CN1097609C - 低渗透性的橡胶组合物的应用 - Google Patents

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Abstract

具有低气体渗透性的橡胶组合物，该组合物含有橡胶和特殊的炉法炭黑。

Description

低渗透性的橡胶组合物的应用
本发明涉及低渗透性的橡胶组合物。更具体地，本发明涉及含有橡胶和某些炭黑的组合物，这些炭黑使该橡胶组合物对气体的渗透性降低。
具有对空气和其他气体渗透性低的橡胶组合物有许多用途，包括气胎内衬、轮胎内胎和硫化胶囊(curing bladder)以及各种类型的气球胆(air bladder)。卤化丁基弹性体，无论是单独或与其他合成橡胶和/或天然橡胶结合，是最经常使用的橡胶，该橡胶和炭黑是低渗透性橡胶组合物的主要组份。
对于内衬组合物，已知炭黑不仅降低了这些组合物的空气渗透性，而且影响其他重要的内衬性能特性，如该内衬对含有轮胎胎体的增强层的粘合性、内衬的耐热性、耐挠曲性和压缩形变。然而，对于形成内衬组合物中通常使用的各种等级的炭黑有一个最大加入量，如果超过了此量，将对该内衬产生不利影响。例如，在形成内衬组合物中通常使用两种等级的炉法炭黑，ASTM N660和ASTM N772，它们通常以每壹百重量份橡胶不超过60重量份炭黑的量加入。
U.S专利No.3,639,308公开了一种内衬组合物，该组合物具有满意的空气渗透性并含有每壹百重量份橡胶有120重量份之多的炭黑。其缺点是该组合物结合了由不广泛使用的热法制得的热法炭黑。
PCT专利申请No.WO 94/05732公开了橡胶组合物，含有的炭黑具有本发明公开的类型。然而，没有公开使用这些橡胶组合物来减少气体渗透性。
我们已发现了具有低气体渗透性和适宜物理性能的含炭黑橡胶组合物。该组合物含有橡胶和特殊的炉法炭黑。实施本发明所用的炭黑选自下列：
该橡胶组合物的炭黑组份是炉法炭黑，该炭黑具有每克约8-约32毫克(mg/g)的碘数(I2No.)、每100克约28-约65立方厘米(cc/100g)的邻苯二甲酸二丁酯吸收值(DBP)和等于或大于1.25、优选约等于或大于1.25-约2.00的M-比。
另外，该橡胶组合物中的炭黑是炉法炭黑，该炭黑具有约12-约20mg/g的碘数，约28-约65cc/100g、优选为约34-约65cc/100g的DBP值。
根据另外一个方法，该橡胶组合物是一种炉法炭黑，该炭黑具有约12-约18mg/g的碘数、约28-约33cc/100g的DBP值。
本发明内衬组合物中的橡胶组份可以是天然或合成橡胶、或这些橡胶和它们衍生物的混合物。已发现的具有特殊实用性的橡胶化合物包括：卤化丁基橡胶、丁基橡胶、卤化橡胶、约10-70％(重量)苯乙烯与约90-约30％(重量)丁二烯的共聚物(如19份苯乙烯和81份丁二烯的共聚物、30份苯乙烯和70份丁二烯的共聚物、43份苯乙烯和57份丁二烯的共聚物和50份苯乙烯和50份丁二烯的共聚物)、包括卤化型的异丁烯一异戊二烯共聚物、和共轭二烯的聚合物和共聚物(如聚丁二烯、聚异戊二烯和氯丁橡胶)。
该橡胶组合物一般每100重量份橡胶含有约20-约200重量份的炭黑。然而，优选每100重量份橡胶使用约60-约175重量份的炭黑、特别优选的组合物是每100重量份橡胶含有约80-150份碳黑。
对混合含有该橡胶组合物的细份的方法没有严格要求。可使用任何常规的方法。在本发明中，使用下列方法在Banbury混炼机中进行混合。把必需量的炭黑、橡胶聚合物和硬脂酸加入该混炼机中并在280°F下混合。混合2分钟后，加入加工油。然后从混炼机中卸出该混合物，并把该混合物加入双辊辊炼机以形成片材。0.5分钟后，把需要量的MgO、ZnO、MBTS(巯基苯并噻唑二硫化物)和硫加入该片材中。5分钟后，把该片材从辊炼机中卸出。
图1是在给定的样品中，炭黑样品聚集体的重量份相对于斯托克斯直径的样品的分布图。
本发明提供了具有低气体渗透性和必要物理性能的橡胶组合物，该组合物含有橡胶和特有的炉法炭黑。该炉法炭黑选自如下：
该橡胶组合物中的炭黑组份可以是一种炉法炭黑，具有约8-约32mg/g的碘数、约28-约65cc/100g的DBP值和约等于或大于1.25的M-比。已发现特征是M-比为约等于或大于1.25-约2.00、约12-约20mg/g的碘数和约34-约65cc/100g DBP的炉法炭黑特别适宜于实施本发明。在这些中，最优选具有约14-约18mg/g的碘数、约36-约55cc/100g的DBP值、特别是约36-约42cc/100g和约45-约55cc/100g的DBP值的炉法炭黑。已发现特别适宜于实施本发明的具有M-比为约1.25-约2.00的另外一些炉法炭黑是那些具有约12-约18mg/g碘数、优选约15mg/g、约28-约33cc/100g DBP值的炉法炭黑。
该橡胶组合物中的炉法炭黑也可选自具有约12-约20mg/g的碘数和约28-约65cc/100g、优选约34-约65cc/100g DBP的炉法炭黑。最优选具有约14-约18mg/g的碘数、约36-约55cc/100g并特别为约36-约42cc/100g的约45-约55cc/100g的DBP的炉法炭黑。
另外，该橡胶组合物的炭黑组份可选自具有约12-约18mg/g、优选约15mg/g的碘数和约28-约33cc/100g DBP的炉法炭黑。
使用下列测试方法来测定本文所公开的炭黑的分析性能。
根据美国材料试验学会(ASTM)测试法D3765-85测定该炭黑的十六烷基-三甲基溴化铵(CTAB)值。根据ASTM D15 10测定该炭黑的碘数。根据ASTM D3493-86中所列的方法测定由该炭黑制成的丸粒的CDBP值。根据ASTM D2414中所列的方法测定该炭黑丸粒的DBP值。根据ASTM D3265的方法测定其色值。
根据如图1所示的炭黑的重量分数相对于该炭黑聚集体的斯托克斯直径的分布图来测定该炭黑的最可几直径(Dmode)和斯托克斯直径。通过使用圆盘离心机(如英国Joyce Loebl Co.Ltd.of Tyne and Wear制造的那种)来测定用来绘制该分布图的数据。下列方法是1985年2月1日出版的Joyce Loebl圆盘离心机参考资料DCF 4,008的操作手册所述方法的修改，并用该方法测定该数据。该操作手册所述的方法在这里作为参考文献引入。
该方法如下。称取10mg(毫克)炭黑样品，然后加入到用0.05％的NONIDET P-40表面活性剂(NONIDET P-40是由Shell Chemical Co.制造和销售的表面活性剂的注册商标)制备的90％蒸馏水和10％无水乙醇的50cc(毫升)溶液中。生成的悬浮液用New York，Farmingdale的Heat SystemsUltrasonics Inc.制造和销售的Sonifier Model No.W385通过超声能分散15分钟。
在圆盘离心机运行之前，把下列数据输入记录圆盘离心机数据的计算机中：
1、炭黑的比重，为1.86克/立方厚米；
2、分散在水和乙醇的溶液中的炭黑溶液的体积，在此例中为0.5立方厘米；
3、旋转液的体积，在此例中为10cc水；
4、该旋转液的粘度，在此例中为在23℃下0.933厘泊；
5、该旋转液的密度，在此例中为在23℃下为0.9975g/cm3；
6、圆盘的速率，在此例中为8000rpm；
7、数据取样间隔，在此例中为1秒。
圆盘离心机以8000rpm转速转动，同时闪光测速器进行工作。向旋转圆盘中注入10cc蒸馏水作为旋转液。浊度值定为0；注入10％无水乙醇和90％蒸馏水的溶液1cm3作为缓冲液。操作该圆盘离心机的切断和加速按钮以在旋转液和缓冲液之间产生平滑的浓度梯度，并且用肉眼检测该梯度。当该梯度变得平滑使得这两种液体之间没有明显的界限时，将0.5cm3分散在乙醇水溶液中的炭黑注入该旋转圆盘中，并立即开始收集数据。如果出现液流，停止运行。注入分散炭黑的乙醇水溶液后该圆盘旋转20分钟。旋转该20分钟后，该圆盘停止转动，测量该旋转液的温度，把该旋转液在转动开始所测的温度和该旋转液在转动结束时所测的温度的平均值输入记录圆盘离心机数据的计算机中。根据标准斯托克斯等式分析数据，并用下列定义表示：
炭黑聚集体-分散的刚性胶体的本体是，是最小可分散单元；它由广泛聚集的粒子构成；
斯托克斯直径-根据斯托克斯等式，在离心或重力场中沉集在粘性介质中球的直径。非球形物体，如炭黑聚集体，如果把它视为与非球形物体有相同的密度和沉降速率的平滑刚性球一样，也可以用斯托克斯直径表示。该通用单位用纳米表示。
最可几直径(mode)(便于记录用Dmode表示)-斯托克斯直径分布曲线峰(在图1中的点A)处的斯托克斯直径。
中间斯托克斯直径(便于记录用Dst表示)-在斯托克斯直径分布曲线中大于或小于50％(重量)样品的点(图1中为点H)。因此，它表示为该测量的中间值。
M-比定义为中间斯托克斯直径(Dst)除以最可几直径(Dmode)。
表1列出了实施例1-6中炭黑的分析性能。实施例1-3是本发明的炉法炭黑。实施例4(ASTM N772)和实施例5(ASTM N660)是作为对照的常规炉法炭黑。实施例6(ASTM N990)是作为对照的常规热法炭黑。
                        表1
                    炭黑的分析性能
实施例              1*     2*     3*    4*     5*     6*
                                          (N772)  (N660)  (N990)
I2No.(mg/g)       16.5    22.2    27.6    30.0    36.0    10.0
CTAB(m2/g)        17.3    22.6    27.6    33.0    38.0    10.0
DBPA(cc/100g)      39.1    47.3    29.1    64.0    90.0    38.0
CDBPA(cc/100g)     39.9    42.2    29.8    58.0    75.0    36.0
色值(％)           33.3    39.9    44.9    57.0    56.0    32.0
Dmode(nm)          275.6   227.2   220.0   168.0   193.0   381.0
Dst(nm)            443.6   313.6   277.0   204.0   207.0   430.0
M-比               1.61    1.38    1.26    1.23    1.05    1.13
*实施例1-3是本发明的炭黑。实施例4、5和6分别是对照炭黑N772、N660和N990。
通过列在实施例7-15中的橡胶组合物进一步说明本发明的效果和优点。
表2列出了实施例7-15的配方。
                      表2
                      配方
实施例            7      8      9      10     11     12     13     14    15
组成
                               重量份
溴丁基橡胶      100.0  100.0  100.0  100.0  100.0  100.0  100.0  100.0  100.0
实施例炭黑号      1*    1*    2*    2*   3*    3*   4*    5*    6*
炭黑加入量       90.0  100.0   90.0  100.0   90.0  100.0   60.0   60.0  100.0
加工油(1)         8.0    8.0    8.0    8.0    8.0    8.0    8.0    8.0    8.0
硬脂酸            2.0    2.0    2.0    2.0    2.0    2.0    2.0    2.0    2.0
氧化锌            3.0    3.0    3.0    3.0    3.0    3.0    3.0    3.0    3.0
氧化镁            0.5    0.5    0.5    0.5    0.5    0.5    0.5    0.5    0.5
MBTS(2)           1.5    1.5    1.5    1.5    1.5    1.5    1.5    1.5    1.5
硫                0.5    0.5    0.5    0.5    0.5    0.5    0.5    0.5    0.5
*炭黑1-1，2-2和3-3是本发明的炭黑。炭黑4、5和6分别是对照炭黑N772、N660和N990。
(1)所用的加工油是FLEXON 876，是EXXON Corporation生产和销售的商标注册了的产品。
(2)MBTS是巯基苯并噻唑二硫化物。
使用下列测试方法来评估实施例7-15橡胶组合物的物理性能。
根据ASTM D412中所列的方法测定该组合物的模量、拉伸和伸长。根据ASTM D2240-86所列的方法测定该组合物的肖尔A硬度。
根据ASTM D1646所列的方法测定该组合物的门尼粘度，并根据ASTMD1646所列方法测定该组合物的门尼焦烧。根据ASTM D624所列方法测定该组合物的直角撕裂。根据ASTM D-1054所列方法测定该组合物的回弹。
根据Cabot测试法no.1212测定该组合物的粘接性，该方法包括：
1)使用撕裂测试法，用一个1＂×8＂×0.5＂(2.54×20.32×1.27cm)已固化的橡胶和炭黑样品。
2)把本发明的橡胶/炭黑组合物和天然橡胶/炭黑组合物在模具里绞合，使得每一坯料形成约1＂×8＂×0.25＂(2.54×20.32×0.64cm)的带材。
3)在模具的一端、在该橡胶/炭黑组合物和该天然橡胶/炭黑组合物之间放置一片2.5＂(6.35cm)的聚酯薄膜，以便在夹具中有空间插入样品每一边。
4)在Monsanto T-500拉伸测试仪上用每分钟2英寸(每分5.1cm)的直角机头(crosshead)速率拉伸这些带材。
5)画出拉伸磅/英寸(KN/m)结果相对于夹头之间距离的关系图。
6)该结果用磅/英寸(KN/m)的平均峰值来表示。
7)每一等级的炭黑测试两个样品，记录这两个样品的平均值。
根据Rubber Chemistry and Technology Vol.42 No.5，第1314-1320，1969年12月概述的方法来测定该组合物的热传导率。使用的单位是(Btu/sq.ft.)(hr.)(F°/sq.ft.)[(英热量单位/平方英尺)(小时)(F°/平方英尺)]
表3列出了实施例7-15每一个的物理性能。
                                           表3
                                        橡胶组合物实施例              7*       8*     9*      10*     11*    12*     13*    14*     15*门尼粘度          74.2       77.2     73.3     74.8     65.5     68.4     66.9     71.7     61.3ML4 @ 100C门尼焦烧(分)      20.4       21.0     19.1     20.7     20.2     18.0     23.5     23.0     25.5MS @ 135C拉伸强度(Mpa)      9.8       10.1     10.0     10.0      9.9     10.0     11.9     12.8      6.7300％模量(Mpa)     8.0        9.4      8.0      8.7      6.7      7.6      6.5      8.9      5.2伸长(％)         473.0      399.0    467.0    433.0    503.0    459.0    572.0    523.0    610.0直角撕裂(kN/m)    34.1       36.1     36.4     36.8     32.9     35.7     38.7     39.4     31.3回弹(％RE)        31.4       31.4     31.2     30.8     31.8     31.2     32.4     31.6     33.5硬度(肖尔A2)      57.0       60.0     56.0     58.0     54.0     58.0     51.0     57.0     57.0热传导率        0.1272     0.1349   0.1245   0.1338   0.1197   0.1234   0.1101   0.1148    0.133(BTU/sq.ft.(hr)F°/sq.ft)粘合(kN/m)         9.9        6.7      9.9      9.0     15.1     11.2     14.4     10.5     16.8空气渗透率       1.763      1.554    1.713    1.819    1.769    1.763     2.08    1.946    1.734*实施例7-12是本发明的橡胶组合物。实施例13、14和15分别是含有对照炭黑N772、N660和N990的橡胶组合物。
表3的结果表明：相对于使用对照炉法炭黑ASTM N772和ASTM N660的实施例13和14，使用本发明炭黑的实施例7-12的橡胶组合物具有低的气体渗透性。表3的数据还表明：相对于使用常规炉法炭黑N772和N660的橡胶组合物，本发明的橡胶组合物可含有更多添加量的炭黑。该结果也表明：用本发明炉法炭黑制备的橡胶组合物可与加入对照炉法炭黑橡胶组合物的物理性能相比。该结果进一步表明：使用本发明炉法炭黑的橡胶组合物具有比加有对照炭黑的橡胶组合物更高的热传导率。当该组合物用于轮胎硫化胶囊时，热传导率是一个特别重要的性能。
关于实施例15橡胶组合物中所使用的ASTM N990对照热法炭黑，表3的结果表明：可以与其相比的加入量加入本发明的炉法炭黑。表3也表明：用本发明炉法炭黑制备的橡胶组合物不仅气体渗透性可与加有热法炭黑的橡胶组合物相比，而且使用本发明的炉法炭黑赋予橡胶组合物更优良的物理性能，如门尼粘度、拉伸强度、模量和耐直角撕裂。另外，该结果还表明：用本发明炉法炭黑制备的橡胶组合物的热传导率可与加有热法炭黑橡胶组合物的热传导率相比。
应该清楚地知道这里所述的本发明的类型仅是举例，而不是限制本发明的范围。本发明包括落在下面权利要求范围内的所有修改。

Claims (29)

1.一种含有橡胶和炉法炭黑的组合物作为具有低气体渗透性的橡胶组合物的应用，该炭黑具有12-20mg/g的碘数和28-65cc/100g的邻苯二甲酸二丁酯吸收值。
2.权利要求1的应用，其进一步定义为该炭黑具有12-20mg/g的碘数和34-65cc/100g的邻苯二甲酸二丁酯吸收值。
3.权利要求1的应用，其进一步定义为该炭黑具有14-18mg/g的碘数和36-55cc/100g的邻苯二甲酸二丁酯吸收值。
4.权利要求1的应用，其进一步定义为该炭黑具有14-18mg/g的碘数和36-42cc/100g的邻苯二甲酸二丁酯吸收值。
5.权利要求1的应用，其进一步定义为该炭黑具有14-18mg/g的碘数和45-55cc/100g的邻苯二甲酸二丁酯吸收值。
6.权利要求1的应用，其进一步定义为该炭黑具有12-18mg/g的碘数和28-33cc/100g的邻苯二甲酸二丁酯吸收值。
7.权利要求1的应用，其进一步定义为该炭黑具有15mg/g的碘数和28-33cc/100g的邻苯二甲酸二丁酯吸收值。
8.一种含有橡胶和炉法炭黑的组合物作为具有低气体渗透性的橡胶组合物的应用，该炭黑具有8-32mg/g的碘数、28-65cc/100g的邻苯二甲酸二丁酯吸收值和等于或大于1.25的M-比。
9.权利要求8的应用，其进一步定义为该炭黑具有8-32mg/g的碘数、28-65cc/100g的邻苯二甲酸二丁酯吸收值，1.25-2.00的M-比。
10.权利要求8的应用，其进一步定义为该炭黑具有12-20mg/g的碘数和34-65cc/100g的邻苯二甲酸二丁酯吸收值。
11.权利要求8的应用，其进一步定义为该炭黑具有14-18mg/g的碘数和36-55cc/100g的邻苯二甲酸二丁酯吸收值。
12.权利要求8的应用，其进一步定义为该炭黑具有14-18mg/g的碘数和36-42cc/100g的邻苯二甲酸二丁酯吸收值。
13.权利要求8的应用，其进一步定义为该炭黑具有14-18mg/g的碘数和45-55cc/100g的邻苯二甲酸二丁酯吸收值。
14.权利要求8的应用，其进一步定义为该炭黑具有12-18mg/g的碘数和28-33cc/100g的邻苯二甲酸二丁酯吸收值。
15.权利要求8的应用，其进一步定义为该炭黑具有15mg/g的碘数和28-33cc/100g的邻苯二甲酸二丁酯吸收值。
16.权利要求1的应用，其进一步特征在于该具有低气体渗透性的橡胶组合物用于内衬。
17.权利要求1的应用，其进一步特征在于该具有低气体渗透性的橡胶组合物用于内胎。
18.权利要求1的应用，其进一步特征在于该具有低气体渗透性的橡胶组合物用于硫化胶囊。
19.权利要求1的应用，其进一步特征在于该具有低气体渗透性的橡胶组合物用于气球胆。
20.权利要求8的应用，其进一步特征在于该具有低气体渗透性的橡胶组合物用于内衬。
21.权利要求8的应用，其进一步特征在于该具有低气体渗透性的橡胶组合物用于内胎。
22.权利要求8的应用，其进一步特征在于该具有低气体渗透性的橡胶组合物用于硫化胶囊。
23.权利要求8的应用，其进一步特征在于该具有低气体渗透性的橡胶组合物用于气球胆。
24.权利要求1-23中任一项的应用，其中该橡胶组合物包括：卤化丁基橡胶、丁基橡胶、卤化橡胶、10-70％重量苯乙烯与90-30％重量丁二烯的共聚物、卤化型的异丁烯-异戊二烯共聚物、聚丁二烯、和聚异戊二烯。
25.权利24中的应用，其中苯乙烯与丁二烯的共聚物包括19重量％苯乙烯和81重量％丁二烯的共聚物、30重量％苯乙烯和70重量％丁二烯的共聚物、43重量％苯乙烯和57重量％丁二烯的共聚物和50重量％苯乙烯和50重量％丁二烯的共聚物。
26.权利要求24中的应用，其中卤化丁基橡胶为氯丁橡胶。
27.权利要求1-23中任一项的应用，其中每100重量份橡胶含有20-200重量份的炭黑。
28.权利要求27的应用，其中每100重量份橡胶含有60-175重量份的炭黑。
29.权利要求28的应用，其中每100重量份橡胶含有80-150重量份的炭黑。
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