CN1927440A

CN1927440A - 浆液或液体催化剂加料装置

Info

Publication number: CN1927440A
Application number: CN 200510102423
Authority: CN
Inventors: 宋文波; 王洪涛; 王路生; 杨芝超; 马青山; 刘金伟
Original assignee: Sinopec Beijing Research Institute of Chemical Industry; China Petroleum and Chemical Corp
Current assignee: Sinopec Beijing Research Institute of Chemical Industry; China Petroleum and Chemical Corp
Priority date: 2005-09-09
Filing date: 2005-09-09
Publication date: 2007-03-14
Anticipated expiration: 2025-09-09
Also published as: CN100388969C

Abstract

本发明提供了一种浆液或液体催化剂加料装置，其包括浆液或液体催化剂罐、输送泵、至少一个六通阀和定量管，所述的输送泵通过管线与催化剂罐和六通阀连接，并将催化剂罐内的浆液或液体催化剂输送到接于六通阀上两个接口之间的一段定量管内，并再通过六通阀循环回催化剂罐；当需要加料时，六通阀动作一次，定量管内的催化剂浆液或液体，被六通阀上另一接口通入的惰性气体送入到聚合反应系统。该加料装置可广泛地应用于烯烃聚合反应工艺中，特别是气相法聚烯烃聚合工艺中，具有加料精度高、加料量调节范围广、线性调节等优点。

Description

浆液或液体催化剂加料装置

本发明涉及一种浆液或液体催化剂加料装置，该加料装置可广泛地应用于烯烃聚合反应工艺中。

技术背景

众所周知，目前工业上应用于烯烃聚合反应的催化剂大多为固体颗粒型，固体催化剂加料通常有两种方法，其一是直接用一套特殊设计的复杂的催化剂加料装置加入，比如在Unipol聚乙烯工艺装置上使用的固体催化剂加料装置；其二，是经过复杂的过程，将催化剂配制成一定浓度的浆液或膏状物，再用复杂的计量加料系统送入聚合反应器。以上两种方法，前者的设备投资很高，也没有准确有效的方法获知加料器内催化剂的存量。后者的操作过程极复杂，单催化剂配制就需要十多个小时以上。此外，近几年来，由于在催化活性、生产成本及聚合物质量方面的优势，浆液或液体催化剂越来越多地应用于聚烯烃领域，其加料方法的研究也越来越受到广泛地关注。

聚烯烃催化剂通常具有很高的活性，在应用时要求催化剂以十分稳定和精确控制的极小流量加入到聚合反应器内，否则就会造成聚合反应不稳定，导致产品质量波动或反应器内结块。因此，这种类型的催化剂在实际应用过程中所要解决的关键问题是如何将其均匀、准确地加入聚合系统。

目前，已公开的浆液型或液体型催化剂的加料方式，是采用球阀加料器或往复式柱塞加料器。例如中国专利97225598提供了一种催化剂自动加料装置，适用于含固体颗粒的液体小流量加料，该加料装置由一球形阀门与一旋转式气缸连接组成，该球形阀门的阀体内装有一球形阀芯，阀芯内装有聚四氟乙烯套管，该球形阀芯的水平端以滑槽连接一滑杆，球形阀芯的中心开有贯穿通孔，在阀体壁上设置有进料口和排料口。通过旋转式气缸带动球形阀的阀芯转动，每转动90度就完成一次进料、加料过程，循环实现均匀进料和加料，可通过调节转动频率来调节催化剂的加料量。但是该加料器的密封性能差，因为催化剂由重力沉降进入加料口，浆液态催化剂分散不均匀，影响反应速度；同时催化剂以非雾化状态进入反应器，容易造成反应结块。又如中国专利02269754中提供的浆液或液体催化剂加料装置，其主要包括催化剂加料罐、与之相连接的微量加料器、液压油控制系统和雾化喷嘴，该加料系统虽然可以实现浆液或液体催化剂稳定连续的进料，但也存在催化剂易在输送管线中沉降、浓度发生变化等问题，因此影响加料的准确性，进而影响聚合反应的稳定。

发明内容

为了实现浆液或液体催化剂稳定均匀、精确定量的加料的目的，本发明提供了一种浆液或液体催化剂加料装置，其包括浆液或液体催化剂罐、输送泵、至少一个六通阀和定量管，所述的输送泵通过管线与催化剂罐和六通阀连接，并将催化剂罐内的浆液或液体催化剂输送到接于六通阀上两个接口之间的一段定量管内，并再通过六通阀循环回催化剂罐；当需要加料时，六通阀动作一次，定量管内的催化剂浆液或液体，被六通阀上另一接口通入的惰性气体送入到后系统，如聚合反应系统。

本发明所指的“浆液催化剂”是指含有固体小颗粒的液体，“液体催化剂”是指不含固体小颗粒的液体。一般地，浆液催化剂中的固体物重量百分含量小于75％。

在上述加料系统中，本发明的目的是这样实现的：当不加料时，浆液或液体状的催化剂在输送泵所用下，经过定量管再循环回到催化剂罐，处于循环状态，这样可以很好地保持催化剂罐内及输送管道内催化剂浓度均匀。当需要加料时，六通阀动作一次，即六通阀的位置变换，在六通阀上另一接口通入的惰性气体如氮气的作用下，定量管内的催化剂浆液或液体被吹入到后系统，如聚合反应系统。因此，实现了浆液或液体催化剂稳定均匀、精确定量的加料。

在催化剂罐内，任选地加入一搅拌装置，以使催化剂的进料更加均匀，特别是对于浆液催化剂，设置搅拌装置可以避免催化剂在罐内的沉降。但该搅拌装置不是必需的，也可以通过加大循环量、提高液体的粘度等手段获得同样的效果。另外，催化剂罐也可任选地安装本行业常用的液位检测设施，具体地可采用玻璃、压差、磁浮子、超声波、电容等各种型式的。通常情况下，需要在催化剂罐内储存一定量的浆液或液体催化剂，以保证稳定的催化剂进料。

所述的输送泵可以采用业界所使用的各类液体输送泵，例如离心泵、蠕动泵、螺杆泵、柱塞泵等。

所述的定量管的容积一般为0.5～500ml，可根据催化剂的浓度、活性及聚合反应的状况进行任意的调整。

所述的六通阀数量也可以是两个或两个以上，它们之间优选以并联的形式连接。比之于单个六通阀，两个六通阀时，定量管的容积可以减少一倍，这样维持同样的反应，加催化剂的时间缩短一倍，每次加量减少一倍，聚合反应将更加平稳。由此可以类推两个以上的工作情况。六通阀数量的选用主要依据催化剂的活性和装置的规模确定。所述的六通阀可以是转盘式的，也可以是滑块式的。

用于吹送催化剂的惰性气体，可选择不与催化剂反应的任何惰性气体，例如氮气或氩气等，其压力应大于后系统的压力，具体地其应大于聚合反应器中的压力。

附图说明

附图1是采用一个六通阀的浆液或液体催化剂加料装置的示意图

附图2是采用两个六通阀的浆液或液体催化剂加料装置的示意图

其中催化剂罐1、输送泵2、转盘式六通阀3、定量管4、切断阀5、聚合反应系统6、气动或电动装置7。

下面将结合附图来说明本发明的具体实施方案。

本发明的一个具体实施方案可参见附图1。

附图1是采用一个六通阀的浆液或液体催化剂加料装置，其包括浆液或液体催化剂罐1、输送泵2、转盘式六通阀3和定量管4，其中六通阀3的接口按顺时针方向依次编号为a、b、c、d、e、f。其中a口与后系统如聚合反应系统6相接，b与e口之间连接定量管4，c口与输送泵的出口相接，d口与催化剂罐的一个入口相接，f口为惰性气体的进气口。

当六通阀3处于“关”状态时，在六通阀内，f与a相联，b与c相联，d与e相联。此时，催化剂罐1中的浆液或液体从催化剂罐1的底部，经切断阀5(任选地使用)，在输送泵2的作用下，从六通阀3的c口进入六通阀3，并从b口流出，经定量管4后从e口流回六通阀，再经d口流出，循环回催化剂罐1。f口进入的惰性气体经六通阀a口吹扫入聚合反应系统6。

当需要加料时，在气动或电动装置7的作用下，六通阀3切换为“开”的状态，此时a与b相联，c与d相联，e与f相联。通过输送泵2，从c口进入六通阀的催化剂浆液或液体直接通过d口循环回催化剂罐1，而由于e与f相联，a与b相联，则从f口进入的惰性气体，通过e口、b口和a口，将b与e口之间连接的定量管4中的一定量的催化剂浆液或液体送入聚合反应系统6中。

通过控制六通阀3“开”和“关”的转换频率，可以控制催化剂加入的频率。同时，通过改变定量管4的容积，也可以调节每次的催化剂加入量。

本发明的另一个具体实施方案可参见附图2。

附图2是采用两个六通阀的浆液或液体催化剂加料装置，其中催化剂罐1、输送泵2等与附图1相同。设置两个六通阀3和3’，和两个定量管4和4’。相应地，催化剂浆液或液体经六通阀返回催化剂罐的入口的管线和催化剂浆液或液体经六通阀送入聚合反应器入口的管线也设置为两套。所述两个六通阀3和3’的工作原理与附图1是相同的，当二者以相同的频率进行“开”和“关”的转换时，催化剂的加料量增加一倍。并且由于两套催化剂注入管线可独立操作，可以有效地避免业界由于催化剂管线堵塞造成的催化剂注入中断的问题。增加一套六通阀系统所增加的投资，远远地小于目前本行业普遍采用的增一套催化剂加料器的方案。同时，当需要增加催化剂的进料量时，附图2的技术方案与附图1单纯增加定量管容积来改变催化剂进料量的实施方案相比，催化剂加入波动变化小，可以更平稳地控制反应。

以此类推，本发明的催化剂加料装置中，根据实际需要，六通阀的数量还可以设置在两个以上。

本发明的浆液或液体催化剂加料装置可广泛地应用于烯烃聚合反应工艺中，特别是气相法聚烯烃聚合工艺中，例如本行业公知的Unipol聚乙烯工艺，Inovene聚丙烯工艺等。其具有加料精度高、加料量调节范围广、线性调节等优点，而且投资成本低，可很好地满足从聚合中试到工业应用的各种场合的需要。

具体实施方式

下面将通过具体的实施例对本发明进行详细描述，但其仅仅是解释而不是限定本发明。

实施例1

如附图1，催化剂加料罐为一5升密封的钢质压力容器，设置有三叶斜桨搅拌器。搅拌转速控制在150转/分钟。催化剂罐内为0.2～0.3MPa的氮气正压气氛。催化剂配制的浓度为干粉催化剂：104克，己烷：4升，配制成浆液浓度为25.5g/L。

催化剂罐底部出料到输送泵，输送泵把浆液催化剂输送到所述六通阀的c口，从b口流出后，经一段2ml的定量管，进入e口，再从f口流出，经一管路视盅，流回到催化剂罐。输送泵为一小流量离心泵，其流量为200L/hr。

六通阀的f口接2.5MPa的高压氮气，从a口流出后，吹扫催化剂进入聚合反应器的管道。聚合反应器压力为2.0MPa。

六通阀的动作频率由程序设定。

当六通阀动作频率为1次/min时，催化剂的实际加料量为：2.1ml/min，53.5mg/min。当动作频率为2次/min时，催化剂实际加料量为：4.1ml/min，104.5mg/min。当动作频率为0.5次/min时，催化剂实际加料量为：1.1ml/min，28.0mg/min。

从以上实测数据可知，本加料装置的加料精度高、加料量调节范围广、调节的线性很好。

将实施例1所述加料装置应用于一套5kg/hr气相聚乙烯中试装置，进行乙烯的气相聚合。催化剂采用中国专利CN1463991A实施例1所公开的方法制备。气相聚乙烯中试装置的反应器为直径为300mm的气相流化床，反应操作压力2.0MPa，操作温度80℃。催化剂进料装置连续运转21天，没有发生任何堵塞，也没有发生直接用干粉加料时易出现的反应器内结块问题。反应器产量、温度等控制平稳。

Claims

1.一种浆液或液体催化剂加料装置，其包括浆液或液体催化剂罐、输送泵和至少一个六通阀和定量管，当需要加料时，所述的输送泵通过管线与催化剂罐和六通阀连接，并将催化剂罐内的浆液或液体催化剂输送到接于六通阀上两个接口之间的一段定量管内，并再通过六通阀循环回催化剂罐；当需要加料时，六通阀动作一次，定量管内的催化剂浆液或液体被六通阀上另一接口通入的惰性气体送入到后系统。

2.根据权利要求1所述的浆液或液体催化剂加料装置，所述的定量管的容积为0.5～500ml。

3.根据权利要求1所述的浆液或液体催化剂加料装置，所述的六通阀数量为两个或两个以上，且以并联的形式连接。

4.根据权利要求1所述的浆液或液体催化剂加料装置，当催化剂为浆液时，催化剂罐内安置一搅拌装置。

5.根据权利要求1所述的浆液或液体催化剂加料装置，所述输送泵可选择离心泵、蠕动泵、螺杆泵或柱塞泵。

6.根据权利要求1所述的浆液或液体催化剂加料装置，所述的六通阀是转盘式的，或滑块式的。

7.根据权利要求1所述的浆液或液体催化剂加料装置，其包括催化剂罐1、输送泵2、转盘式六通阀3和定量管4，其中六通阀3的接口按顺时针方向依次编号为a、b、c、d、e、f，其中a口与后系统如聚合反应系统6相接，b与e口之间连接定量管4，c口与输送泵的出口相接，d口与催化剂罐的一个入口相接，f口为惰性气体的进气口；

当六通阀3处于“关”状态时，在六通阀内，f与a相联，b与c相联，d与e相联，在输送泵2的作用下，催化剂浆液或液体从六通阀3的c口进入六通阀3，并从b口流出，经定量管4后从e口流回六通阀，再经d口流出，循环回催化剂罐1；

当需要加料时，在气动或电动装置7的作用下，六通阀3切换为“开”的状态，a与b相联，c与d相联，e与f相联，通过输送泵2，从c口进入六通阀的催化剂浆液或液体直接通过d口循环回催化剂罐1，而从f口进入的惰性气体，通过e口、b口和a口，将b与e口之间连接的定量管4中的一定量的催化剂浆液或液体送入聚合反应系统6中。

8.权利要求1-7之一所述的浆液或液体催化剂加料装置在烯烃聚合反应工艺中的应用。