JP2003004679A - 昇温脱離分析装置 - Google Patents
昇温脱離分析装置Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 試料室内の残留ガスを充分に排気して高真空
を維持するとともに、試料から発生した脱離ガスを効率
よく検出することを可能にする。 【解決手段】 試料を配置する試料室１０と、この試料
室１０に配置された試料を加熱する加熱炉２０と、加熱
により試料から脱離したガスの検出部６１を有する質量
分析計６０と、中継チャンバ３０および排気チャンバ４
０で形成された排気経路と、この排気経路を介して試料
室１０内のガスを真空吸引するターボ分子ポンプ５０と
を備える。そして、質量分析計６０の検出部６１を、タ
ーボ分子ポンプ５０により吸引され排気経路内を流れる
ガスの軌道上に配置する。
を維持するとともに、試料から発生した脱離ガスを効率
よく検出することを可能にする。 【解決手段】 試料を配置する試料室１０と、この試料
室１０に配置された試料を加熱する加熱炉２０と、加熱
により試料から脱離したガスの検出部６１を有する質量
分析計６０と、中継チャンバ３０および排気チャンバ４
０で形成された排気経路と、この排気経路を介して試料
室１０内のガスを真空吸引するターボ分子ポンプ５０と
を備える。そして、質量分析計６０の検出部６１を、タ
ーボ分子ポンプ５０により吸引され排気経路内を流れる
ガスの軌道上に配置する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】この発明は、熱分析装置の一
つである昇温脱離分析装置とその方法に関する。
つである昇温脱離分析装置とその方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】昇温脱離分析法は、固体試料の温度を一
定速度で昇温させたときに、試料から脱離するガスの強
度を試料温度の関数として測定するための熱分析手法で
あり、ＴＤＳ（Thermal Desorption Spectroscopy）ま
たはＴＰＳ（Temperature Programmed Desorption）と
も称される。この昇温脱離分析法は、試料を配置する試
料室と、脱離ガスを検出する質量分析計と、高真空雰囲
気の測定環境を形成するためのターボ分子ポンプ（ＴＭ
Ｐ）とを備えた昇温脱離分析装置によって実現される。
定速度で昇温させたときに、試料から脱離するガスの強
度を試料温度の関数として測定するための熱分析手法で
あり、ＴＤＳ（Thermal Desorption Spectroscopy）ま
たはＴＰＳ（Temperature Programmed Desorption）と
も称される。この昇温脱離分析法は、試料を配置する試
料室と、脱離ガスを検出する質量分析計と、高真空雰囲
気の測定環境を形成するためのターボ分子ポンプ（ＴＭ
Ｐ）とを備えた昇温脱離分析装置によって実現される。
【０００３】一般に、加熱に伴い試料から発生した微量
の脱離ガスを、質量分析計で高精度に検出するために
は、まず試料室内の残留ガスを極力排出してバックグラ
ウンドスペクトル（ＢＧ）を低く抑えることが要求され
る。そのため、試料室を効率よく排気し高真空を維持す
る目的で、従来から比較的大きな排気能力をもつターボ
分子ポンプ（１５０〜４００Ｌ／ｓ）を搭載することが
多い。
の脱離ガスを、質量分析計で高精度に検出するために
は、まず試料室内の残留ガスを極力排出してバックグラ
ウンドスペクトル（ＢＧ）を低く抑えることが要求され
る。そのため、試料室を効率よく排気し高真空を維持す
る目的で、従来から比較的大きな排気能力をもつターボ
分子ポンプ（１５０〜４００Ｌ／ｓ）を搭載することが
多い。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、この種
の大きな排気能力をもつターボ分子ポンプを用いて高真
空の測定雰囲気を形成しても、試料から発生した微量の
脱離ガスが、質量分析計に捕獲されずにそのまま排気さ
れたのでは、検出感度が低下して高精度な測定は実現で
きない。
の大きな排気能力をもつターボ分子ポンプを用いて高真
空の測定雰囲気を形成しても、試料から発生した微量の
脱離ガスが、質量分析計に捕獲されずにそのまま排気さ
れたのでは、検出感度が低下して高精度な測定は実現で
きない。
【０００５】ところが、従来の昇温脱離分析装置は、タ
ーボ分子ポンプによるガスの排気経路に対し、試料から
の脱離ガスを効率よく検出する観点が欠落しており、脱
離ガスの多くが質量分析計の検出部に捕獲されることな
く、そのままターボ分子ポンプによって排出されてしま
う構成となっていた。
ーボ分子ポンプによるガスの排気経路に対し、試料から
の脱離ガスを効率よく検出する観点が欠落しており、脱
離ガスの多くが質量分析計の検出部に捕獲されることな
く、そのままターボ分子ポンプによって排出されてしま
う構成となっていた。
【０００６】例えば、図３は従来の昇温脱離分析装置の
構成を模式的に示す図であるが、同図に示す従来装置で
は、真空チャンバ１００内の下部中央に試料Ｓを配置す
るとともに、真空チャンバ１００の側壁１００ａにター
ボ分子ポンプ１０１を連通してある。一方、質量分析計
１０２の検出部（イオン源）１０２ａは、真空チャンバ
１００の上壁１００ｂから同チャンバ１００内に延出し
て配置してある。このような配置関係では、試料Ｓから
発生した脱離ガスの多くが側方に流れてそのままターボ
分子ポンプ１０１により排出されてしまい、上方に配置
した質量分析計１０２の検出部１０２ａには到達しな
い。
構成を模式的に示す図であるが、同図に示す従来装置で
は、真空チャンバ１００内の下部中央に試料Ｓを配置す
るとともに、真空チャンバ１００の側壁１００ａにター
ボ分子ポンプ１０１を連通してある。一方、質量分析計
１０２の検出部（イオン源）１０２ａは、真空チャンバ
１００の上壁１００ｂから同チャンバ１００内に延出し
て配置してある。このような配置関係では、試料Ｓから
発生した脱離ガスの多くが側方に流れてそのままターボ
分子ポンプ１０１により排出されてしまい、上方に配置
した質量分析計１０２の検出部１０２ａには到達しな
い。
【０００７】本発明は、このような事情に鑑みてなされ
たもので、試料室内の残留ガスを充分に排気して高真空
を維持するとともに、試料から発生した脱離ガスを効率
よく検出することを可能にした昇温脱離分析装置の提供
を目的とする。
たもので、試料室内の残留ガスを充分に排気して高真空
を維持するとともに、試料から発生した脱離ガスを効率
よく検出することを可能にした昇温脱離分析装置の提供
を目的とする。
【０００８】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に、本発明は、試料を配置する試料室と、この試料室に
配置された試料を加熱する加熱手段と、加熱により試料
から脱離したガスの検出部を有する測定手段と、試料室
に連通する排気経路と、この排気経路を介して試料室内
のガスを真空吸引するターボ分子ポンプとを備えた昇温
脱離分析装置において、測定手段の検出部を、ターボ分
子ポンプにより吸引され排気経路内を流れるガスの軌道
上に配置したことを特徴とする（請求項１）。
に、本発明は、試料を配置する試料室と、この試料室に
配置された試料を加熱する加熱手段と、加熱により試料
から脱離したガスの検出部を有する測定手段と、試料室
に連通する排気経路と、この排気経路を介して試料室内
のガスを真空吸引するターボ分子ポンプとを備えた昇温
脱離分析装置において、測定手段の検出部を、ターボ分
子ポンプにより吸引され排気経路内を流れるガスの軌道
上に配置したことを特徴とする（請求項１）。
【０００９】試料室内の残留ガスは、測定前にターボ分
子ポンプによって充分に排気される。測定に際して試料
から発生した脱離ガスは、ターボ分子ポンプの吸引力に
より排気経路を流動していくが、その途中（ガスの軌道
上）に測定手段の検出部を配置したことで、脱離ガスを
効率よく検出することが可能となる。
子ポンプによって充分に排気される。測定に際して試料
から発生した脱離ガスは、ターボ分子ポンプの吸引力に
より排気経路を流動していくが、その途中（ガスの軌道
上）に測定手段の検出部を配置したことで、脱離ガスを
効率よく検出することが可能となる。
【００１０】ここで、排気経路は、ガスの軌道上に配置
された検出部の周囲に隙間を形成し、該隙間を介して試
料室とターボ分子ポンプとを連通する構成とすればよい
（請求項２）。この構成により、試料室内の残留ガスは
検出部の周囲に形成した隙間を介して排出され、また試
料から発生した脱離ガスは、測定手段の検出部に効率的
に捕獲される。なお、測定手段としては、例えば、質量
分析計が適用される。
された検出部の周囲に隙間を形成し、該隙間を介して試
料室とターボ分子ポンプとを連通する構成とすればよい
（請求項２）。この構成により、試料室内の残留ガスは
検出部の周囲に形成した隙間を介して排出され、また試
料から発生した脱離ガスは、測定手段の検出部に効率的
に捕獲される。なお、測定手段としては、例えば、質量
分析計が適用される。
【００１１】
【発明の実施の形態】以下、この発明の実施の形態につ
いて図面を参照して詳細に説明する。図１は本発明の実
施形態に係る昇温脱離分析装置を模式的に示す構成図で
ある。同図に示す昇温脱離分析装置は、試料室１０、加
熱炉２０、中継チャンバ３０、排気チャンバ４０、ター
ボ分子ポンプ５０、および質量分析計（測定手段）６０
を備えている。
いて図面を参照して詳細に説明する。図１は本発明の実
施形態に係る昇温脱離分析装置を模式的に示す構成図で
ある。同図に示す昇温脱離分析装置は、試料室１０、加
熱炉２０、中継チャンバ３０、排気チャンバ４０、ター
ボ分子ポンプ５０、および質量分析計（測定手段）６０
を備えている。
【００１２】試料室１０は、耐熱性を有する保護管１１
の内部に形成されており、この試料室１０に支持杆１２
が配置される。支持杆１２の先端部には、試料容器１３
が設けてあり、この試料容器１２に測定対象となる試料
が充填される。加熱炉２０には、赤外線加熱炉が用いら
れ、保護管１１の周囲から試料容器１３内の試料を加熱
する。
の内部に形成されており、この試料室１０に支持杆１２
が配置される。支持杆１２の先端部には、試料容器１３
が設けてあり、この試料容器１２に測定対象となる試料
が充填される。加熱炉２０には、赤外線加熱炉が用いら
れ、保護管１１の周囲から試料容器１３内の試料を加熱
する。
【００１３】保護管１１の一端は中継チャンバ３０の一
端開口部に接続され、また中継チャンバ３０の他端開口
部は排気チャンバ４０に接続されている。なお、保護管
１１と中継チャンバ３０との接続部は、ゲートバルブ
（図示せず）によって連結してあり、試料交換に際して
保護管１１を開放するときは、このゲートバルブを閉塞
して中継チャンバ３０側の真空雰囲気を保持することが
可能となっている。
端開口部に接続され、また中継チャンバ３０の他端開口
部は排気チャンバ４０に接続されている。なお、保護管
１１と中継チャンバ３０との接続部は、ゲートバルブ
（図示せず）によって連結してあり、試料交換に際して
保護管１１を開放するときは、このゲートバルブを閉塞
して中継チャンバ３０側の真空雰囲気を保持することが
可能となっている。
【００１４】排気チャンバ４０の下流側にはターボ分子
ポンプ５０が連通しており、試料室１０とターボ分子ポ
ンプ５０は、これら中継チャンバ３０および排気チャン
バ４０を介して、直列に連通している。すなわち、中継
チャンバ３０および排気チャンバ４０は、試料室１０内
の不要な残留ガスをターボ分子ポンプ５０に導く排気経
路を構成する。なお、排気チャンバ４０には、ターボ分
子ポンプ５０とともに、粗引き用のロータリーポンプ５
１が連結してある。
ポンプ５０が連通しており、試料室１０とターボ分子ポ
ンプ５０は、これら中継チャンバ３０および排気チャン
バ４０を介して、直列に連通している。すなわち、中継
チャンバ３０および排気チャンバ４０は、試料室１０内
の不要な残留ガスをターボ分子ポンプ５０に導く排気経
路を構成する。なお、排気チャンバ４０には、ターボ分
子ポンプ５０とともに、粗引き用のロータリーポンプ５
１が連結してある。
【００１５】質量分析計６０は、検出部（イオン源）６
１を、中継チャンバ３０の内部を流れるガスの軌道上に
配置してある。具体的には、検出部６１を中継チャンバ
３０の同軸上に配置してあり、さらに検出部６１の表面
は、中継チャンバ３０の上流側に向けてある。この配置
により、試料室１０から流れてくるガスを、直接的に検
出部６１へ導くことが可能となる。
１を、中継チャンバ３０の内部を流れるガスの軌道上に
配置してある。具体的には、検出部６１を中継チャンバ
３０の同軸上に配置してあり、さらに検出部６１の表面
は、中継チャンバ３０の上流側に向けてある。この配置
により、試料室１０から流れてくるガスを、直接的に検
出部６１へ導くことが可能となる。
【００１６】中継チャンバ３０の内部において、検出部
６１の周囲には隙間３０ａが形成されており、この隙間
３０ａを介して試料室１０とターボ分子ポンプ５０とを
連通する排気経路が確保されている。
６１の周囲には隙間３０ａが形成されており、この隙間
３０ａを介して試料室１０とターボ分子ポンプ５０とを
連通する排気経路が確保されている。
【００１７】次に、上述した昇温脱離分析装置の作用を
説明する。測定に先立ち、試料が充填された試料容器１
２を試料室１０に配置して、保護管１１を密閉する。そ
の後、保護管１１と中継チャンバ３０との接続部に設け
たゲートバルブ（図示せず）を開くとともに、まずロー
タリーポンプ５１により試料室１０および排気経路内の
残留ガスを排出する。このとき、中継チャンバ３０の内
部には、質量分析計６０の検出部６１が配置されている
ものの、その周囲には隙間３０ａが形成されているた
め、この隙間３０ａを経由して残留ガスが流動し、速や
かに排出されていく。続いて、ターボ分子ポンプ５０を
作動して高真空雰囲気を形成する。このようにして残留
ガスの充分に排出することで、脱離ガス分析のバックグ
ラウンドスペクトル（ＢＧ）を低く抑えることが可能と
なる。
説明する。測定に先立ち、試料が充填された試料容器１
２を試料室１０に配置して、保護管１１を密閉する。そ
の後、保護管１１と中継チャンバ３０との接続部に設け
たゲートバルブ（図示せず）を開くとともに、まずロー
タリーポンプ５１により試料室１０および排気経路内の
残留ガスを排出する。このとき、中継チャンバ３０の内
部には、質量分析計６０の検出部６１が配置されている
ものの、その周囲には隙間３０ａが形成されているた
め、この隙間３０ａを経由して残留ガスが流動し、速や
かに排出されていく。続いて、ターボ分子ポンプ５０を
作動して高真空雰囲気を形成する。このようにして残留
ガスの充分に排出することで、脱離ガス分析のバックグ
ラウンドスペクトル（ＢＧ）を低く抑えることが可能と
なる。
【００１８】試料室１０および排気経路内を高真空雰囲
気にした後、加熱炉２０を起動して測定を開始する。試
料は加熱に伴い気化して脱離ガスを発生する。この脱離
ガスは、ターボ分子ポンプ５０の吸引力によって、試料
室１０から中継チャンバ３０へ流れる。このようにして
流動する脱離ガスの軌道上に質量分析計６０の検出部６
１が配置してあるので、脱離ガスを効率的に検出部６１
へと導くことができる。その結果、効率的に脱離ガスを
検出部６１で捕獲して、高精度なガス分析が実現可能と
なる。
気にした後、加熱炉２０を起動して測定を開始する。試
料は加熱に伴い気化して脱離ガスを発生する。この脱離
ガスは、ターボ分子ポンプ５０の吸引力によって、試料
室１０から中継チャンバ３０へ流れる。このようにして
流動する脱離ガスの軌道上に質量分析計６０の検出部６
１が配置してあるので、脱離ガスを効率的に検出部６１
へと導くことができる。その結果、効率的に脱離ガスを
検出部６１で捕獲して、高精度なガス分析が実現可能と
なる。
【００１９】図２は本発明の変形実施形態を示す模式図
である。図１に示した昇温脱離分析装置は、排気経路を
形成する中継チャンバ３０が、中間地点で屈曲してい
る。このように、中継チャンバ３０に屈曲部があった場
合、該屈曲部でガスの流れが乱され、残留ガスを円滑に
排気できないおそれも僅かながら危惧される。そこで、
図２に示す昇温脱離分析装置では、中継チャンバ３０お
よび排気チャンバ４０により直線状の排気経路を形成し
て、試料室１０から流動してくるガスが乱されることな
く速やかに排出されるように構成してある。
である。図１に示した昇温脱離分析装置は、排気経路を
形成する中継チャンバ３０が、中間地点で屈曲してい
る。このように、中継チャンバ３０に屈曲部があった場
合、該屈曲部でガスの流れが乱され、残留ガスを円滑に
排気できないおそれも僅かながら危惧される。そこで、
図２に示す昇温脱離分析装置では、中継チャンバ３０お
よび排気チャンバ４０により直線状の排気経路を形成し
て、試料室１０から流動してくるガスが乱されることな
く速やかに排出されるように構成してある。
【００２０】このように直線状に形成した排気経路によ
り、試料室１０とターボ分子ポンプ５０とを連通するこ
とで、いっそう円滑で効率的な排気を実現できるととも
に、試料からの脱離ガスも乱されることなく検出部６１
へ導かれ、質量分析計６０による高精度な脱離ガス分析
が実現される。
り、試料室１０とターボ分子ポンプ５０とを連通するこ
とで、いっそう円滑で効率的な排気を実現できるととも
に、試料からの脱離ガスも乱されることなく検出部６１
へ導かれ、質量分析計６０による高精度な脱離ガス分析
が実現される。
【００２１】
【発明の効果】以上説明したように、本発明によれば、
ターボ分子ポンプによって試料室内の残留ガスを充分に
排気して高真空を維持できるとともに、測定手段の検出
部を排気経路内を流れるガスの軌道上に配置したので、
試料から発生した脱離ガスを効率よく検出部に導いて、
測定手段による高精度な分析を実現することが可能とな
る。
ターボ分子ポンプによって試料室内の残留ガスを充分に
排気して高真空を維持できるとともに、測定手段の検出
部を排気経路内を流れるガスの軌道上に配置したので、
試料から発生した脱離ガスを効率よく検出部に導いて、
測定手段による高精度な分析を実現することが可能とな
る。
【図１】本発明の実施形態に係る昇温脱離分析装置を模
式的に示す構成図である。
式的に示す構成図である。
【図２】本発明の変形実施形態を示す模式図である。
【図３】昇温脱離分析装置の従来の構成例を示す模式図
である。
である。
１０：試料室
１１：保護管
１２：支持杆
１３：試料容器
２０：加熱炉
３０：中継チャンバ
３０ａ：隙間
４０：排気チャンバ
５０：ターボ分子ポンプ
５１：ロータリーポンプ
６０：質量分析計（測定手段）
６１：検出部
Claims (2)
- 【請求項１】 試料を配置する試料室と、この試料室に
配置された試料を加熱する加熱手段と、加熱により試料
から脱離したガスの検出部を有する測定手段と、前記試
料室に連通する排気経路と、この排気経路を介して前記
試料室内のガスを真空吸引するターボ分子ポンプとを備
えた昇温脱離分析装置において、 前記測定手段の検出部を、前記ターボ分子ポンプにより
吸引され前記排気経路内を流れるガスの軌道上に配置し
たことを特徴とする昇温脱離分析装置。 - 【請求項２】 請求項１の昇温脱離分析装置において、 前記排気経路は、前記ガスの軌道上に配置された検出部
の周囲に隙間を形成し、該隙間を介して前記試料室とタ
ーボ分子ポンプとを連通する構成としてあることを特徴
とする昇温脱離分析装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001193783A JP2003004679A (ja) | 2001-06-26 | 2001-06-26 | 昇温脱離分析装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001193783A JP2003004679A (ja) | 2001-06-26 | 2001-06-26 | 昇温脱離分析装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2003004679A true JP2003004679A (ja) | 2003-01-08 |
Family
ID=19032004
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2001193783A Pending JP2003004679A (ja) | 2001-06-26 | 2001-06-26 | 昇温脱離分析装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2003004679A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2012247202A (ja) * | 2011-05-25 | 2012-12-13 | Nippon Telegr & Teleph Corp <Ntt> | 分析方法および装置 |
| KR20190124397A (ko) * | 2018-04-26 | 2019-11-05 | 이무남 | 대기압 전용 잔류가스 분석장치에 연결되는 잔류가스 공급장치 |
-
2001
- 2001-06-26 JP JP2001193783A patent/JP2003004679A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2012247202A (ja) * | 2011-05-25 | 2012-12-13 | Nippon Telegr & Teleph Corp <Ntt> | 分析方法および装置 |
| KR20190124397A (ko) * | 2018-04-26 | 2019-11-05 | 이무남 | 대기압 전용 잔류가스 분석장치에 연결되는 잔류가스 공급장치 |
| KR102096162B1 (ko) * | 2018-04-26 | 2020-04-01 | 이무남 | 대기압 전용 잔류가스 분석장치에 연결되는 잔류가스 공급장치 |
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