JPH041557A - 赤外分光光度計のフローセル - Google Patents
赤外分光光度計のフローセルInfo
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- JPH041557A JPH041557A JP10411290A JP10411290A JPH041557A JP H041557 A JPH041557 A JP H041557A JP 10411290 A JP10411290 A JP 10411290A JP 10411290 A JP10411290 A JP 10411290A JP H041557 A JPH041557 A JP H041557A
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Landscapes
- Optical Measuring Cells (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明はガスクロマトグラフィ（ＧＣ）で分離されたガ
スを定性するために赤外スペクトルを測定する赤外分光
光度計１例えばＧＣ／ＦＴＩＲのＦＴＩＲ（フーリエ変
換赤外分光光度計）におけるフローセル（ライトパイプ
とも呼ばれる）に関するものである。
スを定性するために赤外スペクトルを測定する赤外分光
光度計１例えばＧＣ／ＦＴＩＲのＦＴＩＲ（フーリエ変
換赤外分光光度計）におけるフローセル（ライトパイプ
とも呼ばれる）に関するものである。
（従来の技術）
ＧＣ／ＦＴＩＲでは、ガスクロマトグラフィで分離され
たガスの赤外スペクトルを得るために、ＦＴＩＲの試料
室にはフローセルが設置され、このフローセルにはＧＣ
カラムからの流出ガスが導かれ、フローセル内を測定用
赤外線が通される。
たガスの赤外スペクトルを得るために、ＦＴＩＲの試料
室にはフローセルが設置され、このフローセルにはＧＣ
カラムからの流出ガスが導かれ、フローセル内を測定用
赤外線が通される。
サンプルによって異なるが、フローセルは１００〜３０
０℃程度に温度調節される。このとき。
０℃程度に温度調節される。このとき。
赤外検出器に到達する光は、フローセルを通過してきた
信号光と、フローセルが発する放射光とからなる。
信号光と、フローセルが発する放射光とからなる。
ＧＣ／ＦＴＩＲではフローセルにより光の利用率が減少
する（低透過率である）ため、高感度の量子型検出器が
用いられる。量子型検出器は半導体の光電子吸収によっ
て電気伝導度が変化する現象を利用しているので、入射
光の光量が少ないときは出力は入射光の光量と線形の関
係にあるが。
する（低透過率である）ため、高感度の量子型検出器が
用いられる。量子型検出器は半導体の光電子吸収によっ
て電気伝導度が変化する現象を利用しているので、入射
光の光量が少ないときは出力は入射光の光量と線形の関
係にあるが。
入射光の光量が強くなると信号電流の飽和が起こるため
、線形応答特性が劣化する。フローセルからの放射光（
ＤＣ成分と考えてよい）と信号光（ＡＣ成分と考えてよ
いｌが一緒に赤外検出器に入ると、信号光成分（ＡＣ成
分）だけを取り出したときの信号のリニアリティが悪く
なり、信号出力が小さくなるという不都合が生じる。
、線形応答特性が劣化する。フローセルからの放射光（
ＤＣ成分と考えてよい）と信号光（ＡＣ成分と考えてよ
いｌが一緒に赤外検出器に入ると、信号光成分（ＡＣ成
分）だけを取り出したときの信号のリニアリティが悪く
なり、信号出力が小さくなるという不都合が生じる。
そこで、フローセルからの放射光が赤外検出器に入射す
るのを防ぐために、第４図に示されるようにフローセル
と赤外検出器であるＭＣＴ検出器５４の間にコールドア
パーチャ５６を用いる方法がある。５０はフローセルか
らの光をコールドアパーチャ５６に通す放物面鏡、５２
はアパーチャ５６から出た光を検出器５４に導く楕円面
鏡である。
るのを防ぐために、第４図に示されるようにフローセル
と赤外検出器であるＭＣＴ検出器５４の間にコールドア
パーチャ５６を用いる方法がある。５０はフローセルか
らの光をコールドアパーチャ５６に通す放物面鏡、５２
はアパーチャ５６から出た光を検出器５４に導く楕円面
鏡である。
（発明が解決しようとする課題）
フローセルと赤外検出器の間にコールドアパーチャを設
けると、光学系が複雑になる。
けると、光学系が複雑になる。
また、コールドアパーチャは冷却するように温度調節す
る必要があるので、装置としても高価になる。
る必要があるので、装置としても高価になる。
本発明はコールドアパーチャのように光学系を複雑にし
たり、コスト的に高くなる機構を用いないで、フローセ
ルからの放射光を防いで赤外検出信号のリニアリティを
良くし、信号出力を大きくすることを目的とするもので
ある。
たり、コスト的に高くなる機構を用いないで、フローセ
ルからの放射光を防いで赤外検出信号のリニアリティを
良くし、信号出力を大きくすることを目的とするもので
ある。
（課題を解決するための手段）
本発明では赤外分光光度計でガスクロマトグラフィで分
離されたガスが導かれて赤外スペクトルが所定されるフ
ローセルの内面だけでなく、赤外検出器側の端面も低放
射率特性をもつ物質で被う。
離されたガスが導かれて赤外スペクトルが所定されるフ
ローセルの内面だけでなく、赤外検出器側の端面も低放
射率特性をもつ物質で被う。
低放射率特性をもつ物質は、放射率が低いことはもちろ
んであるが、フローセルを流れるガスに影響されない耐
食性があることも必要である。そのような物質としては
金が最も適している。
んであるが、フローセルを流れるガスに影響されない耐
食性があることも必要である。そのような物質としては
金が最も適している。
（作用）
透過材料を別にすれば、放射特性は放射体の表面の特性
のみで決まる。フローセルを構成する石英その他のガラ
スは高放射率特性をもつ材料であるが、本発明ではフロ
ーセルの内面だけではなく、赤外検出器側の端面も低放
射率特性をもつ物質で被われているので、赤外検出器方
向への放射が抑えられる。
のみで決まる。フローセルを構成する石英その他のガラ
スは高放射率特性をもつ材料であるが、本発明ではフロ
ーセルの内面だけではなく、赤外検出器側の端面も低放
射率特性をもつ物質で被われているので、赤外検出器方
向への放射が抑えられる。
（実施例）
第２図は一実施例のフローセル２０が利用されるＧＣ／
ＦＴＩＲシステムの一例を表わしている。
ＦＴＩＲシステムの一例を表わしている。
２はガスクロマトグラフ、４はＦＴＩＲであり。
ガスクロマトグラフ２からの流出ガスの一部を導入パイ
プユニット６によってＦＴＩＲ４の試料室に設置された
フローセル２０に導いている。
プユニット６によってＦＴＩＲ４の試料室に設置された
フローセル２０に導いている。
ガスクロマトグラフ２において、８は試料注入口であり
、試料注入口８にはキャリアガスが供給され、試料が注
入される。試料注入口８はスプリッタを備えており、試
料を含むガスの一部がキャピラリカラム１０に導かれ、
残りのガスはベント１２から排出される。１４は流路分
岐アダプタであり、キャピラリカラム１０で分離された
試料成分を含むガスの一部がＦＩＤ検出器１８に導かれ
。
、試料注入口８にはキャリアガスが供給され、試料が注
入される。試料注入口８はスプリッタを備えており、試
料を含むガスの一部がキャピラリカラム１０に導かれ、
残りのガスはベント１２から排出される。１４は流路分
岐アダプタであり、キャピラリカラム１０で分離された
試料成分を含むガスの一部がＦＩＤ検出器１８に導かれ
。
残りのガスは導入パイプユニット６のパイプを経てＦＴ
ＩＲ４のフローセル２０へ導かれる。ＦＩＤ検出１１１
８には燃料ガスの水素と助燃ガスの空気が供給され、ま
た、流路分岐アダプタ１４と導入パイプユニット６のパ
イプにはメイクアップガスが供給される。
ＩＲ４のフローセル２０へ導かれる。ＦＩＤ検出１１１
８には燃料ガスの水素と助燃ガスの空気が供給され、ま
た、流路分岐アダプタ１４と導入パイプユニット６のパ
イプにはメイクアップガスが供給される。
ＦＴＩＲ４において、フローセル２０には一方からキャ
ピラリカラム１０で分離された試料成分を含むガスが導
かれ、他方から排出されていく。
ピラリカラム１０で分離された試料成分を含むガスが導
かれ、他方から排出されていく。
フローセル２０は第３図にその断面図が拡大して示され
ているように１石英製の円筒状をなし１両端は赤外透過
材料、例えばＫＢｒにて成る窓材４０．４２で閉じられ
ている。フローセル２０に測定用赤外線を導くために、
赤外光源２６と干渉計が設けられ、その干渉計は固定＠
２８、移動ｆｉ３０及びビームスプリッタ３２を備えて
いる。干渉計からの赤外光が集光鏡３４で集光されてフ
ローセル２０の一端から導入され、フローセル２０の他
端から出た赤外光が集光鏡３６で集められ、放物面鏡を
経て赤外検出器であるＭＣＴ検出器３８に導かれて検出
される。
ているように１石英製の円筒状をなし１両端は赤外透過
材料、例えばＫＢｒにて成る窓材４０．４２で閉じられ
ている。フローセル２０に測定用赤外線を導くために、
赤外光源２６と干渉計が設けられ、その干渉計は固定＠
２８、移動ｆｉ３０及びビームスプリッタ３２を備えて
いる。干渉計からの赤外光が集光鏡３４で集光されてフ
ローセル２０の一端から導入され、フローセル２０の他
端から出た赤外光が集光鏡３６で集められ、放物面鏡を
経て赤外検出器であるＭＣＴ検出器３８に導かれて検出
される。
導入パイプユニット６はヒータを備えており、フローセ
ル２０は恒温ブロック２２内に保持されている。導入パ
イプユニット６とフローセル２０はそれぞれ温度コント
ロールユニット２４によって所定の温度に制御されて加
熱される。
ル２０は恒温ブロック２２内に保持されている。導入パ
イプユニット６とフローセル２０はそれぞれ温度コント
ロールユニット２４によって所定の温度に制御されて加
熱される。
フローセル２０を第１図によりさらに説明すると、その
内面には金コーティング膜４６が形成されており、検出
器側端面にも金コーティング膜４８が形成されている。
内面には金コーティング膜４６が形成されており、検出
器側端面にも金コーティング膜４８が形成されている。
ブローセル２０の内面の金コーティング膜４６と端面の
金コーティング膜４８を形成するには、例えばフローセ
ル２０をガラス用金液に浸した後、焼成すればよい。
金コーティング膜４８を形成するには、例えばフローセ
ル２０をガラス用金液に浸した後、焼成すればよい。
フローセル２０の寸法の一例を示すと、内径は直径約１
．２ｍｍ、長さは約１１０ｍｍであり、セルボリウムは
約１００μＱである。導入パイプユニット６のパイプの
寸法は内径が直径約０．３ｍ ｍ 、長さは約１５０ｃ
ｍである。
．２ｍｍ、長さは約１１０ｍｍであり、セルボリウムは
約１００μＱである。導入パイプユニット６のパイプの
寸法は内径が直径約０．３ｍ ｍ 、長さは約１５０ｃ
ｍである。
第３図のように、赤外線４４が絞り込まれて窓材４２を
経てこのフローセル２０に入射すると、フローセル内面
の金コーティング膜４６によって多重反射し、フローセ
ル２０中を流れるガスの赤外吸収スペクトルが測定され
る。
経てこのフローセル２０に入射すると、フローセル内面
の金コーティング膜４６によって多重反射し、フローセ
ル２０中を流れるガスの赤外吸収スペクトルが測定され
る。
フローセル２０の検出器側端面を金コーティング膜で被
うのに代えて、窓材４０とフローセル２０の端面との間
に金膜を挿入してもよい。
うのに代えて、窓材４０とフローセル２０の端面との間
に金膜を挿入してもよい。
（発明の効果）
本発明ではフローセルの検出器側端面を金などの低放射
率特性の物質で被ったので、フローセルの設定温度にか
かわらず、正しい赤外スペクトルを得ることができる。
率特性の物質で被ったので、フローセルの設定温度にか
かわらず、正しい赤外スペクトルを得ることができる。
フローセルと赤外検出器の間にコールドアパーチャを設
けても同じ目的は達成できるが、本発明による方がスペ
ースを要さず、しかも低コストに実現することができる
９
けても同じ目的は達成できるが、本発明による方がスペ
ースを要さず、しかも低コストに実現することができる
９
第１図（Ａ）は一実施例のフローセルの要部断面図、（
Ｂ）はその左側面図、第２図は一実施例が適用されるＧ
Ｃ／ＦＴＩＲシステムを示す構成図、第３図は第２図に
おけるフローセルを示す断面図、第４図は従来のコール
ドアパーチャを用いた光学系を示す図である。 ２・・・・・・ガスクロマトグラフ、４・・・・・・Ｆ
Ｔ Ｉ Ｒ。 ２０・・・・・・フローセル、２２・・・・・・恒温ブ
ロック、４０．４２・・・・・・フローセルの窓材、４
４・・・・・・赤外線。 ４６・・・・・・フローセル内面の金コーティング膜、
４８・・・・・・フローセル端面の金コーティング膜や
特許出願人 株式会社島津製作所
Ｂ）はその左側面図、第２図は一実施例が適用されるＧ
Ｃ／ＦＴＩＲシステムを示す構成図、第３図は第２図に
おけるフローセルを示す断面図、第４図は従来のコール
ドアパーチャを用いた光学系を示す図である。 ２・・・・・・ガスクロマトグラフ、４・・・・・・Ｆ
Ｔ Ｉ Ｒ。 ２０・・・・・・フローセル、２２・・・・・・恒温ブ
ロック、４０．４２・・・・・・フローセルの窓材、４
４・・・・・・赤外線。 ４６・・・・・・フローセル内面の金コーティング膜、
４８・・・・・・フローセル端面の金コーティング膜や
特許出願人 株式会社島津製作所
Claims (1)
- （１）赤外分光光度計の試料室に設置されて赤外線が通
過し、ガスクロマトグラフのカラムからの流出ガスが流
されるフローセルにおいて、少なくとも内面及び赤外検
出器側の端面が低放射率特性をもつ物質で被われている
ことを特徴とするフローセル。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10411290A JPH041557A (ja) | 1990-04-18 | 1990-04-18 | 赤外分光光度計のフローセル |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10411290A JPH041557A (ja) | 1990-04-18 | 1990-04-18 | 赤外分光光度計のフローセル |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH041557A true JPH041557A (ja) | 1992-01-07 |
Family
ID=14372046
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP10411290A Pending JPH041557A (ja) | 1990-04-18 | 1990-04-18 | 赤外分光光度計のフローセル |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH041557A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB2392976A (en) * | 2002-09-13 | 2004-03-17 | Delphi Tech Inc | An optical measuring cell with total internal reflection |
| KR100470495B1 (ko) * | 2002-05-14 | 2005-02-07 | 김승용 | 녹용분말의 제조방법 |
| WO2016027474A1 (en) * | 2014-08-21 | 2016-02-25 | Sharp Kabushiki Kaisha | Measurement device and method of measuring a concentration of a component of a gas mixture |
| CN106153565A (zh) * | 2016-07-29 | 2016-11-23 | 攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司 | 测定四氯化钛中TiOCl2含量的装置和方法 |
| WO2019038818A1 (ja) * | 2017-08-22 | 2019-02-28 | 株式会社島津製作所 | フローセル |
-
1990
- 1990-04-18 JP JP10411290A patent/JPH041557A/ja active Pending
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100470495B1 (ko) * | 2002-05-14 | 2005-02-07 | 김승용 | 녹용분말의 제조방법 |
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| US9568465B2 (en) | 2014-08-21 | 2017-02-14 | Sharp Kabushiki Kaisha | Breath analyser and detection methods |
| JP2017528704A (ja) * | 2014-08-21 | 2017-09-28 | シャープ株式会社 | 気体混合物の成分の濃度を測定する測定装置および方法 |
| US10101320B2 (en) | 2014-08-21 | 2018-10-16 | Sharp Kabushiki Kaisha | Breath analyser and detection methods |
| CN106153565A (zh) * | 2016-07-29 | 2016-11-23 | 攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司 | 测定四氯化钛中TiOCl2含量的装置和方法 |
| WO2019038818A1 (ja) * | 2017-08-22 | 2019-02-28 | 株式会社島津製作所 | フローセル |
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