CN111103255A - 一种光谱仪 - Google Patents
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Abstract
本申请适用于光谱检测技术领域，提供了一种光谱仪，其中，光谱仪包括：气相色谱模块、气体池、太赫兹模块和信号处理模块；所述气相色谱模块用于对待测样品进行分离，得到依次流向所述气体池的多个色谱馏分；所述太赫兹模块用于产生太赫兹光束，并对所述气体池中的各个色谱馏分进行照射，得到所述各个色谱馏分的样品太赫兹信号；所述信号处理模块与所述太赫兹模块连接，用于接收所述样品太赫兹信号，并对所述样品太赫兹信号进行处理，得到所述待测样品的气相太赫兹光谱图，解决了无法对组分复杂的混合物进行精确地定性检测和定量检测的技术问题。
Description
技术领域
本申请属于光谱检测技术领域，尤其涉及一种光谱仪。
背景技术
气相色谱仪是利用色谱分离技术和检测技术，对多组分的复杂组分复杂的混合物进行定量分析的仪器。随着科学技术的发展，气相色谱法作为一种新型分离分析技术被迅速发展起来，它是一种高效能、选择性好、灵敏度高、应用广泛的仪器分析方法。气相色谱法是物质分离和定量分析的有效手段，但它的定性、鉴定结构的能力较差，并且，需要多种检测器来解决不同化合的物响应值存在差别的问题。
太赫兹光谱通常指的是频率范围在0.1THz至10THz之间的电磁波，介于远红外和微波之间。每种分子都有特定的振动能级和转动能级，能对太赫兹波产生特定的吸收谱线。利用太赫兹光谱仪法可以对化合物的结构进行鉴别，如药物多晶型的鉴别、手性药物的区分定性；该方法专属性高，可提供准确的鉴别信息，并且检测过程速度快，但在利用太赫兹光谱仪法对化合物进行鉴定时，一般较难对处于水溶液状态下的化合物进行测试，并且，通常需要高纯度的样本，否则杂质形成的本底，可能对样品的太赫兹谱图产生干扰，不利于特征吸收峰的解析。
因此，这两种检测方法都有一定的局限性，无法对组分复杂的混合物进行精确地定性检测和定量检测。
申请内容
有鉴于此，本申请实施例提供了一种光谱仪，可以解决无法对组分复杂的混合物进行精确地定性检测和定量检测的技术问题。
本申请实施例提供了一种光谱仪，包括：气相色谱模块、气体池、太赫兹模块和信号处理模块；所述气相色谱模块用于对待测样品进行分离，得到依次流向所述气体池的多个色谱馏分；所述太赫兹模块用于产生太赫兹光束，并对所述气体池中的各个色谱馏分进行照射，得到所述各个色谱馏分的样品太赫兹信号；所述信号处理模块与所述太赫兹模块连接，用于接收所述样品太赫兹信号，并对所述样品太赫兹信号进行处理，得到所述待测样品的气相太赫兹光谱图。
本申请实施例中，通过在光谱仪中同时集成气相色谱模块和太赫兹模块，从而可以通过气相色谱模块实现对组分复杂的待测样品能进行有效的分离，提供高纯度的色谱馏分；满足了太赫兹光谱仪对化合物进行鉴定时，对样品纯度的要求，保证了根据太赫兹模块获取的各个色谱馏分的样品太赫兹信号得到的待测样品的气相太赫兹光谱图可以用于对组分复杂的待测样品进行精确地定性检测和定量检测，提高了对组分复杂的混合物进行定性检测和定量检测的精度。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本申请实施例提供的一种光谱仪的第一结构示意图；
图2是本申请实施例提供的一种光谱仪的第二结构示意图。
具体实施方式
以下描述中，为了说明而不是为了限定，提出了诸如特定系统结构、技术之类的具体细节，以便透彻理解本申请实施例。然而，本领域的技术人员应当清楚，在没有这些具体细节的其它实施例中也可以实现本申请。在其它情况中，省略对众所周知的系统、装置、电路以及方法的详细说明，以免不必要的细节妨碍本申请的描述。
气相色谱仪是利用色谱分离技术和检测技术，对多组分的复杂组分复杂的混合物进行定量分析的仪器。随着科学技术的发展，气相色谱法作为一种新型分离分析技术被迅速发展起来，它是一种高效能、选择性好、灵敏度高、应用广泛的仪器分析方法。气相色谱法是物质分离和定量分析的有效手段，但它的定性、鉴定结构的能力较差，并且，需要多种检测器来解决不同化合的物响应值存在差别的问题。
太赫兹光谱通常指的是频率范围在0.1THz至10THz之间的电磁波，介于远红外和微波之间。每种分子都有特定的振动能级和转动能级，能对太赫兹波产生特定的吸收谱线。利用太赫兹光谱仪法可以对化合物的结构进行鉴别，如药物多晶型的鉴别、手性药物的区分定性；该方法专属性高，可提供准确的鉴别信息，并且检测过程速度快，但在利用太赫兹光谱仪法对化合物进行鉴定时，一般较难对处于水溶液状态下的化合物进行测试，并且，通常需要高纯度的样本，否则杂质形成的本底，可能对样品的太赫兹谱图产生干扰，不利于特征吸收峰的解析。
因此，这两种检测方法都有一定的局限性，无法对组分复杂的混合物进行定性定量检测。
基于此，本申请实施例提供了一种光谱仪，可以将气相色谱法和太赫兹光谱仪法联用，实现对组分复杂的混合物进行定性定量检测。
为了说明本申请的技术方案，下面通过具体实施例来进行说明。
如图1所示，为本申请实施例提供的一种光谱仪的示意图，上述光谱仪可以包括：气相色谱模块10、气体池20、太赫兹模块30和信号处理模块40。
其中，待测样品经上述气相色谱模块10的色谱柱分离，得到依次流向所述气体池20的多个色谱馏分；接着，由太赫兹模块30产生太赫兹光束，并对所述气体池20中的各个色谱馏分进行照射，得到各个色谱馏分的样品太赫兹信号；再由与上述太赫兹模块30连接的信号处理模块40接收上述样品太赫兹信号，并对该样品太赫兹信号进行处理，得到待测样品的气相太赫兹光谱图。
本申请实施例中，通过在光谱仪中同时集成气相色谱模块和太赫兹模块，从而可以通过气相色谱模块实现对组分复杂的待测样品能进行有效的分离，提供高纯度的色谱馏分；满足了太赫兹光谱仪对化合物进行鉴定时，对样品纯度的要求，保证了根据太赫兹模块获取的各个色谱馏分的样品太赫兹信号得到的待测样品的气相太赫兹光谱图可以用于对组分复杂的待测样品进行精确地定性检测和定量检测，提高了对组分复杂的混合物进行定性检测和定量检测的精度。
在本申请的一些实施方式中，如图2所示，上述气相色谱模块10可以具体包括：载气单元101、进样单元102和分离单元103。
其中，上述载气单元101用于提供载气，可以具体包括：气源1011、第一流速控制器1012和净化干燥器1013。
上述气源1011提供的载气可以为纯度大于纯度阈值的惰性气体，例如纯度大于99％的氮气和氩气等，这些载气的化学惰性好，不与待测样品产生化学反应。一般地，气源1011为高压气瓶，提供的载气的初始压力大约为10～15MPa，因此，上述气源1011提供的载气可以经第一流速控制器1012进行减压。例如，上述第一流速控制器1012可以包括减压阀，利用减压阀对气源1011提供的载气进行减压，使载气的压力为0.1-0.5MPa。
为了保持气象色谱分析的准确度，载气的流速需要控制在一定的范围内(如：100mL/min以下)，因此，上述第一流速控制器1012还可以将上述气源1011提供的载气控制为设定流速的载气。具体的，可以在上述减压阀串联稳压阀或针型阀，从而将载气的流速控制为设定流速。
由于载气中的水分子对光谱检测的影响很大，因此，在本申请的一些实施方式中，在得到设定流速的载气后，可以在净化干燥器1013的作用下得到干燥纯净的载气，避免载气中的水分影响色谱柱的活性、寿命和分离效率，同时避免载气中的水分吸收太赫兹波，影响太赫兹模块对待测样品进行检测的准确性。其中，上述净化干燥器1013中可以按序填充硅胶、分子筛、活性炭，进而满足上述对载气的干燥和净化的要求。
上述干燥纯净的载气用于将进样单元102中的气态待测样品输送至分离单元103和气体池20。
当待测样品为气态待测样品时，上述进样单元102可以包括常规注射器，该常规注射器的规格可以为0.25/1/2/5mL。当进样单元102中的待测样品为液态待测样品时，上述进样单元102可以包括微量注射器，该微量注射器的规格可以为1/10/50/100μL，并且，上述进样单元102还可以包括：用于将液态待测样品进行气化的气化室和加热器，在液态待测样品进样后，将液态待测样品气化为气态待测样品。
在本申请的一些实施方式中，上述进样单元102还可以包括平面六通阀，用于实现气态待测样品的定量进样。
上述分离单元103可以包括：色谱柱；在上述进样单元102将气态待测样品输送至分离单元103后，气态待测样品可以经色谱柱进行分离，得到多个色谱馏分。
其中，上述色谱柱可以为毛细管柱。由于色谱柱的分离效果与柱长、柱径和柱形等有关，在本申请实施方式中，该毛细管柱可以为内径为0.1-0.5mm、长度为20-60m的毛细管柱。
需要说明的是，为了防止气态待测样品冷凝，上述色谱柱还可以包括恒温箱，该恒温箱可以使光谱柱恒定处于0-400℃中的任一温度，并且控温精度可以在±(0.1—0.5)℃。
在本申请的一些实施方式中，上述光谱仪还设有连接于上述色谱柱与上述气体池20之间的第二流速控制器50，例如，该第二流速控制器50可以为三通阀，用于控制从色谱柱流出的色谱馏分的流速，便于太赫兹模块获取各个色谱馏分的样品太赫兹信号。
在通过图2所示的气相色谱模块10得到多个色谱馏分之后，多个色谱馏分可以经导管依次流向所述气体池20，并由太赫兹模块30产生太赫兹光束，对气体池20中的各个色谱馏分进行照射，得到各个色谱馏分的样品太赫兹信号。
具体的，如图2所示，上述太赫兹模块30可以包括：激光光源301、分束器302、太赫兹辐射天线303和太赫兹探测天线304。
其中，上述激光光源301发射的激光经分束器302分成泵浦光和探测光；探测光射入所述太赫兹探测天线304；太赫兹辐射天线303接收所述泵浦光，并产生所述太赫兹光束；所述太赫兹光束对所述气体池中的各个色谱馏分依次进行照射，得到各个色谱馏分对应的样品光，并将所述样品光射入所述太赫兹探测天线304；太赫兹探测天线304接收探测光和样品光，并生成各个色谱馏分对应的样品太赫兹信号。
在本申请的实施例中，利用太赫兹模块生成各个色谱馏分对应的样品太赫兹信号，可以对每个色谱馏分进行准确鉴别。
在本申请的一些实施方式中，上述气体池20设有太赫兹透光窗片、色谱馏分进入导管201和色谱馏分流出导管202。在上述色谱馏分经色谱馏分进入导管201进入所述气体池20之后，上述太赫兹透光窗片将太赫兹模块产生的太赫兹光束入射至气体池20，并将太赫兹模块产生的样品光出射至太赫兹模块的太赫兹探测天线；接着，上述色谱馏分经色谱馏分流出导管202流出气体池20。
其中，上述太赫兹透光窗片可以为TPX(聚(4-甲基戊烯))窗片。
在本申请的一些实施方式中，上述气体池可以为内壁镀金的管状气体池。
由于金对太赫兹波谱反射最强，并且金的化学惰性可以防止高温下样品被催化分解，因此，内壁镀金的管状气体池可以使太赫兹波在管状气体池内多次与色谱馏分产生反射的能量损失总和最小，进而提高太赫兹模块的灵敏度。
在本申请的实施方式中，在得到各个色谱馏分对应的样品太赫兹信号之后，上述信号处理模块可以接收上述样品太赫兹信号，并对样品太赫兹信号进行处理，得到待测样品的气相太赫兹光谱图。
其中，上述信号处理模块40可以采用连续采集的方式采集上述样品太赫兹信号，即对采集到的所有样品太赫兹信号进行处理，得到待测样品的气相太赫兹光谱图；也可以设置一个信号阈值，对被采集到的样品太赫兹信号中信号强度大于信号阈值的样品太赫兹信号进行处理，得到待测样品的气相太赫兹光谱图。
由于同系物等分子结构内有不同数目的重复单元的化合物的色谱保留时间(分离的时间顺序)存在着显著差异，因此，可以通过气相色谱模块进行有效分离；而对于包含同分异构体、多晶型的化合物或者手性药物的鉴定中，其色谱保留时间上差异较小，但是，其太赫兹光谱存在显著的差异，因此，可以通过太赫兹模块进行准确鉴定，因而，本申请实施例中，通过在光谱仪中同时集成气相色谱模块和太赫兹模块，保证了根据太赫兹模块获取的各个色谱馏分的样品太赫兹信号得到的待测样品的气相太赫兹光谱图可以用于对组分复杂的待测样品进行精确地定性检测和定量检测，提高了对组分复杂的混合物进行定性检测和定量检测的精度。
具体的，在本申请实施例中，在得到各个色谱馏分的样品太赫兹信号之后，可以对数据采集过程中的全波段的太赫兹吸收或某个窗口的太赫兹吸收的数据点进行积分，得到上述气相太赫兹光谱图。
本申请实施例中，通过在光谱仪中同时集成气相色谱模块和太赫兹模块，从而可以通过气相色谱模块实现对组分复杂的待测样品能进行有效的分离，提供高纯度的色谱馏分；满足了太赫兹光谱仪对化合物进行鉴定时，对样品纯度的要求，保证了根据太赫兹模块获取的各个色谱馏分的样品太赫兹信号得到的待测样品的气相太赫兹光谱图可以用于对组分复杂的待测样品进行精确地定性检测和定量检测，提高了对组分复杂的混合物进行定性检测和定量检测的精度。
为了对待测样品(色谱馏分)进一步进行检测，在本申请的一些实施方式中，上述气相色谱模块10还可以包括与色谱馏分流出导管连接的气相检测器104，在上述色谱馏分经色谱馏分流出导管202流出气体池20之后，气相检测器104可以对色谱馏分进行气相色谱检测，得到待测样品的气相色谱图。
其中，该气相检测器可以为浓度型检测器或者质量型检测器，例如火焰离子化检测仪(flame ionization detector，FID)。
在本申请的一些实施方式中，上述色谱馏分流出导管202还设有第三流速控制器60，用于上述气相检测器在进行气相色谱检测之前，调节流入气相检测器的色谱馏分的流速。
具体的，如图2所示，载气单元101提供干燥纯净的载气将进样单元102中的气态待测样品输送至分离单元103，使得气态待测样品经分离单元103分离后，得到多个色谱馏分。这些色谱馏分经第二流速控制器50调整流速后，流入气体池20。此时，激光光源301发射的激光经分束器302分成泵浦光和探测光；探测光射入所述太赫兹探测天线304；太赫兹辐射天线303接收所述泵浦光，并产生所述太赫兹光束；所述太赫兹光束对所述气体池中的各个色谱馏分依次进行照射，得到各个色谱馏分对应的样品光，并将所述样品光射入所述太赫兹探测天线304；太赫兹探测天线304接收探测光和样品光，并生成各个色谱馏分对应的样品太赫兹信号。接着，信号处理模块40接收所述样品太赫兹信号，并对样品太赫兹信号进行处理，得到待测样品的气相太赫兹光谱图。而从气体池20流出的色谱馏分经过第三流速控制器60流入气相检测器104，由气相检测器104采集色谱馏分并得到待测样品的气相色谱图。
在本申请所提供的实施例中，应该理解到，所揭露的各个装置，还可以通过其它的方式实现。例如，以上所描述的太赫兹光谱仪仅仅是示意性的；又例如，各个组件的划分，仅仅为一种功能划分，实际实现时可以有另外的划分方式，例如多个组件可以结合或者可以集成到另一个系统，或一些特征可以忽略。
以上实施例仅用以说明本申请的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本申请进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本申请各实施例技术方案的精神和范围，均应包含在本申请的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种光谱仪，其特征在于，包括：气相色谱模块、气体池、太赫兹模块和信号处理模块；
所述气相色谱模块用于对待测样品进行分离，得到依次流向所述气体池的多个色谱馏分；
所述太赫兹模块用于产生太赫兹光束，并对所述气体池中的各个色谱馏分进行照射，得到所述各个色谱馏分的样品太赫兹信号；
所述信号处理模块与所述太赫兹模块连接，用于接收所述样品太赫兹信号，并对所述样品太赫兹信号进行处理，得到所述待测样品的气相太赫兹光谱图。
2.如权利要求1所述的光谱仪，其特征在于，所述气相色谱模块包括：载气单元、进样单元和分离单元；
所述载气单元包括：气源、第一流速控制器和净化干燥器；所述气源提供的载气经所述第一流速控制器减压为设定流速的载气，并在所述净化干燥器的作用下得到干燥纯净的载气；
所述干燥纯净的载气用于将所述进样单元中的气态待测样品输送至所述分离单元和所述气体池；
所述分离单元包括：色谱柱；所述气态待测样品经所述色谱柱分离后，得到多个色谱馏分。
3.如权利要求2所述的光谱仪，其特征在于，所述进样单元包括：用于将液态待测样品进行气化的气化室和加热器。
4.如权利要求2所述的光谱仪，其特征在于，所述色谱柱为毛细管柱。
5.如权利要求1所述的光谱仪，其特征在于，所述太赫兹模块包括激光光源、分束器、太赫兹辐射天线和太赫兹探测天线；
所述激光光源发射的激光经所述分束器分成泵浦光和探测光；
所述探测光射入所述太赫兹探测天线；
所述太赫兹辐射天线接收所述泵浦光，并产生所述太赫兹光束；所述太赫兹光束对所述气体池中的各个色谱馏分依次进行照射，得到各个色谱馏分对应的样品光，并将所述样品光射入所述太赫兹探测天线；
所述太赫兹探测天线接收所述探测光和所述样品光，并生成所述各个色谱馏分对应的样品太赫兹信号。
6.如权利要求1所述的光谱仪，其特征在于，所述光谱仪还设有连接于所述色谱柱与所述气体池之间的第二流速控制器。
7.如权利要求1所述的光谱仪，其特征在于，所述气体池设有太赫兹透光窗片、色谱馏分进入导管和色谱馏分流出导管；
所述太赫兹透光窗片用于将所述太赫兹模块产生的太赫兹光束入射至所述气体池，并将所述太赫兹模块产生的样品光出射至所述太赫兹模块的太赫兹探测天线；
所述色谱馏分经所述色谱馏分进入导管进入所述气体池，并经所述色谱馏分流出导管流出所述气体池。
8.如权利要求7所述的光谱仪，其特征在于，所述气相色谱模块还包括与所述色谱馏分流出导管连接的气相检测器。
9.如权利要求8所述的光谱仪，其特征在于，所述色谱馏分流出导管设有第三流速控制器。
10.如权利要求7所述的光谱仪，其特征在于，所述气体池为内壁镀金的管状气体池。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201911416422.6A CN111103255A (zh) | 2019-12-31 | 2019-12-31 | 一种光谱仪 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201911416422.6A CN111103255A (zh) | 2019-12-31 | 2019-12-31 | 一种光谱仪 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN111103255A true CN111103255A (zh) | 2020-05-05 |
Family
ID=70425849
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201911416422.6A Pending CN111103255A (zh) | 2019-12-31 | 2019-12-31 | 一种光谱仪 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN111103255A (zh) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN113341021A (zh) * | 2021-06-28 | 2021-09-03 | 南京无书化工有限公司 | 一种色谱-光谱联用的变压器油气在线监测方法及系统 |
| CN113466166A (zh) * | 2021-07-08 | 2021-10-01 | 清华大学 | 一种气体太赫兹光谱探测系统 |
| CN114324191A (zh) * | 2022-01-07 | 2022-04-12 | 柳州职业技术学院 | 一种基于智能控制的气味测定系统 |
-
2019
- 2019-12-31 CN CN201911416422.6A patent/CN111103255A/zh active Pending
Cited By (3)
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