CN106153565A - 测定四氯化钛中TiOCl2含量的装置和方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开的是钛冶金工业技术领域的一种测定四氯化钛中TiOCl2含量的装置和方法,该装置包括通过输送管线相连的物料箱和红外光谱仪,还包括一个将红外光谱仪密封包裹在内的密封罩,所述密封罩内设有供物料流动和便于检测的流动槽,密封罩底部设有通入惰性气体的进气口,顶部设有出气口。该检测方法包括以下步骤,首先检查整个装置的气密性并用物料排走管线中多余的空气,然后在密封罩内通入惰性气体,排出密封罩内的空气,最后将物料送入红外光谱仪进行检测,并计算得出TiOCl2的含量。本发明的有益效果是使物料在取样、输送以及检测过程中都不与空气接触,避免了四氯化钛水解带来干扰,从而提高了检测的精度和效率。
Description
技术领域
本发明涉及钛冶金工业技术领域,尤其涉及一种测定四氯化钛中TiOCl2含量的装置和方法。
背景技术
钛及钛合金由于具有密度小、比强度高、耐酸碱腐蚀等优异性能,而广泛应用于航空航天、能源化工、医疗器械、冶金和民用等领域中,四氯化钛是制备海绵钛的重要中间原料,四氯化钛中的杂质会以4倍浓度在海绵钛中富集,对海绵钛质量具有重要影响,因此,氯化法生产的粗四氯化钛必须经精制除杂质量合格后方可用于后续工序。目前,粗四氯化钛精制过程主要除去除钒、除高沸点杂质(以AlCl3和FeCl3为代表)和低沸点杂质(以SiCl4为代表),对TiOCl2含量没有专门的除去手段和检测方法。
目前,日本对精四氯化钛的质量标准中,主要检测ΣTiCl4、SiCl4、VOCl3、FeCl3含量和色度,美国在日本精四氯化钛的标准上增加了ΣO、游离氯和Cu、Sn、Sb、Ni、As和Pb含量,其主要对金属粒子含量要求高。独联体国家标准中,除ΣTiCl4、SiCl4、VOCl3、FeCl3含量和色度外,对AlCl3、CS2、CCl4、光气、氯乙酰氯、ΣO(TiOCl2)和ΣC含量,其对有机物等含量要求最高,是目前海绵钛生产用精四氯化钛最完备最科学的标准。而我国精四氯化钛标准中,仅仅对要求ΣTiCl4、SiCl4、VOCl3、FeCl3含量和色度有要求,没有对金属离子和有机物含量有所要求,精四氯化钛质量标准低,不完备。据了解,我国尚无精四氯化钛生产企业将有机物含量纳入质量考核范围,并且,TiOCl2性质不稳定,无TiOCl2标准物质,且四氯化钛遇湿空气水解生成TiOCl2,造成离线检测取样后四氯化钛快速准确水解,造成石英材质的红外池容易损坏,检测结果不准确。
发明内容
为克服现有设备无法准确检测出四氯化钛中TiOCl2的含量、易造成检测设备腐蚀等不足,本发明所要解决的技术问题是:提供一种能快速准确测定四氯化钛中TiOCl2含量的装置和检测方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是:测定四氯化钛中TiOCl2含量的装置,包括通过输送管线相连的物料箱和红外光谱仪,还包括一个将红外光谱仪密封包裹在内的密封罩,所述密封罩内设有供物料流动和便于检测的流动槽,密封罩底部设有通入惰性气体的进气口,顶部设有出气口。
进一步的是,所述物料箱位于红外光谱仪的上方,物料箱中的液体物料通过自重进入红外光谱仪中,所述物料箱与红外光谱仪相连的输送管线上设有阀门。
进一步的是所述物料箱与红外光谱仪相连的输送管线上还设有两位六通阀和定量装置,所述两位六通阀分为进料位和送料位,阀门处于进料位时,物料从物料箱进入定量装置,定量装置装满后多余的物料从废料阀口排出,当阀口转到送料位时,物料箱中的物料流向废料阀口,定量装置中的液体进入红外光谱仪。
进一步的是所述输送管线材质采用聚四氟乙烯,密封罩材质采用有机玻璃。
进一步的是所述密封罩中通入的惰性气体为N2或Ar,密封罩内压强为1~2kPa,密封罩上设有泄漏报警装置。
测定四氯化钛中TiOCl2含量的方法,包括以下步骤:
a、将装置的各部件进行组装,并对整体的密封性进行检测;
b、打开阀门,使物料充满输送管线,排走管线中的空气和杂质;
c、在密封罩中通入惰性气体,使密封罩内压强为1~2kPa;
d、利用两位六通阀和定量装置将定量的物料送入密封罩的流动槽中,用红外光谱仪对其进检测,得到四氯化钛的红外光谱图,然后根据朗伯-比尔定律,用试差法计算出四氯化钛中TiOCl2的含量。
进一步的是,红外光谱仪对物料进行检测时采用的窗片为氯化钠材质,物料在流动槽中的待测长度不低于30mm。
本发明的有益效果是:通过在红外光谱仪的外部设置一个密封罩,在密封罩内通入惰性气体,使物料在检测过程中不会与空气接触,避免了四氯化钛水解带来干扰,从而提高了检测的准确率,在物料箱与红外光谱仪之间设置两位六通阀和定量装置,可以保证物料在输送过程中也处于密封状态,并且能实现自动化的定量检测,进一步提高了检测的精度和效率。
附图说明
图1是本发明结构示意图。
图中标记为,1-物料箱,2-红外光谱仪,3-输送管线,4-密封罩,5-流动槽,6-阀门,7-两位六通阀,8-定量装置,9-废液池,41-进气口,42-出气口。
具体实施方式
以下通过具体实施方式对本发明作进一步描述。
如图1所示,本发明包括通过输送管线3相连的物料箱1和红外光谱仪2,还包括一个将红外光谱仪2密封包裹在内的密封罩4,所述密封罩4内设有供物料流动和便于检测的流动槽5,密封罩4底部设有通入惰性气体的进气口41,顶部设有出气口42。现有的对TiOCl2进行检测的方法一般采用离线检测,即用容器装取物料后再放入红外光谱仪中进行测定,但由于四氯化钛与湿润空气接触后会发生水解,生成TiOCl2,从而对检测结果产生干扰,不能准确测定出原始物料中TiOCl2的含量。本发明的改进之处在于,物料通过输送管线3输入红外光谱仪2,保证物料在此过程中不会与空气接触,然后通过在红外光谱仪2的外部套接一个密封罩4,在密封罩4内通入惰性气体,使物料的检测环境也处于与空气隔绝的状态,这样便能保证物料的取样、输送以及检测过程都不与空气接触,也就避免了四氯化钛的水解,从而提高了检测的精度。
所述物料箱1位于红外光谱仪2的上方,物料箱1的液体物料通过自重进入红外光谱仪2中,所述物料箱1与红外光谱仪2相连的输送管线3上设有阀门6。利用物料的自重来输送物料,可简化设备结构,利用管线上的阀门6来对流量进行控制,方便快捷。
进一步的,为了实现定量以及自动化控制,在所述物料箱1与红外光谱仪2相连的输送管线3上还设有两位六通阀7和定量装置8,所述两位六通阀7分为进料位和送料位,阀门处于进料位时,物料从物料箱1进入定量装置8,定量装置8装满后多余的物料从废料阀口排出,当阀口转到送料位时,物料箱1中的物料流向废料阀口,定量装置8中的液体进入到流动槽5内,在对物料进行检测时两位六通阀7再次回到进料位补充物料,检测完的物料从密封罩4底部进入废液池9,然后再进行下一组检测。利用两位六通阀7和定量装置8可以实现物料的连续定量输送,大大提高了检测的效率和精度。
所述输送管线3材质采用聚四氟乙烯,能够防止物料的腐蚀,避免输送管线3堵塞,密封罩4材质采用有机玻璃,便于观察红外光谱仪2的检测情况。
进一步的,所述密封罩4中通入的惰性气体为N2或Ar,密封罩4内压强为1~2kPa,密封罩4设有泄漏报警装置。在对四氯化钛中的TiOCl2进行检测时,最关键的因素便是要避免四氯化钛与空气接触,所述密封罩的密封情况至关重要,设置泄漏报警装置能起到检测和保护的作用,密封罩内的压强控制在1~2kPa,可得到一个比较好的检测环境,N2和Ar活性低,不与物料发生反应,很适合作为保护气体。
测定四氯化钛中TiOCl2含量的方法,包括以下步骤:
a、将装置的各部件进行组装,并对整体的密封性进行检测;
b、打开阀门,使物料充满输送管线,排走管线中的空气和杂质;
c、在密封罩中通入惰性气体,使密封罩内压强为1~2kPa;
d、利用两位六通阀和定量装置将定量的物料送入密封罩的流动槽中,用红外光谱仪对其进检测,得到四氯化钛的红外光谱图,然后根据朗伯-比尔定律,用试差法计算出四氯化钛中TiOCl2的含量。
步骤a中进行气密性检测时可采用通入气体的方式来检测管线与各部件接头的连接是否密闭。然后进行步骤b利用物料排走管线中的空气和杂质,如此便保证了物料在后续的取样和输送过程中不会与空气接触。最关键的是步骤c,一定要通入足量的惰性气体,保证密封罩内的空气被完全排出,并控制阿訇密封罩内的压强。准备工作完成后便进行检测,利用两位六通阀和定量装置进行自动化定量进料,在得到光谱图后,根据朗伯-比尔定律,用试差法计算出四氯化钛中TiOCl2的含量,检测完后将物料排入废液池,再进行下一组检测。
为了使红外光谱仪测定的结果更准确,检测过程中采用的窗片为氯化钠材质,物料在流动槽中的待测长度不低于30mm。
本发明所述的装置结构简单,能为四氯化钛的检测提供一个密封、稳定的检测环境,并且可以实现自动化定量进料,可实现远程一键操作,提高了测定四氯化钛中TiOCl2含量的精度和效率,具有很好的实用性和应用前景。
Claims (7)
1.测定四氯化钛中TiOCl2含量的装置,包括通过输送管线(3)相连的物料箱(1)和红外光谱仪(2),其特征是:还包括一个将红外光谱仪(3)密封包裹在内的密封罩(4),所述密封罩(4)内设有供物料流动和便于检测的流动槽(5),密封罩(4)底部设有通入惰性气体的进气口(41),顶部设有出气口(42)。
2.如权利要求1所述的测定四氯化钛中TiOCl2含量的装置,其特征是:所述物料箱(1)位于红外光谱仪(2)的上方,物料箱(1)中的液体物料通过自重进入红外光谱仪(2)中,所述物料箱(1)与红外光谱仪(2)相连的输送管线(3)上设有阀门(6)。
3.如权利要求2所述的测定四氯化钛中TiOCl2含量的装置,其特征是:所述物料箱(1)与红外光谱仪(2)相连的输送管线(3)上还设有两位六通阀(7)和定量装置(8),所述两位六通阀(7)分为进料位和送料位,阀门处于进料位时,物料从物料箱进入定量装置(8),定量装置(8)装满后多余的物料从废料阀口排出,当阀口转到送料位时,物料箱(1)中的物料流向废料阀口,定量装置(8)中的液体进入红外光谱仪(2)。
4.如权利要求1、2或3所述的测定四氯化钛中TiOCl2含量的装置,其特征是:所述输送管线(3)材质采用聚四氟乙烯,密封罩(4)材质采用有机玻璃。
5.如权利要求4所述的测定四氯化钛中TiOCl2含量的装置,其特征是:所述密封罩(4)中通入的惰性气体为N2或Ar,密封罩(4)内压强为1~2kPa,密封罩(4)上设有泄漏报警装置。
6.利用权利要求5所述的装置来测定四氯化钛中TiOCl2含量的方法,包括以下步骤:
a、将装置的各部件进行组装,并对整体的密封性进行检测;
b、打开阀门,使物料充满输送管线,排走管线中的空气和杂质;
c、在密封罩中通入惰性气体,使密封罩内压强为1~2kPa;
d、利用两位六通阀和定量装置将定量的物料送入密封罩的流动槽中,用红外光谱仪对其进检测,得到四氯化钛的红外光谱图,然后根据朗伯-比尔定律,用试差法计算出四氯化钛中TiOCl2的含量。
7.如权利要求6所述的测定四氯化钛中TiOCl2含量的方法,其特征是:红外光谱仪对物料进行检测时采用的窗片为氯化钠材质,物料在流动槽中的待测长度不低于30mm。
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