JPH0961358A - 炎光光度検出器 - Google Patents
炎光光度検出器Info
- Publication number
- JPH0961358A JPH0961358A JP21896995A JP21896995A JPH0961358A JP H0961358 A JPH0961358 A JP H0961358A JP 21896995 A JP21896995 A JP 21896995A JP 21896995 A JP21896995 A JP 21896995A JP H0961358 A JPH0961358 A JP H0961358A
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- JP
- Japan
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- fpd
- temperature
- flame
- combustion chamber
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- Pending
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- Spectrometry And Color Measurement (AREA)
- Investigating, Analyzing Materials By Fluorescence Or Luminescence (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】従来のＦＰＤにおいては燃焼室の近傍に干渉フ
ィルタ、ホトマルが存在したためＦＰＤに温度制限があ
り、かつ冷却手段の存在のため大型にならざるを得なか
った。 【解決手段】ＦＰＤ３の燃焼室16の側方の窓部19にオプ
ティカルファイバー５の一端を配置し、その他端に干渉
フィルタ23、ホトマル20等から成る受光部６を光学的に
接続し、センサー機構への温度の影響を除却するととも
に冷却手段を不要とし小型化した。
ィルタ、ホトマルが存在したためＦＰＤに温度制限があ
り、かつ冷却手段の存在のため大型にならざるを得なか
った。 【解決手段】ＦＰＤ３の燃焼室16の側方の窓部19にオプ
ティカルファイバー５の一端を配置し、その他端に干渉
フィルタ23、ホトマル20等から成る受光部６を光学的に
接続し、センサー機構への温度の影響を除却するととも
に冷却手段を不要とし小型化した。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】この発明は、例えばガスクロ
マトグラフ用の検出器として、リン化合物あるいは硫黄
化合物等を選択的に高感度で検出できる炎光光度検出器
（ＦＰＤ…FlamePhotometric Detector）の改良に関す
るものである。
マトグラフ用の検出器として、リン化合物あるいは硫黄
化合物等を選択的に高感度で検出できる炎光光度検出器
（ＦＰＤ…FlamePhotometric Detector）の改良に関す
るものである。
【０００２】
【従来の技術】この炎光光度検出器（以下ＦＰＤとい
う）は、その特性上、リンおよび硫黄化合物に対して特
に選択的に高い感度を有している。そのために多くの揮
発性のリンおよび硫黄化合物、たとえば空気中の悪臭物
質や食物中の残留農薬などが、ＦＰＤをその検出器とす
るガスクロマトグラフで検出されている。
う）は、その特性上、リンおよび硫黄化合物に対して特
に選択的に高い感度を有している。そのために多くの揮
発性のリンおよび硫黄化合物、たとえば空気中の悪臭物
質や食物中の残留農薬などが、ＦＰＤをその検出器とす
るガスクロマトグラフで検出されている。
【０００３】図２は、このＦＰＤをガスクロマトグラフ
用検出器として利用するときの構成の概略図であり、図
において１は試料導入部で、導入された試料はカラム２
で各成分に分離され、ＦＰＤ３で分離成分が検出され
る。
用検出器として利用するときの構成の概略図であり、図
において１は試料導入部で、導入された試料はカラム２
で各成分に分離され、ＦＰＤ３で分離成分が検出され
る。
【０００４】この場合、ＦＰＤはリン化合物あるいは硫
黄化合物を特に選択的に検出する。なお４はデータ処理
等を含む制御部である。
黄化合物を特に選択的に検出する。なお４はデータ処理
等を含む制御部である。
【０００５】図３は、上記に説明したＦＰＤの構成を説
明する図であり、この図においてＦＰＤを構成する筒体
10の一端にはガスクロマトグラフにおけるカラム11が挿
入されており、このカラムから分離された成分の流出ガ
スが導入される。
明する図であり、この図においてＦＰＤを構成する筒体
10の一端にはガスクロマトグラフにおけるカラム11が挿
入されており、このカラムから分離された成分の流出ガ
スが導入される。
【０００６】一方13は空気の導入管、14は水素ガスの導
入管である。
入管である。
【０００７】ガスクロマトグラフのキャリアーガスには
普通窒素又はヘリウムガスが用いられ、このＦＰＤにあ
っては、カラム出口でカラムからの流出ガスと燃料であ
る水素ガスとが混合する。この混合ガスは、バーナのノ
ズル部15から燃焼室16へ導入され、この部分で助燃ガス
としての空気と混合して炎17を形成する。
普通窒素又はヘリウムガスが用いられ、このＦＰＤにあ
っては、カラム出口でカラムからの流出ガスと燃料であ
る水素ガスとが混合する。この混合ガスは、バーナのノ
ズル部15から燃焼室16へ導入され、この部分で助燃ガス
としての空気と混合して炎17を形成する。
【０００８】安定性をよくし、空気−水素（燃料）の比
を一定にするために石英ガラス管18でシールドされてい
る。
を一定にするために石英ガラス管18でシールドされてい
る。
【０００９】カラム11からの流出ガスは上記炎15中に導
かれて燃焼し、リン化合物あるいは硫黄化合物特有の波
長の光を放出する。
かれて燃焼し、リン化合物あるいは硫黄化合物特有の波
長の光を放出する。
【００１０】19は、この放出された光を効率よく受光部
20、干渉フィルタ21、光電子増倍管（以下ホトマルとい
う）22に取り込むために設けられた石英窓、またはレン
ズである。
20、干渉フィルタ21、光電子増倍管（以下ホトマルとい
う）22に取り込むために設けられた石英窓、またはレン
ズである。
【００１１】なお、カラム11と燃焼室16との間は、カラ
ムで分離された試料がＦＰＤの筒体等に吸着あるいは凝
縮しないようにヒータで加熱できるようになっていると
ともに石英管23が設けられ、また燃焼室16と受光部20と
の間にはホトマル22あるいは干渉フィルタ21への熱の影
響を防止するために冷却用フィン23が設けられたり、水
冷コイルが巻きつけられている。
ムで分離された試料がＦＰＤの筒体等に吸着あるいは凝
縮しないようにヒータで加熱できるようになっていると
ともに石英管23が設けられ、また燃焼室16と受光部20と
の間にはホトマル22あるいは干渉フィルタ21への熱の影
響を防止するために冷却用フィン23が設けられたり、水
冷コイルが巻きつけられている。
【００１２】一方受光部20の燃焼室側には光学フィルタ
ー21が設けられているが、この検出器では特定の元素の
発する光のみを検出するため一般的には干渉フィルター
が用いられている。例えばリン化合物の検出には５２８
nm付近の、硫黄化合物を検出するためには、３９４nm付
近の光だけを通す帯域フィルターが使用され、フィルタ
ーを通過した光はホトマルによって電気信号に変換され
る。
ー21が設けられているが、この検出器では特定の元素の
発する光のみを検出するため一般的には干渉フィルター
が用いられている。例えばリン化合物の検出には５２８
nm付近の、硫黄化合物を検出するためには、３９４nm付
近の光だけを通す帯域フィルターが使用され、フィルタ
ーを通過した光はホトマルによって電気信号に変換され
る。
【００１３】
【発明が解決しようとする課題】上記の従来のＦＰＤに
おいては、カラムからの流出成分の吸着、あるいは凝縮
を防止するためカラムから燃焼室部分に至る温度、つま
りＦＰＤの温度をカラム温度より高くしているが、一方
では干渉フィルター、ホトマルの耐熱上の問題から燃焼
室との間に冷却フィンを設けているものの、その温度の
影響を防止するには限度があり、よって高沸点化合物等
の分析には温度を上げることができず、試料の吸着等の
問題が発生し、また冷却フィン等を使用するためＦＰＤ
自体が大型にならざるを得ない欠点があった。
おいては、カラムからの流出成分の吸着、あるいは凝縮
を防止するためカラムから燃焼室部分に至る温度、つま
りＦＰＤの温度をカラム温度より高くしているが、一方
では干渉フィルター、ホトマルの耐熱上の問題から燃焼
室との間に冷却フィンを設けているものの、その温度の
影響を防止するには限度があり、よって高沸点化合物等
の分析には温度を上げることができず、試料の吸着等の
問題が発生し、また冷却フィン等を使用するためＦＰＤ
自体が大型にならざるを得ない欠点があった。
【００１４】
【課題を解決するための手段】この発明は、オプティカ
ルファイバーの一端をＦＰＤの燃焼室の近傍に配置し、
他端を温度の影響が及ばないところまで延長して、フィ
ルター、ホトマル等の受光部を光学的に接続するもので
ある。
ルファイバーの一端をＦＰＤの燃焼室の近傍に配置し、
他端を温度の影響が及ばないところまで延長して、フィ
ルター、ホトマル等の受光部を光学的に接続するもので
ある。
【００１５】
【発明の実施の形態】ＦＰＤにおいてフレームを発生す
る燃焼室の側方に設けられた光取り込み用の窓部と、こ
の窓部にその一端が接続されたオプティカルファイバー
とを有するとともに、このファイバーの他端に受光部を
配置するように構成したものである。
る燃焼室の側方に設けられた光取り込み用の窓部と、こ
の窓部にその一端が接続されたオプティカルファイバー
とを有するとともに、このファイバーの他端に受光部を
配置するように構成したものである。
【００１６】
【実施例】図１は、ガスクロマトグラフの検出器として
このＦＰＤを用いる基本構成を説明するもので、１は、
ガスクロマトグラフの試料導入部、２はカラムで、ＦＰ
Ｄ３はこのカラムからの分離流出成分を検出するもの
で、図２と略同一である。
このＦＰＤを用いる基本構成を説明するもので、１は、
ガスクロマトグラフの試料導入部、２はカラムで、ＦＰ
Ｄ３はこのカラムからの分離流出成分を検出するもの
で、図２と略同一である。
【００１７】５はこの発明により設けられたオプティカ
ルファイバーで、その一端はＦＰＤの燃焼室の近傍に、
他端は受光部６、例えば干渉フィルター23、ホトマル20
に光学的に接続される。
ルファイバーで、その一端はＦＰＤの燃焼室の近傍に、
他端は受光部６、例えば干渉フィルター23、ホトマル20
に光学的に接続される。
【００１８】図４は、この発明のＦＰＤの詳細を説明す
るもので、図３と同一符号は、図３と同一のものを示
す。
るもので、図３と同一符号は、図３と同一のものを示
す。
【００１９】図において、19は燃焼室16の側方において
炎17を検出する石英窓（窓部）であり、この窓部にはオ
プティカルファイバー５の一端が、例えば光学レンズ24
を介して配置されている。そしてこのファイバー５の他
端は、図１に示したごとくＦＰＤの温度に影響をうけな
い範囲で干渉フィルター、ホトマル等の受光部に光学的
に接続される。
炎17を検出する石英窓（窓部）であり、この窓部にはオ
プティカルファイバー５の一端が、例えば光学レンズ24
を介して配置されている。そしてこのファイバー５の他
端は、図１に示したごとくＦＰＤの温度に影響をうけな
い範囲で干渉フィルター、ホトマル等の受光部に光学的
に接続される。
【００２０】この結果、ＦＰＤの筒体温度を干渉フィル
タ、ホトマル等に関係なく高温にすることができるの
で、高沸点化合物の分析においてもＦＰＤは有効に機能
を発揮することとなる。
タ、ホトマル等に関係なく高温にすることができるの
で、高沸点化合物の分析においてもＦＰＤは有効に機能
を発揮することとなる。
【００２１】一般的に試料によっても相違するが、カラ
ム出口温度は２００℃〜２５０℃に保持されている場
合、ＦＰＤの筒体自体もこの温度以上に保持する必要が
あるが、一方干渉フィルターの耐熱性は低く６０℃でも
その薄膜がはがれてしまうものもあり、よって従来のＦ
ＰＤにあっては、フィルターあるいはホトマルの熱伝達
を極力減少させるため、冷却フィン等が必要となり、大
型となっていた。
ム出口温度は２００℃〜２５０℃に保持されている場
合、ＦＰＤの筒体自体もこの温度以上に保持する必要が
あるが、一方干渉フィルターの耐熱性は低く６０℃でも
その薄膜がはがれてしまうものもあり、よって従来のＦ
ＰＤにあっては、フィルターあるいはホトマルの熱伝達
を極力減少させるため、冷却フィン等が必要となり、大
型となっていた。
【００２２】つぎに図５は図４の変形実施例であり、図
４と同一番号は同一のものを示す。図５において、オプ
ティカルファイバー５は途中で５´、５″…と分岐し、
それぞれ干渉フィルター23、23' 、23" 、ホトマル20、
20' 、20" 等と光学的に接続されている。
４と同一番号は同一のものを示す。図５において、オプ
ティカルファイバー５は途中で５´、５″…と分岐し、
それぞれ干渉フィルター23、23' 、23" 、ホトマル20、
20' 、20" 等と光学的に接続されている。
【００２３】この場合、各々干渉フィルターの波長帯域
を変化させることにより、例えばリン、硫黄、錫等を同
時に測定することができる。
を変化させることにより、例えばリン、硫黄、錫等を同
時に測定することができる。
【００２４】すなわちＦＰＤは発光を利用した検出器で
あるので、リンおよび硫黄化合物以外の化合物に対して
も使用できる。たとえば多くの金属は可視ないし紫外領
域においていくつかの発光線を持っているのでＦＰＤに
よってこれらの金属の検知は可能である。ただ通常の金
属化合物の形ではその蒸気圧が低く、ガスクロマトグラ
フには不適であるので、それらの金属をハロゲン化物や
キレートにして比較的高い蒸気圧を持つようにする前処
理は必要である。
あるので、リンおよび硫黄化合物以外の化合物に対して
も使用できる。たとえば多くの金属は可視ないし紫外領
域においていくつかの発光線を持っているのでＦＰＤに
よってこれらの金属の検知は可能である。ただ通常の金
属化合物の形ではその蒸気圧が低く、ガスクロマトグラ
フには不適であるので、それらの金属をハロゲン化物や
キレートにして比較的高い蒸気圧を持つようにする前処
理は必要である。
【００２５】この結果、ZrCl4 （測定波長５６４nm）、
SnCl4 （測定波長３５８nm）、TiCl4 （測定波長５４
４．９nm）等を測定することができるようになる。
SnCl4 （測定波長３５８nm）、TiCl4 （測定波長５４
４．９nm）等を測定することができるようになる。
【００２６】以上の説明においては、オプティカルファ
イバーの他端に干渉フィルターを配置すると説明した
が、ファイバーの端面自体にフィルター加工を施すこと
も可能であり、図５の構成において複数個のホトマルを
用いているが、これらの出力を電子的に切換スキャンす
ることによっての検出も可能である。
イバーの他端に干渉フィルターを配置すると説明した
が、ファイバーの端面自体にフィルター加工を施すこと
も可能であり、図５の構成において複数個のホトマルを
用いているが、これらの出力を電子的に切換スキャンす
ることによっての検出も可能である。
【００２７】また受光部を干渉フィルタ、ホトマルで構
成すると便宜上説明したがホトマルを含む制御部、デー
タ処理部等の検出表示部もこれらと一体、あるいはこれ
らに接続されている。
成すると便宜上説明したがホトマルを含む制御部、デー
タ処理部等の検出表示部もこれらと一体、あるいはこれ
らに接続されている。
【００２８】
【発明の効果】オプティカルファイバーを利用したの
で、干渉フィルター、ホトマルが高温にさらされないた
め、これらの耐熱温度に制限をうけることなくＦＰＤの
温度設定が可能であるとともに放熱フィン等の冷却機構
も不必要となるため小型化が図れ、かつオプティカルフ
ァイバーを図５のように分岐することによって、複数の
元素の含有量を同時に測定することもできる。
で、干渉フィルター、ホトマルが高温にさらされないた
め、これらの耐熱温度に制限をうけることなくＦＰＤの
温度設定が可能であるとともに放熱フィン等の冷却機構
も不必要となるため小型化が図れ、かつオプティカルフ
ァイバーを図５のように分岐することによって、複数の
元素の含有量を同時に測定することもできる。
【図１】ガスクロマトグラフの検出器としてこの発明の
ＦＰＤを用いたときの構成を説明する図。
ＦＰＤを用いたときの構成を説明する図。
【図２】ガスクロマトグラフの検出器として従来のＦＰ
Ｄを用いたときの構成を説明する図。
Ｄを用いたときの構成を説明する図。
【図３】従来のＦＰＤの構成を説明する図。
【図４】この発明のＦＰＤの構成を説明する図。
【図５】ガスクロマトグラフの検出器としてこの発明の
ＦＰＤを用いたときの他の実施例を説明する図。
ＦＰＤを用いたときの他の実施例を説明する図。
３…ＦＰＤ ５、５´、５″…オプ
ティカルファイバー 10…筒体 11…カラム 12…カラム流出ガス 13…空気 14…水素ガス 15…ノズル 16…燃焼室 17…炎 18…石英ガラス管 19…石英窓 20…光電子増倍管（ホトマル） 21…石英管 22…冷却フィン 23…干渉フィルタ 24…レンズ
ティカルファイバー 10…筒体 11…カラム 12…カラム流出ガス 13…空気 14…水素ガス 15…ノズル 16…燃焼室 17…炎 18…石英ガラス管 19…石英窓 20…光電子増倍管（ホトマル） 21…石英管 22…冷却フィン 23…干渉フィルタ 24…レンズ
Claims (1)
- 【請求項１】 フレーム中に導入された試料中のリンま
たは硫黄成分等を選択的に検出するものにおいて、フレ
ームを発生する燃焼室の側方に設けられた光取り込み用
の窓部と、この窓部にその一端が接続されたオプティカ
ルファイバーと、このファイバーの他端に配置される受
光部とから成り、受光部への温度の影響を除去した炎光
光度検出器。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21896995A JPH0961358A (ja) | 1995-08-28 | 1995-08-28 | 炎光光度検出器 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21896995A JPH0961358A (ja) | 1995-08-28 | 1995-08-28 | 炎光光度検出器 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0961358A true JPH0961358A (ja) | 1997-03-07 |
Family
ID=16728204
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP21896995A Pending JPH0961358A (ja) | 1995-08-28 | 1995-08-28 | 炎光光度検出器 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0961358A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2002003054A1 (fr) * | 2000-06-30 | 2002-01-10 | Iatron Laboratories, Inc. | Analyseur de luminosite de flamme d'hydrogene pour chromatographe en couche fine, et procede correspondant |
| JP2006194880A (ja) * | 2005-01-12 | 2006-07-27 | Agilent Technol Inc | 改善された感度を有する炎光光度検出器 |
| US20150285770A1 (en) * | 2010-02-26 | 2015-10-08 | Rosario Mannino | Jet assembly for use in detectors and other devices |
| CN108414501A (zh) * | 2018-02-09 | 2018-08-17 | 中国科学院力学研究所 | 测量系统及释热控制方法 |
-
1995
- 1995-08-28 JP JP21896995A patent/JPH0961358A/ja active Pending
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2002003054A1 (fr) * | 2000-06-30 | 2002-01-10 | Iatron Laboratories, Inc. | Analyseur de luminosite de flamme d'hydrogene pour chromatographe en couche fine, et procede correspondant |
| JP2002014046A (ja) * | 2000-06-30 | 2002-01-18 | Iatron Lab Inc | 薄層クロマトグラフ用の水素炎光度分析器及び水素炎光度分析方法 |
| AU774468B2 (en) * | 2000-06-30 | 2004-07-01 | Lsi Medience Corporation | Hydrogen flame luminosity analyzer for thin-layer chromatograph, and hydrogen flame luminosity analyzing method |
| JP2006194880A (ja) * | 2005-01-12 | 2006-07-27 | Agilent Technol Inc | 改善された感度を有する炎光光度検出器 |
| US20150285770A1 (en) * | 2010-02-26 | 2015-10-08 | Rosario Mannino | Jet assembly for use in detectors and other devices |
| CN108414501A (zh) * | 2018-02-09 | 2018-08-17 | 中国科学院力学研究所 | 测量系统及释热控制方法 |
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