CN104338489A - 一种非均相聚烯烃催化剂连续稳定进料的方法 - Google Patents

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李连鹏
石大川
柴再胜
陈光岩
周志宇
于现建
李晓东
赵晶
王贤慧
田月
徐永田
付愉
张剑
刘聪
王安晨
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Abstract

本发明涉及一种非均相聚烯烃催化剂连续稳定进料的方法；在催化剂配制釜、储罐和缓冲罐底部增设循环泵，将催化剂送入催化剂配制釜，循环泵每小时的流量是配制釜容积的10～30%，温度在40～60℃，搅拌速度在25～50转/分；将催化剂悬浮液输送到催化剂储罐中，循环泵每小时的流量是储罐容积的10～30%，温度在40～60℃，搅拌速度在25～50转/分；将催化剂输送到催化剂缓冲罐中，缓冲罐的液位在40～60%，循环泵每小时的流量是缓冲罐容积的15～45%，温度在40～60℃，搅拌速度在25～50转/分；本方法获得的催化剂在垂直方向上不会形成浓度梯度，稳定均匀，使聚合反应更加稳定，操作过程易于控制。

Description

一种非均相聚烯烃催化剂连续稳定进料的方法
技术领域：
本发明涉及一种非均相聚烯烃催化剂连续稳定进料的方法，属于高分子化工中聚合反应的技术领域。
背景技术
聚烯烃（主要包括聚乙烯和聚丙烯）的均聚反应和共聚反应所采用的催化剂主要是齐格勒-纳塔负载型催化剂。生产聚烯烃的厂家按照工艺配方配制催化剂惰性溶剂（例如己烷）悬浮液或者从外面购置固体催化剂，然后利用惰性溶剂配制成悬浮液用于聚合反应。
目前，在聚烯烃催化剂配制系统中，一般是由一个催化剂配制釜和若干个催化剂储罐组成。催化剂在配制釜中配制成惰性溶剂悬浮液后，匀速搅拌，然后利用泵输送到催化剂储罐中备用。但是由于该体系属于非均相催化剂体系，特别是在低搅拌速度的情况下，齐格勒-纳塔负载型催化剂在重力的作用下，在垂直方向上很容易形成浓度梯度，这就导致了在催化剂加料过程中催化剂浓度是变化的。在聚合反应过程中，催化剂的加入量直接影响着聚合反应活性、产品的熔融指数等性能指标，催化剂加入量的变化直接给生产工艺的平稳控制带来了困难，进而影响了产品质量的稳定性。
发明内容
本发明的目的在于提供一种操作简单、能够连续稳定的聚烯烃催化剂进料方法。
本发明所述的一种非均相聚烯烃催化剂连续稳定进料的方法，其特征在于在催化剂配制釜、催化剂储罐和缓冲罐底部增设循环泵，具体步骤如下：
（1）将齐格勒-纳塔型催化剂送入催化剂配制釜，循环泵每小时的流量是配制釜容积的10%～30%，配制釜的温度在40℃～60℃，搅拌速度在25转/分～50转/分。
（2）将上述配制好的催化剂悬浮液输送到催化剂储罐中，循环泵每小时的流量是储罐容积的10%～30%，储罐的温度在40℃～60℃，搅拌速度在25转/分～50转/分。
（3）将储罐中的催化剂输送到催化剂缓冲罐中，缓冲罐的液位保持在40%～60%，循环泵每小时的流量是缓冲罐容积的15%～45%，缓冲罐的温度在40℃～60℃，搅拌速度在25转/分～50转/分。
所述的催化剂配制釜中优选循环泵每小时的流量是配制釜容积的15%～25%。
所述的配制釜、储罐、缓冲罐温度优选45℃～55℃。
所述的配制釜、储罐、缓冲罐中没有经过预聚的催化剂搅拌速度优选25转/分～35转/分，经过预聚的催化剂搅拌速度优选35转/分～50转/分。
所述的催化剂储罐优选循环泵每小时的流量是储罐容积的15%～25%。
所述的缓冲罐液位优选45%～55%；优选循环泵每小时的流量是缓冲罐容积的25%～40%。
本发明有益效果：
本发明获得的催化剂在垂直方向上不会形成浓度梯度，使得在连续生产过程中加入的催化剂更加稳定均匀，从而使聚合反应更加稳定，操作过程易于控制，得到的各批次产品之间稳定。
附图说明：
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
实施例1
催化剂采用齐格勒-纳塔型催化剂THT（吉林石化公司乙烯厂,非预聚催化剂），催化剂配制釜的容积为60L，循环泵的流量为9L/h，釜温控制在45℃，搅拌速度控制在30转/分，搅拌1小时后，将催化剂配制釜中的催化剂输送至催化剂储罐1和催化剂储罐2中，催化剂储罐体积均为25L，循环泵的流量为9L/h，釜温控制在45℃，搅拌速度控制在30转/分，搅拌1小时后，将储罐中的催化剂输送到催化剂缓冲罐中，控制缓冲罐的液位在50%，催化剂缓冲罐的体积为10L，循环泵的流量为2.5L/h，釜温控制在45℃，搅拌速度控制在30转/分，连续出料，每隔10分钟取样，分析催化剂悬浮液中固体催化剂含量，具体结果见表1所示。
对比例1
关闭催化剂配制釜、储罐和缓冲罐的催化剂循环泵，其中催化剂缓冲罐的液位控制在10%～60%之间，其他条件和实施例1相同，每隔10分钟取样，分析催化剂悬浮液中固体催化剂含量，具体结果见表1所示。
实施例2
催化剂采用齐格勒-纳塔型催化剂Z501（进口催化剂，经过预聚的催化剂），催化剂配制釜的容积为60L，循环泵的流量为9L/h，釜温控制在45℃，搅拌速度控制在40转/分，搅拌1小时后，将催化剂配制釜中的催化剂输送至催化剂储罐1和催化剂储罐2中，催化剂储罐体积均为25L，循环泵的流量为9L/h，釜温控制在45℃，搅拌速度控制在40转/分，搅拌1小时后，将储罐中的催化剂输送到催化剂缓冲罐中，控制缓冲罐的液位在50%，催化剂缓冲罐的体积为10L，循环泵的流量为2.5L/h，釜温控制在45℃，搅拌速度控制在40转/分，连续出料，每隔10分钟取样，分析催化剂悬浮液中固体催化剂含量，具体结果见表1所示。
对比例2
关闭催化剂配制釜、储罐和缓冲罐的催化剂循环泵，其中催化剂缓冲罐的液位控制在10%～60%之间，其他条件和实施例2相同，每隔10分钟取样，分析催化剂悬浮液中固体催化剂含量，具体结果见表1所示。
表1不同条件下催化剂悬浮液中固体催化剂的含量

Claims (7)

1.一种非均相聚烯烃催化剂连续稳定进料的方法，其特征在于：在催化剂配制釜、催化剂储罐和缓冲罐底部增设循环泵，具体步骤如下：
（1）将齐格勒-纳塔型催化剂送入催化剂配制釜，循环泵每小时的流量是配制釜容积的10%～30%，配制釜的温度在40℃～60℃，搅拌速度在25转/分～50转/分；
（2）将上述配制好的催化剂悬浮液输送到催化剂储罐中，循环泵每小时的流量是储罐容积的10%～30%，储罐的温度在40℃～60℃，搅拌速度在25转/分～50转/分；
（3）将储罐中的催化剂输送到催化剂缓冲罐中，缓冲罐的液位在40%～60%，循环泵每小时的流量是缓冲罐容积的15%～45%，缓冲罐的温度在40℃～60℃，搅拌速度在25转/分～50转/分。
2.根据权利要求1所述的一种非均相聚烯烃催化剂连续稳定进料的方法，其特征在于：催化剂配制釜中循环泵每小时的流量是配制釜容积的15%～25%。
3.根据权利要求1所述的一种非均相聚烯烃催化剂连续稳定进料的方法，其特征在于所述的配制釜、储罐、缓冲罐温度均为45℃～55℃。
4.根据权利要求1所述的一种非均相聚烯烃催化剂连续稳定进料的方法，其特征在于：配制釜、储罐、缓冲罐中没有经过预聚的催化剂搅拌速度25转/分～35转/分，经过预聚的催化剂搅拌速度35转/分～50转/分。
5.根据权利要求1所述的一种非均相聚烯烃催化剂连续稳定进料的方法，其特征在于：催化剂储罐中优选循环泵每小时的流量是储罐容积的15%～25%。
6.根据权利要求1所述的一种非均相聚烯烃催化剂连续稳定进料的方法，其特征在于缓冲罐液位优选45%～55%。
7.根据权利要求1所述的一种非均相聚烯烃催化剂连续稳定进料的方法，其特征在于：循环泵每小时的流量是缓冲罐容积的25%～40%。
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