JP3745371B2 - 低い透過性のゴム組成物 - Google Patents
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Description
本発明は、低い透過性のゴム組成物に関する。より詳しくは、本発明は、ゴムと、ゴム組成物に低いガス透過性を与える特定のカーボンブラックを含む組成物に関する。
発明の背景
空気その他のガスに対して低い通気性を有するゴム組成物は、空気タイヤのインナーライナー、タイヤインナーチューブ、キュアリングブレッダー(curing bladder)、及びその他の空気ブレッダーなどの数多くの用途に有用である。ハロブチルエラストマーが、単独で又は他の合成及び/又は天然ゴムとの組み合わせで使用されることが最も多く、カーボンブラックが低い透過性のゴム組成物の主要成分として併用される。
インナーライナー組成物に関し、カーボンブラックはこのような空気透過性を低下させるだけでなく、例えば、タイヤカーカスを含む強化層に対するインナーライナーの接着性、インナーライナーの耐熱性、耐屈曲性、圧縮永久歪みようなインナーライナーの他の重要な性能特性にも影響を及ぼす。ここで、インナーライナー組成物の配合に通常使用されるグレードのカーボンブラックには最大充填率があり、これを超えると、インナーライナーに悪影響する。例えば、インナーライナー組成物に通常使用されるファーネスカーボンブラックの2つのグレードASTMのN660とASTMのN772は、ゴムの100重量部あたり、一般に、60重量部を超えない量で混練される。
米国特許第3639308号明細書は、ゴムの100重量部あたり120重量部にも及ぶカーボンブラックを含み、満足すべき空気透過性を示すインナーライナー組成物を開示している。1つの欠点は、その組成物が、広範囲には使用されていないサーマルプロセスによって製造されるサーマルグレードのカーボンブラックを含有することである。
PCT特許出願WO94/05732公開明細書は、本願で開示するタイプのカーボンブラックを含むゴム組成物を開示している。しかしながら、ガス透過性を低下させるためにそれらのゴム組成物を使用することは、全く開示していない。
発明の要旨
本発明者は、ガスに対する低い透過性と適切な物理的特性の組み合わせを与えるカーボンブラック含有ゴム組成物を見出した。この組成物は、ゴムと、特定のファーネスカーボンブラックを含んでなる。本発明の実施に使用されるカーボンブラックは、以下のようにして選択される。
ゴム組成物のカーボンブラック成分は、約8〜約32ミリグラム/グラム(mg/g)のヨウ素吸着量(I2No.)、約28〜約65立方センチメートル/100グラム(cc/100g)のDBP値(ジブチルフタレート吸油量)、及び1.25以上、好ましくは約1.25〜約2.00のM比を有するファーネスカーボンブラックである。
あるいは、ゴム組成物のカーボンブラックは、約12〜約20mg/gのI2No.、約28〜約65cc/100g、好ましくは約34〜約65cc/100gのDBP値を有するファーネスカーボンブラックである。
もう1つの態様によると、ゴム組成物のカーボンブラック成分は、約12〜約18mg/gのI2No.と約28〜約33cc/100gのDBP値を有するファーネスカーボンブラックである。
本発明のインナーライナー組成物のゴム成分は、合成ゴム、天然ゴム、これらの混合物、及びこれらの誘導体のゴムでよい。特に有用があることが分かっているゴム化合物には、ハロブチルゴム、ブチルゴム、ハロゲン化ゴム、約10〜約70重量%のスチレンと約90〜約30重量%のブタジエンのコポリマーの例えば19部のスチレンと81部のブタジエンのコポリマー、30部のスチレンと70部のブタジエンのコポリマー、43部のスチレンと57部のブタジエンのコポリマー、50部のスチレンと50部のブタジエンのコポリマー、イソブチレン−イソプレンのコポリマー(ハロゲン化タイプを含む)、及びポリブタジエン、ポリイソプレン、ポリクロロプレンのような共役ジエンのポリマーとコポリマーなどが挙げられる。
ゴム組成物は、一般に、ゴムの100重量部につき約20〜約200重量部のカーボンブラックを含む。ここで、ゴムの100重量部につき約60〜約175重量部のカーボンブラックを使用することが好ましく、特に好ましくは、ゴムの100重量部につき約80〜約150重量部のカーボンブラックを含む組成物である。
ゴム組成物の構成成分を混合する方法は、それ程重要ではない。任意の通常の混合法が採用されることができる。本発明の場合、混合はバンバリーミキサー(2500ccの体積)で行われ、次の方法を用いる。即ち、カーボンブラック、ゴム、及びステアリン酸の必要量をミキサーに添加し、280°Fで混合する。2分間混合した後、加工オイルを添加する。次いで混合物をミキサーから取り出し、2本ロールミルに供給し、シートにする。0.5分間経過した後、MgO、ZnO、MBTS、及び硫黄の必要量をシートに添加する。5分間経過した後、シートをミルから取り出す。
【図面の簡単な説明】
図1は、あるサンプルにおけるカーボンブラックサンプルの凝集体の重量割合とストークス径のヒストグラムの例である。
発明の詳細な説明
本発明は、低いガス透過性と必要な物理的特性を有する、ゴムと特定のファーネスカーボンブラックを含むゴム組成物を提供する。このファーネスカーボンブラックは、以下のように選択される。
ゴム組成物のカーボンブラック成分は、約8〜約32mg/gのI2No.、約28〜約65cc/100gのDBP値、及び1.25以上のM比を有するファーネスカーボンブラックでよい。約1.25〜約2.00のM比、約12〜約20mg/gのI2No.、及び約34〜約65cc/100gのDBP値によって特徴づけられるファーネスカーボンブラックが、本発明の実施に特に適切であることが見出されている。これらのうち、約14〜約18mg/gのI2No.、及び約36〜約55cc/100gのDBP値、とりわけ約36〜約42cc/100gのDBP値と、約45〜約55cc/100gのDBP値を有するカーボンブラックが最も好ましい。本発明の実施に特に適することが見出されている約1.25〜約2.00のM比を有する一方のファーネスカーボンブラックは、約12〜約18mg/g、特には約15mg/gのI2No.と約28〜約33cc/100gのDBP値を有するカーボンブラックである。
また、ゴム組成物のカーボンブラック成分は、約12〜約20mg/gのI2No.と約28〜約65cc/100gのDBP値、好ましくは約34〜約65cc/100gのDBP値を有するファーネスカーボンブラックから選択されることができる。約14〜約18mg/gのI2No.と約36〜約55cc/100gのDBP値、特には約36〜約42cc/100gと約45〜約55cc/100gのDBP値を有するファーネスカーボンブラックが最も好ましい。
また、ゴム組成物のカーボンブラック成分は、約12〜約18mg/g、好ましくは約15mg/gのI2No.と約28〜約33cc/100gのDBP値を有するファーネスカーボンブラックから選択されることができる。
次の試験法を、本願で開示するカーボンブラックの分析特性を測定するために使用した。
カーボンブラックのCTAB値はASTM試験法D3765−85にしたがって測定した。カーボンブラックのI2No.はASTMのD1510にしたがって測定した。カーボンブラックから作成されたペレットのCDBP値はASTMのD3493−86に示された方法にしたがって測定した。カーボンブラックペレットのDBP値は、ASTMのD2414に示された方法にしたがって測定した。着色力(Tint)はASTMのD3265に示された方法にしたがって測定した。
カーボンブラックのDmodeとDストークスは、図1に示したような、カーボンブラック重量割合とカーボンブラック凝集体のストークス径のヒストグラムより求めた。ヒストグラムを得るために用いるデータは、例えば英国のJoyce Loebl Co. Ltd. of Tyne and Wearによる製作のディスク型遠心器を使用して測定した。次の方法はJoyce Loeblのディスク型遠心器の取扱説明書(ファイル番号DCF 4.008、1985年2月1日発行、この教示事項は参考にして取り入れられている。)に記載の方法の改良であり、データの測定に使用した。
その方法は以下の通りである。10mg(ミリグラム)のカーボンブラックを秤量し、次いで10%の無水エタノールと90%の蒸留水(0.05%のNONIDET P-40界面活性剤を含む。NONIDET P-40はシェルケミカル社による製造販売の界面活性剤の登録商標である。)の溶液50ccに添加する。得られたサスペンションを、超音波分散器Sonifier Model No. W385(ヒートシステムズウルトラソニック社(Farmingdale、ニューヨーク州)による製造販売)を用い、15分間超音波エネルギーによって分散させる。
ディスク型遠心器を運転する前に、そのディスク型遠心器からのデータを記憶するコンピューターに次のデータを入力する。
1.カーボンブラックの比重は1.86g/cc
2.水とエタノールの溶液に分散させたカーボンブラックの溶液の体積は0.5cc
3.回転流体は水であり、体積は10cc
4.回転流体の粘度は23℃で0.933センチポイズ
5.回転流体の密度は23℃で0.9975g/cc
6.ディスク速度は8000rpm
7.データのサンプリング間隔は1秒間
ストロボスコープを作動させながら、ディスク型遠心器を8000rpmで運転する。10ccの蒸留水を、回転流体として回転ディスクに注入する。濁度レベルを0にセットし、緩衝流体として10%無水エタノールと90%蒸留水の溶液を1cc注入する。ディスク型遠心器の停止ボタンと作動ボタンを操作し、回転流体と緩衝液の間のスムーズな濃度勾配を形成させ、その勾配を目視観察する。勾配がスムーズになり、2つの流体の間に見た目の境界がなくなったとき、エタノール水溶液中に分散したカーボンブラックの0.5ccを回転ディスクに注入し、直ちにデータ採取を開始する。流れが発生すると、実験を中断する。エタノール水溶液中に分散したカーボンブラックを注入した後、ディスクを20分間回転させる。20分間回転させた後、ディスクを停止し、回転流体の温度を測定し、実験の開始時に測定した回転流体の温度と実験の終了時に測定した回転流体の温度の平均値を、ディスク型遠心器のデータを記憶するコンピューターに入力する。そのデータを、標準的なストークスの式にしたがって解析し、次の定義を用いて表す。
カーボンブラック凝集体:最小の分散単位である個々の硬いコロイド状物体。広範囲に合体した粒子からなる。
ストークス径:遠心場又は重力場において、粘性媒体中でストークスの式にしたがって沈降する球の直径。カーボンブラック凝集体のような非球形物体であっても、非球形物体と同じ密度と沈降速度の滑らかで硬い球と同様に挙動すると考えられるならば、ストークス径によって表すことができる。慣例の単位はナノメートルの直径である。
mode(記号としてDmode):ストークス径の分布曲線のピーク位置(図1のA点)におけるストークス径。
メジアンストークス径(記号としてDst):サンプルの50重量%がそれよりも大きい又は小さいストークス径の分布曲線上の点(図1のH点)。したがって、測定のメジアン値を表す。
M比:メジアンストークス径(Dst)/mode(Dmode)として定義される。
表1は、例1〜6のカーボンブラックの分析特性を示す。例1〜3は本発明のファーネスカーボンブラックである。例4(ASTMのN772)と例5(ASTMのN660)は比較用の従来のファーネスカーボンブラックである。例6(ASTMのN990)は比較用の従来のサーマルカーボンブラックである。
次の試験法を用い、例7〜15のゴム組成物の物理的特性を評価した。
組成物のモジュラス、引張、伸びは、ASTMのD412に示された方法によって測定した。組成物のショアーA硬度は、ASTMのD2240−86に示された方法によって測定した
組成物のムーニー粘度は、ASTMのD1646に示された方法によって測定し、組成物のムーニースコーチ時間は、ASTMのD1646に示された方法によって測定した。組成物の直角形引裂は、ASTMのD624に示された方法によって測定した。反発弾性は、ASTMのD1054に示された方法によって測定した。
組成物の接着性は、次に示すような、キャボット社の試験法No.1212にしたがって測定した。
1)引裂試験法を用い、ゴムとカーボンブラックの1インチ×8インチ×0.5インチ(2.54cm×20.32cm×1.27cm)の硬化サンプルを使用した。
2)本発明のゴム/カーボンブラック組成物と、天然ゴム/カーボンブラックの配合物を型の中に重ね、各々の素材が約1インチ×8インチ×0.25インチ(2.54×20.32×0.64cm)のストリップを形成させた。
3)マイラー紙の2.5インチ(6.35cm)の片を、ゴム/カーボンブラック組成物と、天然ゴム/カーボンブラックの配合物の間の型の1つの端に置き、サンプルの各脚をクランプに装入する隙間を与えた。
4)2インチ/分(5.1cm/分)のクロスヘッド速度とし、モンサントT−500引張試験器でそのストリップを引張試験した。
5)ポンド/インチ(kN/m)の単位での結果を、掴み具の距離に対してプロットした。
6)測定値は、ポンド/インチ(kN/m)の単位での平均ピーク値として採取した。
7)1つのカーボンブラックのグレードについて2つの試料を試験し、その2つの平均を記録した。
組成物の熱伝導率は、文献「ゴムの化学と技術、42巻、5号、頁1314〜1320、1969年12月」に記載の方法を用いて測定した。その単位は「(Btu/平方フィート)(時間)(°F/平方フィート)」である。
表3は、例7〜15の各物理的特性を示す。
表3に示す結果は、本発明のカーボンブラックを使用した例7〜12のゴム組成物が、比較用のファーネスカーボンブラックのASTMのN772とASTMのN660を用いた例13と14のゴム組成物に比較して、低いガス透過性を有することを示している。また、表3のデータは、本発明のゴム組成物が、従来のファーネスカーボンブラックのN772とN660を用いた組成物と比較して、高い充填率のカーボンブラックを含むことが可能なことを示している。また、この結果は、本発明のファーネスカーボンブラックを用いて調製されたゴム組成物が、比較用のファーネスカーボンブラックを混練したゴム組成物が有する物理的特性と同等な物理的特性を有することを示している。また、この結果は、本発明のファーネスカーボンブラックを用いたゴム組成物が、比較用ファーネスカーボンブラックを含むゴム組成物よりも高い熱伝導率を有することを示している。熱伝導率は、組成物がタイヤのキュアリングブレッダー(tire curing bladder)の用途に使用される場合、特に重要な特性である。
例15のゴム組成物に使用したASTMのN990の比較用サーマルブラックに関し、表3に記した結果は、本発明のファーネスカーボンブラックが、同等の充填レベルでゴム組成物に混練され得ることを示している。また、本発明のファーネスカーボンブラックを用いて調製したゴム組成物は、サーマルブラックを使用したゴム組成物と同等のガス透過性を有するだけでなく、本発明のファーネスカーボンブラックの使用が、ムーニー粘度、引張強度、モジュラス、直角型引裂抵抗のような優れた物理的透過性をゴム組成物に付与することを示している。しかも、この結果は、本発明のファーネスカーボンブラックを用いて調製したゴム組成物の熱伝導率が、比較用サーマルブラックを含むゴム組成物の熱伝導率と同等なことを示している。
本願で記載した態様は例示に過ぎなく、発明の範囲を限定するものではないことを明確に理解すべきである。本発明は、請求の範囲に包含される全ての変更を含むものである。
Claims (28)
- 12〜20mg/gのI2No.と28〜65cc/100gのDBP値を有し、かつ下記の式で表わされる、DBP値とCDBP値の差が10.8%以下である、ファーネスカーボンブラックとゴムを含み、低いガス透過性のゴム組成物として使用するためのゴム組成物。
|1−(DBP/CDBP)|×100%もしくは|1−(CDBP/DBP)|×100% - カーボンブラックが12〜20mg/gのI2No.と34〜65cc/100gのDBP値を有する請求の範囲第1項に記載の組成物。
- カーボンブラックが14〜18mg/gのI2No.と36〜55cc/100gのDBP値を有する請求の範囲第1項に記載の組成物。
- カーボンブラックが14〜18mg/gのI2No.と36〜42cc/100gのDBP値を有する請求の範囲第1項に記載の組成物。
- カーボンブラックが14〜18mg/gのI2No.と45〜55cc/100gのDBP値を有する請求の範囲第1項に記載の組成物。
- カーボンブラックが12〜18mg/gのI2No.と28〜33cc/100gのDBP値を有する請求の範囲第1項に記載の組成物。
- カーボンブラックが15mg/gのI2No.と28〜33cc/100gのDBP値を有する請求の範囲第1項に記載の組成物。
- 8〜32mg/gのI2No.と28〜65cc/100gのDBP値を有し、かつ下記の式で表わされる、DBP値とCDBP値の差が10.8%以下であり、1.25以上のM比を有するファーネスカーボンブラックとゴムを含み、低いガス透過性のゴム組成物として使用するためのゴム組成物。
|1−(DBP/CDBP)|×100%もしくは|1−(CDBP/DBP)|×100% - カーボンブラックが8〜32mg/gのI2No.と28〜65cc/100gのDBP値と1.25〜2.00のM比を有する請求の範囲第8項に記載の組成物。
- カーボンブラックが12〜20mg/gのI2No.と34〜65cc/100gのDBP値を有する請求の範囲第8項に記載の組成物。
- カーボンブラックが14〜18mg/gのI2No.と36〜55cc/100gのDBP値を有する請求の範囲第8項に記載の組成物。
- カーボンブラックが14〜18mg/gのI2No.と36〜42cc/100gのDBP値を有する請求の範囲第8項に記載の組成物。
- カーボンブラックが14〜18mg/gのI2No.と45〜55cc/100gのDBP値を有する請求の範囲第8項に記載の組成物。
- カーボンブラックが12〜18mg/gのI2No.と28〜33cc/100gのDBP値を有する請求の範囲第8項に記載の組成物。
- カーボンブラックが15mg/gのI2No.と28〜33cc/100gのDBP値を有する請求の範囲第8項に記載の組成物。
- 12〜20mg/gのI2No.と28〜65cc/100gのDBP値を有し、かつ下記の式で表わされる、DBP値とCDBP値の差が10.8%以下である、CDBP値を有するファーネスカーボンブラックとゴムを含む組成物を、低いガス透過性を有するゴム組成物として使用する方法。
|1−(DBP/CDBP)|×100%もしくは|1−(CDBP/DBP)|×100% - カーボンブラックが12〜20mg/gのI2No.と34〜65cc/100gのDBP値を有する請求の範囲第16項に記載の方法。
- カーボンブラックが12〜18mg/gのI2No.と28〜33cc/100gのDBP値を有する請求の範囲第16項に記載の方法。
- 8〜32mg/gのI2No.と28〜65cc/100gのDBP値を有し、かつ下記の式で表わされる、DBP値とCDBP値の差が10.8%以下であり、1.25以上のM比を有するファーネスカーボンブラックとゴムを含む組成物を、低いガス透過性を有するゴム組成物として使用する方法。
|1−(DBP/CDBP)|×100%もしくは|1−(CDBP/DBP)|×100% - カーボンブラックが8〜32mg/gのI2No.と28〜65cc/100gのDBP値と1.25〜2.00のM比を有する請求の範囲第19項に記載の方法。
- その低いガス透過性を有するゴム組成物をインナーライナーとして使用する請求の範囲第1項に記載の組成物。
- その低いガス透過性を有するゴム組成物をインナーチューブとして使用する請求の範囲第1項に記載の組成物。
- その低いガス透過性を有するゴム組成物をキュアリングブレッダーとして使用する請求の範囲第1項に記載の組成物。
- その低いガス透過性を有するゴム組成物を空気ブレッダーとして使用する請求の範囲第1項に記載の組成物。
- その低いガス透過性を有するゴム組成物をインナーライナーとして使用する請求の範囲第8項に記載の組成物。
- その低いガス透過性を有するゴム組成物をインナーチューブとして使用する請求の範囲第8項に記載の組成物。
- その低いガス透過性を有するゴム組成物をキュアリングブレッダーとして使用する請求の範囲第8項に記載の組成物。
- その低いガス透過性を有するゴム組成物を空気ブレッダーとして使用する請求の範囲第8項に記載の組成物。
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