DE10001382A1 - Thermisches Analysiergerät - Google Patents

Abstract

Die Erfindung betrifft eine integrale Konstruktion mit einem stromabwärtigen Öffnungsabschnitt eines ersten Ofenrohres 1, der mit einer Seitenfläche eines zweiten zylinderförmigen Ofenrohres 10 verbunden ist. Die Erfindung betrifft ferner ein Lichtübertragungsfenster, welches in den Öffnungsabschnitten an den jeweiligen Enden eines zweiten Ofenrohres 10 vorgesehen ist, sowie einen Gasaustragsabschnitt, der wenigstens an einer Position in der Seitenfläche des zweiten Ofenrohres 10 vorgesehen ist.

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft eine neuartige Verbesserung eines thermischen Analysiergerätes zur Überprüfung einer Tempe­ raturänderung oder zeitlichen Änderung einer physikalischen Ma­ terialeigenschaft. Spezifischer betrifft die Erfindung eine neuartige Verbesserung einer Ofenrohr-Konstruktion eines ther­ mischen Analysiergerätes zum Messen eines aus einer Probe an einem thermischen Analysiergerät freigesetzten Gases mit Hilfe eines Fourier-Transformations-Infrarot-Spektroskopiephotome­ ters.

Herkömmlicherweise wurde häufig ein Versuch praktiziert, wonach ein aus einer Probe innerhalb eines thermischen Analysiergerä­ tes freigesetztes Gas mit Hilfe eines anderen Gasanalysiergerä­ tes analaysiert wurde. Die thermischen Anlaysiergeräte zur Durchführung dieses Versuches verwenden speziell häufig ein thermogravimetrisches Meßgerät (im folgenden TG), während die das freigesetzte Gas analysierenden Geräte häufig ein Infrarot- Fourier-Transformations-Spektroskopiephotometer (im folgenden mit FT-IR abgekürzt), ein Massen-Spektrometergerät, Gaschromato­ graph-Massenspektrometergerät usw. verwenden. Unter diesen gibt es zum Messen eines freigesetzten Gases aus einer Probe inner­ halb eines TG mit Hilfe des FT-IR ein Gerät, welches eine Kon­ struktion besitzt, wie sie beispielsweise durch R. Kinoshita et al., J. Thermal Anal., 38 (1992) 1891-1900 gezeigt ist. Bei die­ sem Gerät wird ein aus einer Probe freigesetztes Gas innerhalb des TG in eine Gaszelle über eine Übertragungsleitung eingelei­ tet, die an einer Spitze eines Ofenrohres angebracht ist. Das IR-Licht aus dem FT-IR fällt durch ein Fenster der Gaszelle, so daß eine IR-Absorption stattfindet, und zwar aufgrund des frei­ gesetzten Gases, welches in die Gaszelle eingeleitet wurde, wenn das IR-Licht durch die Gaszelle hindurchgeht und die IR- Absorption durch einen stromabwärtigen Detektor detektiert wird. Das Ofenrohr, die Übertragungsleitung und die Gaszelle werden auf einer Temperatur gehalten, und zwar zum Zwecke der Verhinderung einer Kondensation des freigesetzten Gases. Die Wärmeisolation findet im allgemeinen häufig bei 200°C-300°C statt. Die Gaszelle besitzt eine detaillierte Struktur, wie sie durch David A. C. Compton, David J. Johnson, Research & Develop­ ment, Februar (1989) gezeigt ist, wobei die Konstruktion eine Wärme-Isolation-Heizvorrichtung um ein zylindrisches Metallrohr herum und ein IR übertragendes Fensterteil (ZnSe und KBr) in einer zylinderförmigen Öffnung aufweist. Das aus dem TG freige­ setzte Gas wird von seitens eines zylinderförmigen Metallrohres bzw. Seitenfläche desselben über eine Übertragungsleitung ein­ geleitet und wird aus einer getrennt vorgesehenen Austragsöff­ nung ausgetragen. Das IR-Licht fällt aus einer Öffnung des Me­ tallrohres durch ein Fensterteil hindurch und verläuft durch das Fensterteil in die andere Öffnung hinein, wobei es zu einem Detektor geführt wird.

Auch sind in Nicolet FT-IR Technical Note TN-8714 eine Gaszelle 46 mit einer in Fig. 4 gezeigten Konstruktion und ein Interface zu einem TG Ofenrohr dargestellt. Die Gaszelle 46 ist zylinder­ förmig und an einer Öffnung durch einen Reflexionsspiegel 43 abgedichtet und an dem anderen Ende mit einem Fensterteil 42, welches IR-Licht übertragen kann, so daß ein aus dem TG freige­ setztes Gas aus einer zylinderförmigen Gaszelle 46 bzw. der Sei­ tenfläche derselben durch eine Einlassleitung 44 eingeleitet wird und über eine Gasaustragsleitung 45, die in der Gaszellen- Seitenfläche vorgesehen ist, ausgetragen wird. Die Gaseinlass­ leitung 44 besteht aus Glas und ist mit einem oberen Abschnitt eines Ofenrohres durch ein Glaskugelgelenk verbunden. Der Haupt­ körper der Gaszelle ist in einer wärmeisolierten Kammer 41 auf­ genommen und wird auf einer Temperatur von bis zu maximal 325°C gehalten. Die Realzeit-Eigenschaft stellt einen wichtigen Punkt bei der TG/FT-IR-Messung dar. Damit das freigesetzte Gas aus ei­ ner Probe innerhalb des TG auf einer IR-Seite mit einer mög­ lichst kurzen zeitlichen Verzögerung zu detektieren ist, ist es notwendig, das freigesetzte Gas in dem TG sobald wie möglich in die Gaszelle einzuleiten. Die Verfahren zur Verbesserung der Re­ alzeit-Eigenschaft umfassen ein Verfahren zur Reduzierung einer Kapazität einer Verbindungseinrichtung soweit wie möglich von seiten des TG zu der Gaszelle, um dadurch ein totes Volumen zu reduzieren, und umfassen ein Verfahren zur Erhöhung einer Strö­ mungsrate des Trägergases, um dieses so früh wie möglich in die Gaszelle einzuleiten. Jedoch führt die Erhöhung der Strömungsra­ te des Trägergases zu einer Abnahme der Konzentration des frei­ gesetzten Gases innerhalb der Gaszelle, wobei eine Abnahme der Absorptionsempfindlichkeit beobachtet wird, so daß damit eine übermäßige Erhöhung nicht wünschenswert ist. Demnach wird im allgemeinen ein Verfahren herangezogen, um ein totes Volumen so weit wie möglich innerhalb der Verbindungseinrichtung zu redu­ zieren. Da die herkömmlichen Beispiele in jedem Fall darauf ab­ zielen, das tote Volumen in der Verbindungseinrichtung zu redu­ zieren und so gering wie möglich zu machen, werden das TG-Ofen­ rohr und die Gaszelle unter Verwendung einer dünnen rohrförmigen Verbindungseinrichtung miteinander verbunden, und zwar in Form einer Übertragungsleitung, einer Einlassleitung oder ähnlichem. Auch wird ferner eine Wärmeisolation sowohl bei der Verbindungs­ einrichtung als auch der Gaszelle vorgenommen, und zwar zum Zweck der Verhinderung einer Gaskondensation.

Jedoch ist es in Verbindung mit einer dünnen rohrförmigen Ver­ bindungseinrichtung vergleichsweise schwierig die Temperatur gleichbleibend zu halten, und eine verläßliche Temperaturver­ teilung auszubilden. Es gibt demzufolge einen Fall, bei dem ein kalter Punkt ausgebildet wird, der niedriger liegt als eine ge­ wünschte Wärmeisolation vorgibt, was von jeweiligem Fall ab­ hängt. Insbesondere sitzt das Verbindungsteil mit dem Ofenrohr oder die Gaszelle verbindend zwischen unterschiedlich geformten Teilen, weshalb eine Wärmeisolation nur schwierig herbeigeführt werden kann und diese Teile unmittelbar zur Ausbildung eines kalten Punktes führen. Bei einigen Messungen gibt es Fälle, wo­ bei Gas mit einem hohen Siedepunkt freigesetzt wird und mögli­ cherweise an einem kalten Punkt kondensiert. Es ergibt sich ein Fehler dahingehend, daß dann, wenn eine Kondensation einmal aufgetreten ist, der Strömungsdurchgang verengt wird und damit eine Blockage des freigesetzten Gases stärker auftritt, so daß schließlich der Strömungsdurchgang vollständig blockiert wird.

Obwohl es zur Verhinderung einer Kondensation eines freigesetz­ ten Gases mit einem hohen Siedepunkt ein Verfahren zur Wärme­ isolation bei einer höheren Temperatur gibt, liegt bei herkömm­ lichen Beispielen die maximale Temperatur bei höchstens 325°C. Da bei dem herkömmlichen Beispiel das Gas unter Verwendung ei­ ner dünnen rohrförmigen Verbindungseinrichtung übertragen wird, ist eine Einschließeigenschaft an der Gaszellen-Austragsöffnung erforderlich, und es werden auch Abdichtteile an den Fensterab­ schnitten des Verbindungsteiles und der Gaszelle verwendet. Je­ doch verursacht das Ansteigen der Temperatur ein Problem hin­ sichtlich des Wärmewiderstandes des Abdichtteiles und hinsicht­ lich der Verminderung der Abdichtfähigkeit, so daß dieses für eine Wärmeisolation bei einer übermäßig hohen Temperatur nicht geeignet ist.

Kürzlich entstand bei der Analyse von freigesetzten Gasen bei der Staub-Veraschung aus Veraschungsöfen ein Wunsch dahinge­ hend, Substanzen zu identifizieren, die sich nicht in einem gasförmigen Zustand befinden, außer sie besitzen eine hohe Temperatur dicht bei 500°C. Jedoch gibt es bei dem herkömmli­ chen Beispiel des TG/FT-IR-Systems einen Mangel, daß nämlich die Wärme- oder Hitzeisolation schwierig bei 500°C zu realisie­ ren ist und dies mit nichts in den Griff zu bekommen ist.

Es ist eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein thermisches Analysiergerät zu schaffen, welches die Fähigkeit hat, Wärme bei einer hohen Temperatur von 500°C und höher isolieren zu können, und zwar ohne die Realzeiteigenschaft zu verschlechtern und auch ohne den Strömungspfad aufgrund einer Kondensation ei­ nes freigesetzten Gases zu blockieren.

Die Erfindung umfasst ein erstes zylinderförmiges Ofenrohr, welches einen geschlossenen Raum um eine Probe herum bildet, eine erste Heizeinrichtung zum Heizen des Ofenrohres, ein Trägergas zum Übertragen eines freigesetzten Gases aus der Probe von einer stromaufwärtigen zu einer stromabwärtigen Stelle, ein zweites zylinderförmiges Ofenrohr, eine zweite Heizeinrichtung zum Heizen des zweiten Ofenrohres, eine inte­ grale Konstruktion mit einem stromabwärtigen Öffnungsabschnitt des ersten Ofenrohres, welches mit einem zweiten zylinderförmi­ gen Ofenrohr bzw. Seitenfläche desselben verbunden ist, ein lichtübertragenes Fenster, welches in den Öffnungsabschnitten an den jeweiligen Enden des zweiten Ofenrohres vorgesehen ist, und einen Gasaustragsabschnitt, der an wenigstens einer Posi­ tion in der Seitenfläche des zweiten Ofenrohres vorgesehen ist.

Das Trägergas, welches von dem stromabwärtigen Öffnungsab­ schnitt des ersten Ofenrohres strömt, und das freigesetzte Gas aus der Probe werden durch das Innere des zweiten Ofenrohres hindurchgeleitet und werden aus dem Gasaustragsabschnitt nach außen getragen, der in der Seitenfläche des zweiten Ofenrohres vorgesehen ist. Das erste Ofenrohr heizt die Probe auf, ähnlich wie bei dem herkömmlichen Ofenrohr des thermischen Analysierge­ rätes, und trägt das freigesetzte Gas mit Hilfe des Trägergases zu einer stromabwärtigen Seite hinaus. Andererseits führt das zweite Ofenrohr das freigesetzte Gas von dem ersten Ofenrohr ein und führt eine Funktion einer herkömmlichen Gaszelle aus, und zwar durch das einfallende IR-Licht von den Öffnungsab­ schnitten an einem Ende und durch austretendes IR-Licht aus dem anderen Ende.

Fig. 1 ist eine Konstruktionsansicht einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung.

Fig. 2 ist eine Querschnittsansicht der Öffnung eines zwei­ ten Ofenrohres.

Fig. 3 ist eine Konstruktionsansicht einer L-förmigen Ausführungsform.

Fig. 4 ist eine Gaszellenkonstruktion eines herkömmlichen Beispiels.

Fig. 1 zeigt eine Ausführungsform der vorliegenden Erfindung. Mit 1 ist ein erstes zylinderförmiges Ofenrohr bezeichnet, wel­ ches aus einem Keramik-Alumina oder einem hitzewiderstandsfähi­ gen Metall, beispielsweise Inconel, hergestellt ist, um welches herum ein Heizofen 2 angebracht ist, um das erste Ofenrohr auf­ zuheizen. Der Heizofen 2 wird durch einen Temperaturregler für ein thermisches Analysiergerät aufgeheizt und zwar im Einklang mit einem geeigneten Temperaturprogramm. Mit 3 ist ein Meßab­ schnitt eines thermogravimetrischen Meßgerätes bezeichnet. Mit 4 ist eine Abgleichstrebe eines thermogravimetrischen Meßgerä­ tes bezeichnet. 5 bezeichnet einen Halter, der an der Abgleich­ strebe 4 befestigt ist. Eine Probe wird in ein Probenbehältnis 6 gelegt und wird dann auf den Halter 5 gesetzt. Indem das thermogravimetrische Meßgerät 3 durch einen Bewegungsmechanis­ mus bewegt wird, wird die Abgleichstrebe 4, auf der das Proben­ behältnis 6 ruht, in das erste Ofenrohr 1 eingeführt. Während des Einführens ist das erste Ofenrohr 1 an der Abgleichstrebe- Seitenöffnung umschlossen, und zwar durch den engen Kontakt mit einem Faltenbalgmechanismus 7, der an einem Meßabschnitt des thermogravimetrischen Meßgerätes 3 befestigt ist. Das thermo­ gravimetrische Meßgerät 3 misst eine Gewichtsänderung der Pro­ be, die auf dem Halter 5 ruht, und misst eine Temperatur des Halters 5 als eine Proben-Temperatur mittels einer Thermokopp­ lung, die in die Abgleichstrebe 4 eingeführt ist. Auch kann durch eine Temperatursteuerung des Heizofens 2 die Probentem­ peratur innerhalb des ersten Ofenrohres gesteuert werden. Ande­ rerseits strömt das Trägergas von der Seite des thermogravimet­ rischen Meßgerätes 3 (stromaufwärts), wobei die Strömung durch eine Innenseite des ersten Ofenrohres verläuft.

Das erste Ofenrohr ist an seiner stromabwärtigen Öffnung mit einer Seitenfläche eines zweiten zylinderförmigen Ofenrohres 10 verbunden, welches aus einem gleichen Material wie das erste Ofenrohr hergestellt ist. Damit bildet das erste Ofenrohr und das zweite Ofenrohr eine integrale T-förmige Konstruktion. Mit 11a, 11b sind ZnSe-Scheiben eines IR-Licht übertragenden Teiles bezeichnet, die an etwas weiter innen liegenden Positionen der sich gegenüberliegenden Endöffnungen des zweiten Ofenrohres an­ geordnet sind. Mit 12a, 12b sind ZnSe-Scheiben des IR-Licht übertragenden Teiles bezeichnet, die unter Verwendung eines Ab­ dichtteiles an den gegenüberliegenden Endöffnungen des zweiten Ofenrohres abgedichtet sind. 13a, 13b sind Gasaustragsöffnun­ gen, die an einer Seitenfläche des zweiten Ofenrohres plaziert sind und an inneren Positionen angeordnet sind, bzw. weiter in­ nen liegen, als die inneren ZnSe-Scheiben 11a, 11b. Mit 14 ist ein Heizofen bezeichnet, der das zweite Ofenrohr umschließt und der das Aufheizen des Ofenrohres an einer Stelle zwischen den inneren ZnSe-Scheiben 11a, 11b steuert. Der Heizofen 14 kann mit dem Temperaturregler für das thermogravimetrische Analy­ siergerät verbunden sein und kann ähnlich wie der Heizofen 2 gesteuert sein, oder kann unabhängig mit einem anderen Tempe­ raturregler verbunden sein, und es kann dessen Temperatur gemäß einem geeigneten Programm gesteuert werden.

Fig. 2 zeigt eine Einzelheit der Anordnung und der Abdichtung der ZnSe-Scheiben 11a, 11b und 12a, 12b an dem zweiten Ofen­ rohr. Fig. 2 zeigt eine Querschnittsansicht des zweiten Ofen­ rohres an einer Öffnung. Der Ofenrohrabschnitt besitzt zwei Stufen 51, 52. An der inneren Stufe 51 ist die innere ZnSe- Scheibe 11a plaziert und wird von oben her durch einen ge­ flanschten Haltering 53 gehalten. Der Flansch des Halteringes 53 kontaktiert die äußere Stufe 52. Die äußere ZnSe-Scheibe 12a ist auf einem O-Ring 54 plaziert, der auf einem Flansch des Halteringes 53 liegt. Ein Gewinde 56 ist in einem äußeren Um­ fang der Öffnung des zweiten Ofenrohres ausgebildet und steht in Eingriff mit einem Gewinde des Halters 55. Durch ein Anzie­ hen dieser Schraube wird der O-Ring 54 über die äußere ZnSe- Scheibe 12a angedrückt, wodurch das zweite Ofenrohr an seiner Öffnung abgedichtet wird.

Als nächstes wird ein Analysierverfahren in Verbindung mit ei­ nem freigesetzten Gas dieser Ausführungsform erläutert. Zuerst wird der Heizofen auf eine konstante Temperatur (z. B. 500°C) gebracht unter Verwendung eines getrennten Temperaturreglers. Von dem FT-IR wird einfallendes infrarotes (IR) Licht 16 von oben her von dem zweiten Ofenrohr unter Verwendung eines Spie­ gels usw. eingeleitet und wird als ausgehendes IR-Licht 17 von einer gegenüberliegenden Seite über eine Innenseite des zweiten Ofenrohres abgenommen. Das abgehende oder austretende IR-Licht 17 wird erneut zu dem Detektor auf der Seite des FT-IR unter Verwendung eines Spiegels usw. zurückgeleitet. Aufgrund dieser Tatsache funktioniert das zweite Ofenrohr als eine temperatur­ gesteuerte oder geregelte Gaszelle.

Wie bereits erwähnt, wird eine Probe in das Probenbehältnis 6 gelegt. Dieses wird auf dem Halter 5 gesetzt, der innerhalb des ersten Ofenrohres plaziert wird. Als ein Trägergas wird Stick­ stoffgas von 200 ml/min von einer Seite des thermogravimetri­ schen Meßgerätes 3 eingeleitet, welches durch eine Innenseite des ersten Ofenrohres strömt, von einer Seitenfläche des zwei­ ten Ofenrohres eintritt, durch die Innenseite des zweiten Ofen­ rohres strömt und aus den Gasaustragsöffnungen 13a und 13b aus­ tritt. Als nächstes wird die Probe durch den Ofen 2 mit Hilfe des Temperaturreglers des thermogravimetrischen Meßgerätes auf­ geheizt. Wenn die Probe damit beginnt, sich bei einer bestimm­ ten Temperatur zu zersetzen oder in ähnlicher Weise zu verän­ dern, und wenn dabei Gas aus der Probe freigegeben wird, detek­ tiert das thermogravimetrische Meßgerät eine Gewichtsverände­ rung der Probe aufgrund des Gasaustritts. Andererseits wird das freigesetzte Gas durch das Träger-Stickstoffgas aus dem ersten Ofenrohr direkt in das zweite Ofenrohr geleitet. Das zweite Ofenrohr hat die Funktion einer Gaszelle, und es wird die IR- Absorption des freigesetzten Gases durch den FT-IR Detektor de­ tektiert.

Wenn bei dem Gerät dieser Konstruktion das freigesetzte Gas aus dem ersten Ofenrohr, welches einem Ofenrohr des herkömmlichen thermogravimetrischen Analysiergerätes entspricht, ausgetragen wird, wird es nahezu gleichzeitig in das zweite Ofenrohr einge­ leitet, welches der herkömmlichen Gaszelle entspricht. Demzu­ folge entsteht nahezu keinerlei zeitliche Verzögerung und es wird in ausreichender Weise das Realzeitverhalten sicherge­ stellt. Aufgrund einer Konstruktion, die keine dünnen und lan­ gen rohrförmigen Verbindungseinrichtungen enthält, wie dies in herkömmlicher Weise der Fall ist, und aufgrund der Tatsache, daß die Konstruktion mit einem Ofenrohr und der Gaszelle in Form eines einzelnen Körpers verbunden ist, entstehen nahezu keinerlei kalte Punkte in dem Verbindungsabschnitt, was bei dem herkömmlichen Fall zu einem Problem geführt hat. Da auch das erste Ofenrohr mit einem Innendurchmesser ausgestattet ist, so daß es an das zweite Ofenrohr angeschlossen werden kann (Gas­ zelle), ergibt sich keine Möglichkeit, daß der Strömungsdurch­ gang verengt und verstopft wird, wie dies im herkömmlichen Fall stattfindet, selbst dann nicht, wenn ein freigesetztes Gas mit einem hohen Siedepunkt in der Nachbarschaft der Verbindungs­ stelle oder des Verbindungsabschnitts kondensiert.

Es ist in Verbindung mit diesem Beispiel ferner möglich, eine Wärme- oder Hitzeisolation bei 500°C zu realisieren, was in dem herkömmlichen Fall schwierig ist. Zunächst befindet sich der Verbindungsabschnitt des Ofen-Gasrohres und der Gaszelle in ei­ ner integralen Konstruktion und erfordert damit kein Dichtteil und es ergibt sich auch kein Problem in Verbindung mit einem Wärmewiderstand. Da ferner keine Verwendung von einem Durchgang in Form eines dünnen Rohres, wie es im herkömmlichen Fall ver­ wendet wird, gemacht wird, kann ein Gas selbst dann strömen, wenn die Luftdichtigkeit der Gaszellen-Austragsöffnung nicht so hoch ist wie diejenige beim herkömmlichen Fall. Aufgrund dieser Tatsache sind, wie dies in Fig. 2 der Ausführungsform darge­ stellt ist, die inneren ZnSe-Scheiben 11a, 11b dafür geeignet, wenn sie nicht aus einem reinen Dichtteil bestehen, eine Strö­ mung in vollständiger Weise festzulegen oder zu erzeugen und diese aus der Austragsöffnung auszutragen. Dies macht es mög­ lich, daß das zweite Ofenrohr entsprechend einer Gaszelle in der Temperatur ansteigen kann, die um eine Wärmewiderstandstem­ peratur herum gehalten wird. ZnSe wird bei dieser Ausführungs­ form verwendet, und ist selbst bei 500°C in Einklang mit unse­ rem Bewertungstest des Hitzewiderstandes verwendbar. Ferner verwenden bei der Ausführungsform die äußeren ZnSe-Scheiben 12a, 12b einen O-Ring zum Zwecke einer Abdichtung, wie dies in Fig. 2 gezeigt ist, um die Luftdichtigkeit des zweiten Ofen­ rohres zu erhöhen. Die äußere ZnSe-Scheibe 12a, 12b kann in ei­ nem Abstand von der inneren ZnSe-Scheibe 11a, 11b plaziert sein, was zu keinem Problem führt, wenn ein O-Ring als ein Dichtungsteil verwendet wird. Indem man ferner die Doppel-Fen­ sterteile einbaut, erreicht das innere Fensterteil ebenfalls eine Wärmeisolierwirkung, welches auch einen Effekt hat, um zu verhindern, daß das Fensterteil selbst zu einem kalten Punkt wird.

Auch folgte die Erläuterung in Verbindung mit einem Analysier­ verfahren für ein freigesetztes Gas anhand eines Beispiels, bei dem das zweite Ofenrohr auf eine konstante Temperatur gesteuert oder geregelt wird. Es ist jedoch auch möglich, den Temperatur­ regler des thermogravimetrischen Analysiergerätes zu verwenden, um die Temperatur des zweiten Ofenrohres gemäß einem ähnlichen Programm wie der Temperatursteuerung des ersten Ofenrohres zu steuern oder zu regeln. Wenn dieses Verfahren durchgeführt wird, wird ein freigesetztes Gas daran gehindert, zu kondensie­ ren, und es ergibt sich keine Möglichkeit, daß das freigesetzte Gas in einer Niedrigtemperaturzone direkt in das zweite Ofen­ rohr (Gaszelle) bei 500°C eingeleitet wird, was zu einer Wir­ kung führt, und zwar einer Verhinderung einer sekundären Zer­ setzung des freigesetzten Gases in einer Gaszelle.

Fig. 3 zeigt eine Konstruktion einer anderen Ausführungsform, bei der ein erstes Ofenrohr eine Öffnung besitzt, die mit einem unteren Seitenflächenabschnitt eines zweiten Ofenrohres verbun­ den ist, wodurch eine L-förmige Konstruktion geschaffen wird. In diesem Fall ist eine Gasaustragsöffnung an einem oberen Ab­ schnitt vorgesehen. Die Strömung eines Trägergases erfolgt in einer Richtung, und zwar von der Öffnung des ersten Ofenrohres zu der Gasaustragsöffnung an dem oberen Abschnitt des zweiten Ofenrohres, was unterschiedlich zu dem Beispiel von Fig. 1 ist. In diesem Fall wird Gasströmung zu einer Konvektionsströmung auch innerhalb des zweiten Ofenrohres, und sie verläuft glatter oder sanfter.

Obwohl die erläuterte Ausführungsform in Verbindung mit dem zweiten Ofenrohr in einer vertikalen Richtung angeordnet ist, wo das IR-Licht in einer horizontalen Richtung hindurch ver­ läuft, kann das zweite Ofenrohr in einer horizontalen Richtung angeordnet sein.

Auch erfahren der Durchmesser und die Länge des zweiten Ofen­ rohres keine Einschränkung und können in richtigen oder geeig­ neten Abmaßen eingestellt werden. Dies schafft einen Vorteil, daß bspw. dort, wo die Empfindlichkeit der IR-Absorption unzu­ reichend ist, das zweite Ofenrohr in der Länge vergrößert wer­ den kann, um einen optischen IR-Pfad zu vergrößern, wodurch eine Erhöhung der IR-Empfindlichkeit erreicht wird.

Obwohl auch bei der Ausführungsform die Erläuterung anhand ei­ nes thermogravimetrischen Meßgerätes vom horizontalen Typ durchgeführt wurde, und zwar in Form eines thermischen Analy­ siergerätes, braucht kaum erwähnt zu werden, daß selbst bei einem thermogravimetrischen Meßgerät vom herabhängenden Typ oder vom aufgestellten Typ, eine Konstruktion möglich ist, die ähnlich der erläuterten Ausführungsform ausgeführt ist, indem das erste Ofenrohr vertikal angeordnet wird. Auch kann ein ähn­ lich aufgebautes Gerät wie dasjenige der vorliegenden Ausfüh­ rungsform als ein Gerät konstruiert werden, um eine thermische Differentialanalyse durchzuführen, und zwar gleichzeitig mit dem TG vom Differenzialtyp unter Verwendung zweier Abgleich­ streben für die Proben- und Bezugs-Seiten. Ferner ist es bei einem thermischen Analysiergerät mit einer anderen Konstruktion als einem thermogravimetrischen Meßgerät, z. B. einem Differen­ tial-Abtast-Kaloriemeter oder einem thermomechanischen Analy­ siergerät, möglich, eine Konstruktion zu schaffen, mit der eine Analyse hinsichtlich eines freigesetzten Gases gleichzeitig mit jeder Analyse durchgeführt werden kann, indem ein Proben-Ein­ stell- oder Absetzabschnitt in dem ersten Ofenrohr vorgesehen wird.

Es wird somit eine Konstruktion geschaffen, die folgendes auf­ weist: Ein erstes zylinderförmiges Ofenrohr, welches einen ge­ schlossenen Raum um eine Probe formt, eine erste Heizeinrich­ tung zum Heizen des Ofenrohres, ein Trägergas zum Übertragen eines freigesetzten Gases, welches aus der Probe freigesetzt wurde, von einer stromaufwärtigen Stelle zu einer stromabwär­ tigen Stelle, ein zweites zylinderförmiges Ofenrohr, eine zwei­ te Heizeinrichtung zum Heizen des zweiten Ofenrohres, eine in­ tegrale Konstruktion mit einem stromabwärtigen Öffnungsab­ schnitt des ersten Ofenrohres, der mit einer Seitenfläche des zweiten zylinderförmigen Ofenrohres verbunden ist, ein Licht­ übertragungsfenster, welches in den Öffnungsabschnitten an je­ weiligen Enden des zweiten Ofenrohres vorgesehen ist, und einen Gasaustragsabschnitt, der an wenigstens einer Position in der zweiten Seitenfläche des zweiten Ofenrohres vorgesehen ist. Wenn aufgrund dieser Konstruktion ein freigesetztes Gas aus dem ersten Ofenrohr, welches einem Ofenrohr eines herkömmlichen thermischen Analysiergerätes entspricht, ausgetragen wird, wird es nahezu unmittelbar gleichzeitig in das zweite Ofenrohr ein­ geleitet, welches einer herkömmlichen Gaszelle entspricht. Es ergibt sich daher eine Wirkung dahingehend, daß die thermische Analyse und die Analyse des freigesetzten Gases ohne Beein­ trächtigung der Realzeit-Eigenschaften bei der Detektion des freigesetzten Gases durchgeführt werden können. Auch ergibt sich eine Wirkung dahingehend, daß eine Hochtemperatur-Wärme­ isolation bei 500°C und höher möglich ist, da der Wärmewider­ stand durch den Verbindungsteil oder ein Abdichtteil nicht be­ schränkt oder eingeschränkt wird. Da ferner auch kein dünner langer Verbindungsabschnitt vorgesehen ist, wie dies bei dem herkömmlichen Fall gegeben ist, konnte eine Wirkung erzielt werden, daß keine Blockierung eines Strömungsdurchganges auf­ grund der Kondensation des freigesetzten Gases auftritt.

Claims (6)

1. Thermisches Analysiergerät, dadurch gekennzeichnet, daß es eine Konstruk­ tion mit folgenden Merkmalen aufweist: ein erstes zylinderför­ miges Ofenrohr (1), welches einen geschlossenen Raum um eine Probe herum bildet, eine erste Heizeinrichtung (2) zum Heizen des Ofenrohres (1), ein Trägergas zum Transportieren eines aus der Probe freigesetzten Gases von stromaufwärts nach stromab­ wärts, ein zweites zylinderförmiges Ofenrohr (10), eine zweite Heizeinrichtung (14) zum Heizen des zweiten Ofenrohres (10), eine integrale Konstruktion mit einem stromabwärtigen Öff­ nungsabschnitt des ersten Ofenrohres (1), der mit einer Sei­ tenfläche des zweiten zylinderförmigen Ofenrohres (10) verbun­ den ist, ein Lichtübertragungsfenster, welches in den Öff­ nungsabschnitten an den jeweiligen Enden des zweiten Ofenroh­ res (10) vorgesehen ist, und einen Gasaustrag-Abschnitt, der wenigstens an einer Position in der Seitenfläche des zweiten Ofenrohres (10) vorgesehen ist, wobei das Trägergas, welches von dem stromabwärtigen Öffnungsabschnitt des ersten Ofenroh­ res (1) strömt, und das freigesetzte Gas aus der Probe durch eine Innenseite des zweiten Ofenrohres (10) geleitet werden und zu einer Außenseite von dem Gasaustragsabschnitt ausgetra­ gen werden, der in der Seitenfläche des zweiten Ofenrohres (10) vorgesehen ist.

2. Thermisches Analysiergerät nach Anspruch 1, bei dem die integrale Konstruktion, die mit dem stromabwärtigen Öffnungs­ abschnitt des ersten Ofenrohres (1) und der Seitenfläche des zweiten zylinderförmigen Ofenrohres (1) verbunden ist, T- oder L-förmig ist.

3. Thermisches Analysiergerät nach Anspruch 1 oder 2, bei dem die erste Heizeinrichtung (2) und die zweite Heizeinrich­ tung (14) derart konstruiert sind, daß sie gemäß einem glei­ chen Temperaturprogramm temperaturgesteuert oder -geregelt sind.

4. Thermisches Analysiergerät nach einem der Ansprüche 1 bis 3, bei dem die zweite Heizeinrichtung (14) eine Steuer- oder Regelfunktion auf eine konstante Temperatur besitzt, die eine Wärmewiderstandstemperatur des Lichtdurchlaßfensterteiles (11a, 11b, 12a, 12b) nicht überschreitet, welches in dem Öff­ nungsabschnitt des zweiten Ofenrohres (10) vorgesehen ist.

5. Thermisches Analysiergerät nach einem der Ansprüche 1 bis 4, bei dem das erste Ofenrohr (1) und das zweite Ofenrohr (10) aus einem Metallmaterial mit einem Wärmewiderstand konstruiert sind.

6. Thermisches Analysiergerät nach einem der vorhergehenden Ansprüche, bei dem das zweite Ofenrohr (10) die Gaszelle des Analysiergerätes bildet.