CN105647038B - 一种高强度轮胎硫化胶囊的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高强度轮胎硫化胶囊的制备方法，属于轮胎技术领域，包括如下步骤：第1步、改性氯化丁基橡胶：第2步、按重量份计，取改性氯化丁基橡胶、天然橡胶、N330炭黑、N660炭黑、硫磺、氧化锌、硫化树脂、硬脂酸、硫化棉籽油、纳米二氧化硅和氯化亚锡，放入开炼机中进行混炼，混炼温度90℃～95℃，时间20～30min，混炼结束之后，用压出机压出胶片；第3步、注射硫化工艺。本发明提供的高强度轮胎硫化胶囊的制备方法，能够显著提高轮胎硫化胶囊内的硬度、强度及相应机械性能指标，具有良好的耐候性。

Description

一种高强度轮胎硫化胶囊的制备方法
技术领域
本发明公开了一种高强度轮胎硫化胶囊的制备方法，属于轮胎技术领域。
背景技术
轮胎硫化胶囊是轮胎硫化的一个工具，是轮胎制备过程中一个重要的模具。
随着机动车技术的不断发展，适用于不同机动车及不同使用环境的轮胎也得到了研究人员的广泛关注，尤其是高性能轮胎，为提高轮胎的品质，一方面是提高轮胎原料的性能，另一方面是改善轮胎的制备工艺，这其中，对于原料性能的提高是制备优良轮胎的基础，但对于制备工艺的改善，是制备高性能轮胎的保证。而且，在原料性能难以实现大突破之时，轮胎制备工艺的改善，就显得尤为重要。
轮胎硫化，能够显著提高轮胎的性能，尤其是机械性能。因此，轮胎硫化胶囊作为一种硫化工具，对于轮胎硫化工艺就十分重要。
轮胎硫化胶囊主要针对轮胎内壁，通过胶囊进行加热，因此轮胎硫化胶囊需具备较好的热传递性和高压稳固性；在加热硫化过程中，需要胶囊具备一定的变形特点，因而需要具备一定的变形灵活性和良好的回复性；胶囊需要多次使用，因此需要具备一定的耐久性和高强度特性，鉴于轮胎胶囊需要具备诸多特性，因此，轮胎胶囊的制备工艺也需要重视。
CN 102786746A公开了“轮胎硫化胶囊”的专利文献，包括以下组份：丁基橡胶98～102份、氧化锌4.96～5.04份、硬脂酸0.9996～1.0004份、硫化树脂7.35～7.65份、N220炭黑44.1～45.9份、N550炭黑29.4～30.6份、蓖麻油4.96～5.04份、稳定剂0.735～0.765份。所述硫化树脂为烷基苯酚甲醛树脂，所述稳定剂为氯化亚锡。
上述技术方案可知，该轮胎硫化胶囊与目前的轮胎硫化胶囊的配方差异的主要有两点，一是硫化体系不同，另一方面是各个组分的含量有差异。上述方案采用了氧化锌和硫化树脂复合的硫化体系，硫化树脂采用烷基苯酚甲醛树脂，有一定的提高硫化速度的作用，因氧化锌硫化速度较慢，采用硫化树脂复合硫化之后，速度得到改善，结合两种炭黑，使其具备一定的机械性能，但是，该技术方案对于轮胎硫化胶囊的性能提升有限，在轮胎硫化胶囊的机械性能上，尚处在中等水平，已不能满足现在对于轮胎硫化胶囊的性能要求。
发明内容
本发明的目的是解决轮胎硫化胶囊机械性能不足的技术问题，克服轮胎硫化胶囊在反复使用后强度骤降的缺陷，提供了一种高强度轮胎硫化胶囊的制备方法。
技术方案：
一种高强度轮胎硫化胶囊的制备方法，包括如下步骤：
第1步、改性氯化丁基橡胶：按重量计，取丁基橡胶80～105份、含氯活性炭5～10份、纳米氧化钛1.2～2.2份、氯乙烯5～12份和纳米氧化锡0.5～1.2份放入密炼机进行密炼，得到改性氯化丁基橡胶；
第2步、按重量份计，取改性氯化丁基橡胶、天然橡胶15～25份、N330炭黑25～35份、N660炭黑30～45份、硫磺2～3.5份、氧化锌2.5～3.5份、硫化树脂5.5～6.5份、硬脂酸1.5～2.5份、硫化棉籽油1.5～3.0份、纳米二氧化硅0.5～1.5份和氯化亚锡1.5～3.5份，放入开炼机中进行混炼，混炼温度90℃～95℃，时间20～30min，混炼结束之后，用压出机压出胶片；
第3步、注射硫化工艺：将步骤2得到的胶片放入注射硫化机中，螺杆的温度控制在75～85℃，压力控制在15～20MPa；注射硫化温度为175～205℃，硫化时间46～55min；硫化结束之后，注射硫化机将轮胎胶囊顶出模腔，即制备得到高强度轮胎硫化胶囊。
作为优选，所述第1步中，含氯活性炭中含氯量为2.0~ 3.5mg·mol/g。
作为优选，所述第1步中，密炼温度135℃～155℃，密炼时间20～30min。
作为优选，所述第2步中，所述硫化树脂为溴化烷基酚醛树脂。
作为优选，所述第3步中，注射硫化的温度为192～199℃。
有益效果
本发明提供的高强度轮胎硫化胶囊的制备方法，从四个方面提供轮胎硫化胶囊的性能：一方面是，对丁基橡胶进行改性，目前，丁基橡胶在轮胎硫化胶囊上是有较为广泛，其性能虽较为优良，但是也存在诸多缺陷，对其改性，是一种有效提高其性能的方式；第二，改善硫化体系，选用多组分复合三元硫化体系，以进一步提高轮胎硫化胶囊的性能；第三，谨慎选择组分，通过组分之间的相互作用来巩固轮胎硫化胶囊的性能；第四，改善制备工艺，尤其是硫化温度及时间，严格把控，以达到更为理想的效果。
因此，本发明提供的高强度轮胎硫化胶囊的制备方法，能够显著提高轮胎硫化胶囊内的硬度、强度及相应机械性能指标，具有良好的耐候性。
具体实施方式
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点，而不是对本发明权利要求的限制。
本发明采用的丁基橡胶型号为日本JSR268。
本发明采用的注射硫化机型号为高密三维数控50T立式橡胶轮胎（胶囊）注射硫化机。
本发明注射硫化工艺，未标明的参数或者未限定的参数均为现有技术。
实施例1
一种高强度轮胎硫化胶囊的制备方法，包括如下步骤：
第1步、改性氯化丁基橡胶：取丁基橡胶80Kg、含氯活性炭5 Kg、纳米氧化钛1.2Kg、氯乙烯5 Kg和纳米氧化锡0.5 Kg放入密炼机进行密炼，密炼温度142℃，密炼时间23min，得到改性氯化丁基橡胶；
其中，含氯活性炭含氯量为2.7mg·mol/g；
第2步、取改性氯化丁基橡胶、天然橡胶19 Kg、N330炭黑31 Kg、N660炭黑38 Kg、硫磺2.8 Kg、氧化锌3.2 Kg、溴化烷基酚醛树脂5.9 Kg、硬脂酸2.1 Kg、硫化棉籽油2.3 Kg、纳米二氧化硅0.8 Kg和氯化亚锡2.9 Kg，放入开炼机中进行混炼，混炼温度93℃，时间25min，混炼结束之后，用压出机压出胶片；
第3步、注射硫化工艺：将步骤2得到的胶片放入注射硫化机中，螺杆的温度控制在77℃，压力控制在16MPa；注射硫化温度为196℃，硫化时间52min；硫化结束之后，注射硫化机将轮胎胶囊顶出模腔，即制备得到高强度轮胎硫化胶囊。
实施例2
一种高强度轮胎硫化胶囊的制备方法，包括如下步骤：
第1步、改性氯化丁基橡胶：取丁基橡胶105 Kg、含氯活性炭10 Kg、纳米氧化钛2.2Kg、氯乙烯12 Kg和纳米氧化锡1.2 Kg放入密炼机进行密炼，密炼温度151℃，密炼时间28min，得到改性氯化丁基橡胶；
其中，含氯活性炭含氯量为2.7mg·mol/g；
第2步、取改性氯化丁基橡胶、天然橡胶19 Kg、N330炭黑31 Kg、N660炭黑38 Kg、硫磺2.8 Kg、氧化锌3.2 Kg、溴化烷基酚醛树脂5.9 Kg、硬脂酸2.1 Kg、硫化棉籽油2.3 Kg、纳米二氧化硅0.8 Kg和氯化亚锡2.9 Kg，放入开炼机中进行混炼，混炼温度93℃，时间25min，混炼结束之后，用压出机压出胶片；
第3步、注射硫化工艺：将步骤2得到的胶片放入注射硫化机中，螺杆的温度控制在80℃，压力控制在17MPa；注射硫化温度为196℃，硫化时间53min；硫化结束之后，注射硫化机将轮胎胶囊顶出模腔，即制备得到高强度轮胎硫化胶囊。
实施例3
一种高强度轮胎硫化胶囊的制备方法，包括如下步骤：
第1步、改性氯化丁基橡胶：取丁基橡胶96 Kg、含氯活性炭8 Kg、纳米氧化钛1.8Kg、氯乙烯9 Kg和纳米氧化锡1.1 Kg放入密炼机进行密炼，密炼温度148℃，密炼时间25min，得到改性氯化丁基橡胶；
其中，含氯活性炭含氯量为3.0mg·mol/g；
第2步、取改性氯化丁基橡胶、天然橡胶15 Kg、N330炭黑25 Kg、N660炭黑30 Kg、硫磺2 Kg、氧化锌2.5 Kg、溴化烷基酚醛树脂5.5 Kg、硬脂酸1.5 Kg、硫化棉籽油1.5 Kg、纳米二氧化硅0.5 Kg和氯化亚锡1.5 Kg，放入开炼机中进行混炼，混炼温度93℃，时间24min，混炼结束之后，用压出机压出胶片；
第3步、注射硫化工艺：将步骤2得到的胶片放入注射硫化机中，螺杆的温度控制在78℃，压力控制在16MPa；注射硫化温度为195℃，硫化时间49min；硫化结束之后，注射硫化机将轮胎胶囊顶出模腔，即制备得到高强度轮胎硫化胶囊。
实施例4
一种高强度轮胎硫化胶囊的制备方法，包括如下步骤：
第1步、改性氯化丁基橡胶：取丁基橡胶96 Kg、含氯活性炭8 Kg、纳米氧化钛1.8Kg、氯乙烯9 Kg和纳米氧化锡1.1 Kg放入密炼机进行密炼，密炼温度148℃，密炼时间25min，得到改性氯化丁基橡胶；
其中，含氯活性炭含氯量为3.0mg·mol/g；
第2步、取改性氯化丁基橡胶、天然橡胶25 Kg、N330炭黑35 Kg、N660炭黑45 Kg、硫磺3.5 Kg、氧化锌3.5 Kg、溴化烷基酚醛树脂6.5 Kg、硬脂酸2.5 Kg、硫化棉籽油3.0 Kg、纳米二氧化硅1.5 Kg和氯化亚锡3.5 Kg，放入开炼机中进行混炼，混炼温度94℃，时间26min，混炼结束之后，用压出机压出胶片；
第3步、注射硫化工艺：将步骤2得到的胶片放入注射硫化机中，螺杆的温度控制在80℃，压力控制在15～20MPa；注射硫化温度为195℃，硫化时间52min；硫化结束之后，注射硫化机将轮胎胶囊顶出模腔，即制备得到高强度轮胎硫化胶囊。
实施例5
一种高强度轮胎硫化胶囊的制备方法，包括如下步骤：
第1步、改性氯化丁基橡胶：取丁基橡胶96 Kg、含氯活性炭8 Kg、纳米氧化钛1.8Kg、氯乙烯9 Kg和纳米氧化锡1.1 Kg放入密炼机进行密炼，密炼温度148℃，密炼时间25min，得到改性氯化丁基橡胶；
其中，含氯活性炭含氯量为3.0mg·mol/g；
第2步、取改性氯化丁基橡胶、天然橡胶19 Kg、N330炭黑31 Kg、N660炭黑38 Kg、硫磺2.8 Kg、氧化锌3.2 Kg、溴化烷基酚醛树脂5.9 Kg、硬脂酸2.1 Kg、硫化棉籽油2.3 Kg、纳米二氧化硅0.8 Kg和氯化亚锡2.9 Kg，放入开炼机中进行混炼，混炼温度93℃，时间25min，混炼结束之后，用压出机压出胶片；
第3步、注射硫化工艺：将步骤2得到的胶片放入注射硫化机中，螺杆的温度控制在82℃，压力控制在18MPa；注射硫化温度为198℃，硫化时间49min；硫化结束之后，注射硫化机将轮胎胶囊顶出模腔，即制备得到高强度轮胎硫化胶囊。
对照例1
与实施例5的区别在于：未加入改性氯化丁基橡胶。
第1步、取丁基橡胶96 Kg、天然橡胶19 Kg、N330炭黑31 Kg、N660炭黑38 Kg、硫磺2.8 Kg、氧化锌3.2 Kg、溴化烷基酚醛树脂5.9 Kg、硬脂酸2.1 Kg、硫化棉籽油2.3 Kg、纳米二氧化硅0.8 Kg和氯化亚锡2.9 Kg，放入开炼机中进行混炼，混炼温度93℃，时间25min，混炼结束之后，用压出机压出胶片；
第2步、注射硫化工艺：将步骤1得到的胶片放入注射硫化机中，螺杆的温度控制在82℃，压力控制在18MPa；注射硫化温度为198℃，硫化时间49min；硫化结束之后，注射硫化机将轮胎胶囊顶出模腔，即制备得到高强度轮胎硫化胶囊。
对照例2
与实施例5的区别在于：步骤2未加入硫磺。
一种高强度轮胎硫化胶囊的制备方法，包括如下步骤：
第1步、改性氯化丁基橡胶：取丁基橡胶96 Kg、含氯活性炭8 Kg、纳米氧化钛1.8Kg、氯乙烯9 Kg和纳米氧化锡1.1 Kg放入密炼机进行密炼，密炼温度148℃，密炼时间25min，得到改性氯化丁基橡胶；
其中，含氯活性炭含氯量为3.0mg·mol/g；
第2步、取改性氯化丁基橡胶、天然橡胶19 Kg、N330炭黑31 Kg、N660炭黑38 Kg、氧化锌3.2 Kg、溴化烷基酚醛树脂5.9 Kg、硬脂酸2.1 Kg、硫化棉籽油2.3 Kg、纳米二氧化硅0.8 Kg和氯化亚锡2.9 Kg，放入开炼机中进行混炼，混炼温度93℃，时间25min，混炼结束之后，用压出机压出胶片；
第3步、注射硫化工艺：将步骤2得到的胶片放入注射硫化机中，螺杆的温度控制在82℃，压力控制在18MPa；注射硫化温度为198℃，硫化时间49min；硫化结束之后，注射硫化机将轮胎胶囊顶出模腔，即制备得到高强度轮胎硫化胶囊。
对照例3
与实施例5的区别在于：步骤2未加入溴化烷基酚醛树脂。
第1步、改性氯化丁基橡胶：取丁基橡胶96 Kg、含氯活性炭8 Kg、纳米氧化钛1.8Kg、氯乙烯9 Kg和纳米氧化锡1.1 Kg放入密炼机进行密炼，密炼温度148℃，密炼时间25min，得到改性氯化丁基橡胶；
其中，含氯活性炭含氯量为3.0mg·mol/g；
第2步、取改性氯化丁基橡胶、天然橡胶19 Kg、N330炭黑31 Kg、N660炭黑38 Kg、硫磺2.8 Kg、氧化锌3.2 Kg、硬脂酸2.1 Kg、硫化棉籽油2.3 Kg、纳米二氧化硅0.8 Kg和氯化亚锡2.9 Kg，放入开炼机中进行混炼，混炼温度93℃，时间25min，混炼结束之后，用压出机压出胶片；
第3步、注射硫化工艺：将步骤2得到的胶片放入注射硫化机中，螺杆的温度控制在82℃，压力控制在18MPa；注射硫化温度为198℃，硫化时间49min；硫化结束之后，注射硫化机将轮胎胶囊顶出模腔，即制备得到高强度轮胎硫化胶囊。
对上述实施例和对照例制备得到的高强度轮胎硫化胶囊进行机械性能测试，结果如表1所示：
表1 实施例和对照例高强度轮胎硫化胶囊机械性能测试数据
由上表可知，实施例1～5和对照例1～3的各项指标均存在较大差异。其中，邵氏硬度指标实施例1～5优于对照例1～3，表明对丁基橡胶进行改性之后，硬度得到提升，在双元硫化体系后的硬度略小于三元硫化体系；拉伸强度和撕裂强度指标上，丁基橡胶未改性，性能差异显著；在扯断伸长率指标上，同样，对丁基橡胶进行改性之后，性能得到提升，未加入硫磺和为加入硫化树脂，性能差异不明显； 最后在300%定伸应力性能上，丁基橡胶改性对性能提升依然显著，未加入硫磺和为加入硫化树脂，性能有所下降。
对上述实施例和对照例制备得到的高强度轮胎硫化胶囊进行热空气法老化试验，温度120℃，时间120h，测试结束之后，对各个高强度轮胎硫化胶囊进行机械性能测试，结果如表2所示：
表2 实施例和对照例高强度轮胎硫化胶囊老化后机械性能测试数据
由上表可知，实施例1～5在各项指标上的变化率均较小，在老化之后，依然能够具备良好的性能；对照例1未对丁基橡胶进行改性，其各项指标的变化率均较高，对照例2和对照例3略优于对照例1。

Claims (3)

1.一种高强度轮胎硫化胶囊的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
第1步、改性氯化丁基橡胶：按重量计，取丁基橡胶80～105份、含氯活性炭5～10份、纳米氧化钛1.2～2.2份、氯乙烯5～12份和纳米氧化锡0.5～1.2份放入密炼机进行密炼，得到改性氯化丁基橡胶；
第2步、按重量份计，取改性氯化丁基橡胶、天然橡胶15～25份、N330炭黑25～35份、N660炭黑30～45份、硫磺2～3.5份、氧化锌2.5～3.5份、硫化树脂5.5～6.5份、硬脂酸1.5～2.5份、硫化棉籽油1.5～3.0份、纳米二氧化硅0.5～1.5份和氯化亚锡1.5～3.5份，放入开炼机中进行混炼，混炼温度90℃～95℃，时间20～30min，混炼结束之后，用压出机压出胶片；
第3步、注射硫化工艺：将步骤2得到的胶片放入注射硫化机中，螺杆的温度控制在75～85℃，压力控制在15～20MPa；注射硫化温度为175～205℃，硫化时间46～55min；硫化结束之后，注射硫化机将轮胎胶囊顶出模腔，即制备得到高强度轮胎硫化胶囊；
所述第1步中，含氯活性炭中含氯量为2.0~ 3.5mg·mol/g；
所述第1步中，密炼温度135℃～155℃，密炼时间20～30min。
2.根据权利要求1所述的高强度轮胎硫化胶囊的制备方法，其特征在于：所述第2步中，所述硫化树脂为溴化烷基酚醛树脂。
3.根据权利要求1所述的高强度轮胎硫化胶囊的制备方法，其特征在于：所述第3步中，注射硫化的温度为192～199℃。
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