JPH04110750A - 赤外分光光度計用液体フローセル - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は液体中に含まれる微量成分を検出するだめの赤
外分光光度計用液体フローセルに関するものである。

このフローセルは、例えば液体クロマトグラフによって
分離された成分のスペクトルをオンラインでモニタする
のに利用することができる。

（従来の技術） 赤外分析用のフローセルとしては、赤外透過材料のセル
に試料を流し、そのセルに赤外線を透過させるフローセ
ルと、第２図に示されるような赤外線の多重反射を利用
するフローセル（米国特許第４５９５８３３号公報参照
）とがある。

第２図で、２０はＺｎ５ｅ結晶にてなる円筒状の多重反
射要素であり、その両端は赤外線を大きな角度をもって
入射させ、多重反射の後に取り出すために例えば４５度
のコーン状に形成されている。２２は入射赤外線３０を
集光させて多重反射要素２０へ入射させる反射鏡、２４
は多重反射要素２０から角度をもって出射した赤外線を
集光させて検呂器方向に導く反射鏡である。多重反射要
素２０の周りにフローセル２６が形成されている。

多重反射要素２０の長さＬと直径りの比Ｌ／Ｄは１０〜
１４が適当とされており、多重反射要素２０への赤外線
の入射角が４５度のときに多重反射要素２０で８〜１０
回の赤外線の反射が繰り返されるとされている。

（発明が解決しようとする課題） 微量の試料の場合には、単にセル中に赤外線を透過させ
るだけでは赤外線との接触距離が短かくて検出感度を上
げることができない。

第２図に示されるフローセルでも、セル２６を流れる試
料に対して８〜１０回程度の赤外線の反射の繰返しでは
赤外線との接触距離が長いとはいえず、検出感度を上げ
るには不十分である。

また、セル２６は液が流れる容積が大きく、これを液体
クロマトグラフのフローセルに用いる場合には、分離成
分の分離能が下がってしまう。

本発明は赤外線との接触距離を長くして検出感度を上げ
、かつセルの容積を小さくして液体クロマトグラフから
の分離成分の分離能が下がらないようにしたフローセル
を提供することを目的とするものである。

（課題を解決するための手段） 本発明のフローセルは、可撓性を有するチューブ内に、
このチューブ内面との間に液が流れる隙間をもって赤外
透過材料で形成されたファイバーを内蔵し、このファイ
バーの両端部で前記隙間を封止するとともに、封止され
た前記隙間の一端側に液流入口を設け、封止された前記
隙間の他端側に液流出口を設けたものである。

好ましい態様では、前記チューブの一端には入射赤外線
を集光させてファイバーに導く赤外レンズが設けられ、
前記チューブの他端にはファイバーからの出射赤外線を
検出器方向に導く赤外レンズが設けられている。

（作用） チューブとファイバーとの間の隙間に液体クロマトグラ
フからの溶出液を流し、ファイバーに赤外線を入射させ
ると、赤外線はファイバー中を通過するときに多重反射
し、ファイバーと液との界面で赤外線が僅かにしみ出し
、試料成分により赤外線が吸収される。

チューブとファイバーとの間の隙間を小さくすれば液が
流れる容積が小さくなり、液体クロマトグラフの検出器
として利用する場合にも分離能が下がらなくなる。

チューブとファイバーを長くすると赤外線の反射回数が
多くなり、赤外線と試料液との接触距離が長くなって検
出感度が上がる。チューブが可撓性を有しているのでチ
ューブとファイバーを長くしたときは折り曲げて使用す
ることができる。

（実施例） 第１図は一実施例を表わす。

２は可撓性をもつチューブであり、合成樹脂又は合成ゴ
ムにて構成され、例えば外径２．３ｍｍ内径１．７ｍｍ
である。チューブ２内には赤外ファイバー４が内蔵され
ている。ファイバー４の素材としては難溶解性の金属ハ
ライド、例えばＡｇＣＱ　−Ａ　ｇ　Ｂ　ｒを用いる。

ファイバー４の直径は約０．３ｍｍである。チューブ２
内で、ファイバー４の両端部はチューブ２と一体の封止
部材６゜８により封止され、チューブ２の内面とファイ
バー４との間に液が流れる空間１０が形成されている。

空間１０の長さは例えば３０〜５０ｃｍ程度である。空
間１０の一端部には液体クロマトグラフから溶出液が流
入する液流入口１２が設けられ、他端部にはその空間１
０を流れてきた液が流れ出す液流出口１４が設けられて
いる。

チューブ２の一端には入射赤外線１５をファイバー４に
入射させるために赤外レンズ１６が設けられており、チ
ューブ２の他端にはファイバー４から出射した赤外線１
７を集光させて検出器方向に導くために赤外レンズ１８
が設けられている。

赤外レンズ１６．１８は例えばＺｎ５ｅなどの素材で構
成されている。

次に、本実施例の動作について説明する。

入射赤外線をレンズ１６で導いてファイバー４に入射さ
せ、ファイバー４からの出射赤外線をレンズ１８で集光
して赤外検出器に導く。チューブ２の液流入口１２から
液体クロマトグラフの溶出液を導き、液流出口１４を経
て排出する。溶出液が流入口１２から入り、チューブ２
とファイバー４の間の空間１０を流れるとき、ファイバ
ー４中を反射を繰り返しながら赤外線が透過し、ファイ
バー４と空間１０を流れる溶出液との界面で赤外線が僅
かにしみ出して試料成分による吸収が行なわれる。

（発明の効果） 本発明のフローセルを用いると、ファイバー内を赤外線
が多重反射しながら透過し、そのファイバーとチューブ
の間の狭い空間を試料溶液が流れることにより、赤外線
との接触距離を長くすることができて検出感度を上げる
ことができる。試料と赤外線との接触距離を長くしても
セル容積を小さくすることができるので、このセルを液
体クロマトグラフの検出器として用いるときには分離成
分の分離能を維持することができる。

チューブを長くした場合でも可撓性を有するので折り曲
げて使用することができ、占有スペースを小さくするこ
とができる。

チューブの両端に赤外レンズを設けるとセルと光学系が
一体化されてコンパクトになり、取扱いが容易になる。

本発明のフローセルを液体クロマトグラフの検出器とし
て用い、赤外分光器としてＦＴＩＲ（フーリエ変換赤外
分光光度計）を使用することにより、液体クロマトグラ
フからの分離成分をオンラインでモニタしながらスペク
トルを測定することができる。

【図面の簡単な説明】

第１図は一実施例を示す断面図、第２図は従来のフロー
セルを示す断面図である。 ２・・・・・・チューブ、４・・・・・・ファイバー、
６，８・・・・封止部材、１０・・・・・・液が流れる
空間、１２・・・・・・液流入口、１４・・・・・・液
流出口、１６．１８・・・・・赤外レンズ。 特許出願人　株式会社島津製作所

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. （１）可撓性を有するチューブ内に、このチューブ内面
   との間に液が流れる隙間をもって赤外透過材料で形成さ
   れたファイバーを内蔵し、このファイバーの両端部で前
   記隙間を封止するとともに、封止された前記隙間の一端
   側に液流入口を設け、封止された前記隙間の他端側に液
   流出口を設けた赤外分光光度計用液体フローセル。
2. （２）前記チューブの一端には入射赤外線を集光させて
   前記ファイバーに導く赤外レンズを設け、前記チューブ
   の他端には前記ファイバーからの出射赤外線を検出器方
   向に導く赤外レンズを設けた請求項１に記載の赤外分光
   光度計用液体フローセル。