上記ゴム材料は、タイヤ用ゴム材料であることが好ましい。
(使用試薬)
シクロへキサン:関東化学(株)製
ピロリジン:関東化学(株)製
ジビニルベンゼン:シグマアルドリッチ社製
1.6M n−ブチルリチウムへキサン溶液:関東化学(株)製
イソプロパノール:関東化学(株)製
スチレン:関東化学(株)製
ブタジエン:高千穂化学工業(株)製
テトラメチルエチレンジアミン:関東化学(株)製
変性剤:アヅマックス社製の3−(N,N−ジメチルアミノプロピル)トリメトキシシラン
2,6−tert−ブチル−p−クレゾール:大内新興化学工業(株)製
メタノール:関東化学(株)製
BR:宇部興産(株)製のBR150B
シリカ:デグッサ社製のウルトラジルVN3
シランカップリング剤:デグッサ社製のSi69
アロマオイル:出光興産(株)製のダイアナプロセスAH−24
ステアリン酸:日油(株)製のステアリン酸
酸化亜鉛:東邦亜鉛製の銀嶺R
老化防止剤:大内新興化学工業(株)製のノクラック6C(N−1,3−ジメチルブチル−N’−フェニル−p−フェニレンジアミン)
ワックス:大内新興化学工業(株)製のサンノックワックス
硫黄:鶴見化学(株)製の粉末硫黄
加硫促進剤(1):大内新興化学工業(株)製のノクセラーCZ
加硫促進剤(2):大内新興化学工業(株)製のノクセラーD
十分に窒素置換した100ml容器に、シクロヘキサン50ml、ピロリジン4.1ml、ジビニルベンゼン8.9mlを加え、0℃にて1.6M n−ブチルリチウムヘキサン溶液0.7mlを加えて攪拌した。1時間後、イソプロパノールを加えて反応を停止させ、抽出・精製を行うことでモノマー(1)を得た。
十分に窒素置換した1000ml耐圧製容器に、シクロヘキサン600ml、スチレン12.6ml、ブタジエン71.0ml、モノマー(1)0.06g、テトラメチルエチレンジアミン0.11mlを加え、40℃で1.6M n−ブチルリチウムヘキサン溶液0.2mlを加えて撹拌した。3時間後、変性剤を0.5ml加えて攪拌した。1時間後、イソプロパノール3mlを加えて重合を停止させた。反応溶液に2,6−tert−ブチル−p−クレゾール1gを添加後、メタノールで再沈殿処理を行い、加熱乾燥させて重合体(1)を得た。
モノマー(1)を0.17gとし、上記重合体(1)と同様の方法で重合体(2)を得た。
モノマー(1)を0.29gとし、上記重合体(1)と同様の方法で重合体(3)を得た。
表1〜4に示す配合処方にしたがい、バンバリー混練機及びロール混練機にて混練し、次いで、混練した材料を170℃で20分間プレス成型して成型品を得た。
厚み約1mmのプレート状試料(成型品)を重水素化トルエンで平衡膨潤させた状態でサンプルホルダーに取り付け、室温にて試料に中性子線を照射した。試料から検出器までの距離が2.5m、10m、及びフォーカシングレンズ測定から得られた絶対散乱強度曲線を最小2乗法にて結合させた。3つの曲線の結合は、試料から検出器までの距離が2.5mの測定から得られる散乱強度曲線を固定し、10m、フォーカシングレンズ測定から得られる散乱強度曲線をシフトさせた。得られた散乱強度曲線I(q)に対して、(式1−2)〜(式1−7)を用いてカーブフィッティングを行い、フィッティングパラメーターξ(1nm〜100nmの相関長(ポリマーの架橋点間距離))を最小2乗法で求め、該相関長ξの標準偏差σaを算出した。得られた相関長ξの標準偏差σaの値について、実施例1−1及び1−7を100として下記計算式により指数表示した。数値が大きいほどエネルギーロスが小さいことを示す。
(標準偏差σa指数)=(実施例1−1又は1−7のσa)/(各配合例のσa)×100
SANS:独立行政法人日本原子力研究開発機構所有のJRR−3研究炉のビームラインSANS−J付属のSANS測定装置
(測定条件)
中性子線の波長:6.5Å
中性子線の中性子束強度:9.9×107neutrons/cm2/s
試料から検出器までの距離:2.5m、10m(なお、更に小角側の情報を得るために試料から検出器までの距離10mの条件下、フォーカシングレンズを用いた測定を行った。)
(検出器)
2次元検出器(3He 2次元検出器及び2次元フォトマル+ZnS/6LiF検出器)
(株)上島製作所製のスペクトロメーターを用いて、動的歪振幅1%、周波数10Hz、温度60℃でtanδを測定した。得られたtanδの値について、比較例1−1を100として下記計算式により指数表示した。数値が大きいほどエネルギーロスが小さいことを示す。
(動的粘弾性指数)=(比較例1−1のtanδ)/(各配合例のtanδ)×100
実施例1−1〜1−8、比較例1−1〜1−8の各配合をタイヤ部材に適用した試供タイヤについて、転がり抵抗試験機を用い、リム(15×6JJ)、内圧(230kPa)、荷重(3.43kN)、速度(80km/h)で走行させたときの転がり抵抗を測定し、実施例1−1及び1−7を100として下記計算式により指数表示した。指数が大きい方がタイヤの転がり性能が良く、エネルギーロスが小さいことを示している。
(タイヤ転がり性能指数)=(実施例1−1又は1−7の転がり抵抗)/(各配合例の転がり抵抗)×100
上記1−1のSANS測定法と同様の条件で、特開2014−102210号公報に記載の下記(式2−2)〜(式2−3)を用いてカーブフィッティングを行い、フィッティングパラメーターξ(1nm〜100μmの相関長(ポリマーの架橋点間距離))を最小2乗法で求めた。得られた相関長ξの値について、比較例1−7を100として下記計算式により指数表示した。数値が大きいほどエネルギーロスが小さいことを示す。
(相関長ξ指数)=(比較例1−7のξ)/(各配合例のξ)×100
前記SANS測定法で得られた散乱強度曲線I(q)に対して、(式1−2)〜(式1−7)を用いてカーブフィッティングを行い、フィッティングパラメーターΞi(10nm〜100μmの相関長(ポリマーの不均一網目構造サイズ))を最小2乗法で求め、該相関長Ξiの標準偏差σiを算出した。得られた標準偏差σiの値について、実施例2−1を100として下記計算式により指数表示した。数値が大きいほど耐摩耗性能が高いことを示す。
(標準偏差σi指数)=(実施例2−1のσi)/(各配合例のσi)×100
ランボーン型摩耗試験機を用いて、室温、負荷荷重1.0kgf、スリップ率30%の条件で摩耗量を測定した。得られた摩耗量について、比較例2−1を100として下記計算式により指数表示をした。数値が大きいほど耐摩耗性能が高いことを示す。
(ランボーン摩耗指数)=(各配合例の摩耗量)/(比較例2−1の摩耗量)×100
実施例2−1〜2−8、比較例2−1〜2−8の各配合をタイヤトレッド部に適用した試供タイヤ(タイヤサイズ195/65R15)を国産FF車に装着し、走行距離8000km後のタイヤトレッド部の溝深さを測定した。この溝深さからタイヤの溝深さが1mm減るときの走行距離を算出し、下記式により比較例2−1を100として下記計算式により指数表示をした。指数が大きいほど、耐摩耗性能が良好である。
(実車耐摩耗性能指数)=(各配合例のタイヤ溝が1mm減るときの走行距離)/(比較例2−1のタイヤ溝が1mm減るときの走行距離)×100
上記2−1のSANS測定法と同様の条件で、特開2014−102210号公報に記載の下記(式3−2)〜(式3−6)を用いてカーブフィッティングを行い、フィッティングパラメーターΞc(1nm〜100μmの相関長(ポリマーの不均一網目構造サイズ))を最小2乗法で求め、更に得られた相関長Ξcの値から、相関長Ξcを持つ散乱体の単位体積あたりの個数Ncを求めた。得られた個数Ncの値について、比較例2−7を100として下記計算式により指数表示した。数値が大きいほど耐摩耗性能が高いことを示す。
(個数Nc指数)=(各配合例のNc)/(比較例2−7のNc)×100
Claims (10)
- X線散乱測定が小角X線散乱測定、中性子散乱測定が小角中性子散乱測定である請求項1記載の高分子材料のエネルギーロスを評価する方法。
- 高分子材料が1種類以上の共役ジエン系化合物を用いて得られるゴム材料である請求項1又は2記載の高分子材料のエネルギーロスを評価する方法。
- ゴム材料がタイヤ用ゴム材料である請求項3記載の高分子材料のエネルギーロスを評価する方法。
- X線又は中性子線を用いて、上記(式1)で表されるqが10nm−1以下の領域で測定する請求項1〜4のいずれかに記載の高分子材料のエネルギーロスを評価する方法。
- X線散乱測定が小角X線散乱測定、中性子散乱測定が小角中性子散乱測定である請求項6記載の高分子材料の耐摩耗性能を評価する方法。
- 高分子材料が1種類以上の共役ジエン系化合物を用いて得られるゴム材料である請求項6又は7記載の高分子材料の耐摩耗性能を評価する方法。
- ゴム材料がタイヤ用ゴム材料である請求項8記載の高分子材料の耐摩耗性能を評価する方法。
- X線又は中性子線を用いて、上記(式1)で表されるqが10nm−1以下の領域で測定する請求項6〜9のいずれかに記載の高分子材料の耐摩耗性能を評価する方法。
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