JPH05256748A - 可搬構造を用いた有機物分析方法及び装置 - Google Patents

可搬構造を用いた有機物分析方法及び装置

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JPH05256748A
JPH05256748A JP4089778A JP8977892A JPH05256748A JP H05256748 A JPH05256748 A JP H05256748A JP 4089778 A JP4089778 A JP 4089778A JP 8977892 A JP8977892 A JP 8977892A JP H05256748 A JPH05256748 A JP H05256748A
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石田重明
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藤森英敏
Hideki Matsubayashi
松林英樹
Tsutomu Machihara
勉 町原
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    • G01N33/24Earth materials
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Abstract

(57)【要約】 (修正有) 【目的】 可搬構造の有機物分析装置において、特殊ガ
スボンベ類を使用せずに、ケロジェン等を正確かつ迅速
に分析できるようする。 【構成】 岩石の粗砕サンプルを充填した試料容器21
を熱分解炉1に装填するとともに、この熱分解炉1を真
空吸引ライン27に接続して実質的に真空状態となるま
で排気・減圧した後密閉し、密閉された熱分解炉1を、
炭化水素の幾分かを熱分解させるが、無機質炭酸塩を分
解させない第1の温度まで急速に加熱した後、一定時間
この温度に維持し、熱分解炉1を、炉内の炭化水素が空
気と反応しない温度まで冷却した後、空気供給ライン2
9及び排気ライン35に接続して炉内の生成ガスを炭化
水素検出器34及びCO2 検出器33に通じHCピーク
P1及びCO2 ピークP3を求め、熱分解炉1の加熱温
度を不溶性有機物が実質的に熱分解する第2の温度とし
て各工程を再度実施し、HCピークP2を求める。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、有機物の分析方法及び
装置、特に現場において石油根源岩のポテンシャルを迅
速に評価するための小型かつ可搬構造の分析計に関する
ものである。
【0002】
【従来の技術】石油根源岩のポテンシャル評価用分析計
の代表的なものとして、まず固定‐室内型のものは根源
岩サンプル中のケロジェン(堆積物中の不溶性高分子有
機物を“ケロジェン”という。)の熱分解により発生す
る炭化水素及びCO2 を分析するために、根源岩サンプ
ル約100mgをHe気流中において室温から250℃ま
で急速に加熱し、サンプルから蒸発する既存の炭化水素
を水素炎イオン化検出器(FID)によりS1ピークと
して検出した後、25℃/分の昇温速度で約550℃ま
で加熱し、そのとき、熱分解により発生する炭化水素を
同じくFIDによりS2ピークとして検出するようにな
っている。一方、熱分解ガスはFIDの手前で一部分岐
されて、CO2 トラップへも導入され、ここで250℃
〜390℃間で発生するCO2 を捕捉し、熱伝導度検出
器を接続したガスクロマトグラフによりS3ピークとし
て検出する。なお、390℃以上では無機質炭酸塩の分
解によるCO2 の発生が生じるため、ケロジェン分析で
のCO2 に関しては有機質炭酸塩より発生するCO2
を検出すればよいとされる。このような分析によるS
1、S2、S3及びS2ピークを得た頂点温度(Tmax)
からケロジェン類型の決定が可能となる。
【0003】しかしながら、上記の装置は複雑な制御操
作を必要とする研究室用の装置であり、しかも、ガスボ
ンベ等を必要とするHeガス、及び同じくガスボンベを
要し、かつ爆発の危険があるH2 ガスを使用するなど現
場利用には不向きである。そのため、現状では、採取し
たサンプルを分析に値するかどうか不明のままこの装置
の設置場所(国外となる場合もある)に移送して、すべ
て分析する必要があり、分析の効率化という見地からは
きわめて無駄の多い分析方法となっていた。
【0004】次に、近年開発されたいわゆる“SOUR
CE ROCK ANALYZER”として知られた可
搬型測定装置がある。この可搬型装置は採取したチップ
状の岩石サンプルを大小2個のふるい(4.0mm−5me
sh及び3.5mm−6mesh目)により選別し、これを小型
るつぼ状の熱分解炉に入れ、空気雰囲気中で急速に約7
00℃まで瞬間的に加熱して発生する炭化水素を、接触
燃焼式ガスセンサにより検出し、サンプル中に含まれる
有機物量を2段階評価(Lean/Rich判断)するものであ
る。
【0005】この可搬型装置は小型熱分解炉の特徴とし
て、急速加熱/急速冷却が可能で、分析時間が短くな
る。ヒータ容量が小さく、したがってバッテリも小型
となるため、結局装置全体が小型‐軽量となる、という
現場使用に適した利点を有するが、性能面においては次
のような欠点がある。
【0006】(1) 試料片を空気雰囲気中で急速加熱
するため、発生する炭化水素の一部が燃焼し、測定誤差
を生じる。同時に、燃焼によるCO2 が熱分解により発
生するCO2 に加わり、その識別ができない。
【0007】(2) チップ状サンプルはふるい分けを
行ってもなお重量のバラツキが大きく、それが炭化水素
測定値に影響を及ぼす。
【0008】(3) 熱分解炉がるつぼ状であって、ヒ
ータ内面に剥き出しで巻かれてれおり、るつぼ内の試料
片がヒータに触れる場合と触れない場合とで各部到達温
度に差が生じ、発生した炭化水素量が異なることにな
る。
【0009】
【発明が解決しようとする課題】本発明は特殊ガスボン
ベ類を使用しない空気利用式の可搬型分析装置であっ
て、根源岩を採取現場において分析するに際し、サンプ
ル中の炭化水素(HCピークP1及びP2)及びCO2
(無機質炭酸塩の分解によるものを含まないCO2ピー
クP3)を比較的正確かつ迅速に分析し、各成分とも4
〜5段階のポテンシャル評価及び単位重量当たりの炭化
水素量/CO2 量比を求めることが可能な有機物分析方
法及び装置を提供しようとするものである。
【0010】
【課題を解決するための手段】上記の目的を達するた
め、本発明は、真空吸引ライン及び空気供給ラインに対
し選択的に接続されるとともに、空気供給に対応して排
気するための排気ラインにも接続されるようにした炭化
水素熱分解炉と、前記排気ライン中に挿入された炭化水
素検出器及びCO2 検出器を含む可搬構造を用いた有機
物分析方法であって、 a) 岩石の粗砕サンプルを充填した試料容器を常温以
上で100℃以下の温度に維持された前記熱分解炉に装
填するとともに、この熱分解炉を前記真空吸引ラインに
接続して実質的に真空状態となるまで排気・減圧した後
密閉し、 b) 前記密閉された熱分解炉を、前記温度から、有機
物の幾分かを蒸発及び熱分解させるが、無機質炭酸塩を
分解させない限度に抑えられた第1の温度まで急速に加
熱した後、一定時間この温度に維持し、 c) 前記熱分解炉を、炉内の炭化水素が空気と反応し
ない温度まで冷却した後、前記空気供給ライン及び前記
排気ラインに接続して炉内の生成ガスを炭化水素検出器
及びCO2 検出器に通じ、それらの出力信号からHCピ
ークP1及びCO2 ピークP3の面積値を算出し、 d) 前記熱分解炉を再び真空吸引ラインに接続して排
気・減圧後密閉し、不溶性有機物を実質的に熱分解す
る、前記第1の温度より高い第2の温度まで急速に加熱
した後、一定時間この温度に維持し、 e) 前記熱分解炉を、炉内の炭化水素が空気と反応し
ない温度まで冷却した後、前記空気供給ライン及び前記
排気ラインに接続して炉内の生成ガスを炭化水素検出器
及びCO2 検出器に通じ、それらの出力信号から少くと
もHCピークP2を求めて記録し、 f) 前記ピークP1、P2及びP3の大きさから有機
物の類型、含有量等を判定する、ことを特徴とする可搬
構造を用いた不溶性有機物の分析方法。
【0011】本発明はまた、上記の方法を実施するた
め、真空源に導かれた真空吸引ライン、及び空気供給源
に導かれた空気供給ラインに対し選択的に接続されると
ともに、空気供給に対応して排気ラインに接続されるよ
うにした炭化水素熱分解炉と、前記熱分解炉のヒータを
通電制御するための温度制御回路と、前記排気ライン中
に挿入された炭化水素検出器及びCO2 検出器からなる
検出器系統と、前記熱分解炉に関連する各ラインの開閉
弁手段、前記温度制御回路、前記炭化水素検出器及びC
2 検出器にそれぞれ電気接続され、前記熱分解炉の
100℃以下における初期設定、前記熱分解炉を真空
密閉状態において前記初期設定温度から無機質炭酸塩が
分解しない限度で第1の温度まで急激に上昇させ、かつ
この温度に維持すること、前記熱分解炉を前記第1の
温度より低い冷却温度から前記第1の温度より高い温度
まで真空密閉状態において急激に上昇させ、かつこの温
度に維持すること、前記熱分解炉を、前記第1又は第
2の温度から炭化水素の空気不感応温度まで冷却後、空
気供給ライン及び排気ラインに接続すること、前記
のライン接続中において前記排気ライン中の炭化水素検
出器及びCO2 検出器から発生する出力信号のピーク、
少くともHCピークP1、P2及びCO2 ピークP3を
記録し、炭化水素量P1+P2及びCO2 量P3から有
機物の類型及び含有量を判定すること、からなる各工程
を実行するための演算及びシーケンス制御装置、を備え
たことを特徴とする可搬構造を用いた不溶性有機物の分
析装置を構成したものである。
【0012】
【作用】上記の方法及び装置によれば、真空密閉状態で
熱分解を行うため、空気中の酸素による燃焼等の影響を
受けることなく、炭化水素の測定誤差を少なくするとと
もに、CO2 の測定も可能となった。すなわち、390
℃及び550℃における各熱分解処理後において、熱分
解炉は炉内の炭化水素が空気と反応(燃焼)しない程度
の温度まで冷却された後、空気により測定系に送られ
る。すなわち、本発明の装置においては、流通用ガスと
しての特別な不活性ガス(He、N2 、その他)も、F
ID用としての水素ガスも用いないため、安全かつ軽便
な装置構成となる。
【0013】また、粗砕サンプルは充分狭い粒子径の範
囲にふるい分けることが可能であるため、試料容器への
充填レベルを一定にすれば、サンプル重量を基準とした
比較的正確な定量が可能となるものである。
【0014】
【実施例】以下、図1〜図3を参照して実施例の装置を
説明する。図1に示す通り、小型熱分解炉1は側板2及
び3と、側板2の上下両端に連なる上板4及び下板5か
らなるフレーム構造内に保持された円筒型の炉体6を有
する。すなわち、上板4及び下板5はそれぞれ上部スペ
ーサ7及び下部スペーサ8を介して上端板9及び下端板
10を保持し、これらの上端板9及び下端板10が炉体
6の上下両端面をそれぞれ保持して直立状態に維持する
ものである。上板4の外側(上部)には排気口11を有
する上ブロック12及び空気入出口13を有する下ブロ
ック14が固着され、上ブロック12の上端にはキャッ
プ15が、また下ブロック14の下端には温度センサと
してのCA線16を有するねじ栓17がそれぞれ装着さ
れている。炉体6の円筒室内には外管18及びその内側
にわずかな間隔を置いて同軸的に配置された内管19が
設けられている。内管19の上下両端は炉体6の上下部
と、両端板9及び10と上下スペーサ7及び8、さらに
は上板4及び下板5を貫通し、かつ上ブロック12及び
下ブロック14の内部にまで突出している。内管19の
中央部は軸心に沿った細孔20を有する節部となってお
り、この節部を底面として上半部に細管状試料容器21
を嵌受するようになっている。上ブロック12には試料
容器21の挿入を許容する受入孔22が形成され、この
上ブロック12から突出した試料容器21の上端はキャ
ップ15により被覆されるようになっている。試料容器
21、内管19及び外管18はいずれも石英管からな
り、外管18の外周にはたとえばカンタル線からなるヒ
ータワイヤが巻着され、このヒーターの両端23a、2
3bは炉体6から側板2を介して外部に引き出される。
側板2にはこのようなヒータの両端接続を保持するため
の端子24a、24bを装着した端子板25が突出して
支持される。下部ブロック14の下端面からは前述した
空気入出口13に連通した軸孔26が形成され、温度セ
ンサ16の先端はこの軸孔を通って内管19の下部に挿
入され、中間軸孔20の直下に位置するようになってい
る。温度センサ16の先端は軸穴26の内径より充分細
いため、空気入出口13は軸孔26内において温度セン
サ16の周囲空間を通って内管19の下部に通じ、さら
に、中間軸孔20から上方の試料容器21内に連通する
ようになっている。
【0015】図2は試料容器の詳細を示すものであり、
好ましい実施例において石英管からなる試料容器21の
長さは67mm、外径は5.5mm、そして内径は3.5mm
であり、下端に1.0mm径の連通孔21aを有してい
る。すなわち、この連通孔21aの存在により、前述し
た内管19下部との連通関係を得ることができる。
【0016】図3は図1に示した熱分解炉1の配管接続
及び電気接続を示す線図である。熱分解炉1の空気入出
口13にはライン27を介して真空ポンプ28が、また
ライン29を介してダイヤフラムポンプ30が接続され
る。ライン27は真空吸引ライン、そしてライン29は
空気供給ラインであり、それぞれ電磁弁MV2−1、M
V3−1を介して空気入出口13に接続される。空気供
給ライン29にはさらにダイヤフラムポンプ30の上流
側において流量調整用のニードル弁31が挿入され、さ
らに上流側のライン端には空気取入口としてエアフィル
タ32が装備される。
【0017】熱分解炉1の排気口11には、この場合、
赤外線非分散型のCO2 検出器33、及び接触燃焼式セ
ンサからなる炭化水素(HC)検出器34を挿入した排
気ライン35が接続される。排気ライン35の下流側に
は流量計36が挿入され、上流側には電磁弁MV3−2
が熱分解炉1の排気口11に直結するように接続されて
いる。この電磁弁MV3−2と前述した空気供給ライン
における電磁弁MV3−1はいずれも三方電磁弁であ
り、各残りの一流量口どうしをバイパスライン37によ
り接続し、ダイヤフラムポンプ30から導入した空気を
このバイパスライン37を介して排気ライン35に直接
導くことができるようなっている。
【0018】以上が実施例の流路構成であり、これは次
のような電気回路接続によって制御操作される。すなわ
ち、38は熱分解炉1のヒータ端子23a、23b間に
制御電流を通ずるための温度制御回路、39はCO2 検
出器33の出力信号を受け入れる増幅器、40はHC検
出器34の出力を受け入れる増幅器、そして、41は演
算及びシーケンス制御部であり、前述した電磁弁MV2
−1、MV3−1、MV3−2の切換制御、真空ポンプ
28及びダイヤフラムポンプ30の選択的な駆動制御を
行うとともに、温度センサ16による温度信号を監視し
ながら温度制御回路38を制御する機能、並びに熱分解
炉からの排気及び測定時において増幅器39及び40か
らの出力信号を記憶及び演算する機能を実行するもので
ある。演算及びシーケンス制御部41にはプリンタ42
が接続され、各検出器による出力信号の処理・演算値を
記録することができる。電源供給部43は前述した電気
系統への電気エネルギ供給を行うものであり、AC10
0Vに直接接続されるか、又は内蔵バッテリからのDC
/AC変換等を経て、必要な各部電源電圧を取出すよう
になっている。
【0019】本発明による有機物分析方法は、上記の装
置を用いて次のように実施される。
【0020】(1)試料容器21へのサンプル充填 岩石サンプルとして砂状又はチップ状のものをハンマ等
で粗粉砕し、これを1mm目と0.5mm目の2種類のふる
いにより選別して0.5〜1mm径の粒状サンプルとし、
試料容器21の底部に一定高さまで充填する。なお、微
粉砕により、粒子径をさらに小さくしてもよい。
【0021】(2)小型熱分解炉への装填 サンプルを充填した試料容器21を図1のように小型熱
分解炉1に装填し、キャップ15により密封する。な
お、熱分解炉1は電源43(図3参照)投入後、50〜
100℃の初期設定温度に到達し、維持されているもの
とする。
【0022】(3)炉内真空化及びベースライン設定 図3の流路構成において、二方電磁弁MV2−1を開に
し、かつ熱分解炉1に対して入口側及び出口側の三方電
磁弁MV3−1、MV3−2を閉とすることにより、真
空ポンプ28のみを接続して、炉内を真空排気し、内圧
が例えば1torr以下になれば二方電磁弁MV2−1を閉
にし、これによって真空密閉状態とする。
【0023】一方、ダイヤフラムポンプ30を駆動して
エアフィルタ32より外部の空気を吸引し、この空気を
ニードル弁31で一定流量に制御しつつ三方電磁弁MV
3−1、バイパスライン37及び三方電磁弁MV3−2
を経てCO2検出器33及び炭化水素検出器34に導入
する。各検出器の電気出力状態はアンプ39及び40を
介して制御部41に伝達され、空気によるベースライン
信号を形成する。この場合、両検出器33、34は排気
ライン35中に直列的に挿入されているが、下流側の検
出器が上流側の検出器に影響を受ける場合には並列接続
される。
【0024】(4)低温熱分解 次に、熱分解炉1を初期設定温度から390℃まで急速
加熱し、この温度に一定時間保持した後、冷却する。こ
の真空下における390℃において熱分解炉内ではサン
プルに熱分解が起こり、炭化水素及びCO2 が発生し、
封入経路内に拡散する。この低温熱分解においては、前
述したように無機質炭酸塩の分解によるCO2 の発生は
ない。
【0025】(5)冷却及び測定 発生した炭化水素が空気と触れても、燃焼しない温度ま
で熱分解炉1を冷却した後、三方電磁弁MV3−1及び
MV3−2を熱分解炉1側に切換え、熱分解炉の下端か
ら空気を導入し、炉内の発生ガスを各検出器33、34
に導入する。各検出器では発生ガスが通過するタイミン
グに応じて炭化水素ピーク(P1)とCO2 ピーク(P
3)が得られ、演算及びシーケンス制御部41において
各ピーク面積値が算出される。
【0026】(6)高温熱分解 再び(3)項の前段で述べたように、炉内を真空排気し
た後、今度は550℃まで急速に加熱し、この温度を一
定時間保持した後、冷却させる。この状態で熱分解炉1
内では真空状態での熱分解がさらに進行し、新たに発生
した炭化水素及びCO2 が封入経路内に拡散する。
【0027】(7)冷却及び測定 工程(5)と同様に熱分解炉が充分冷却された後、空気
を流通させると、各検出器において炭化水素ピーク(P
2)とCO2 ピーク(P4)が得られ、ここではP2の
みピーク面積値が算出される。
【0028】以上のステップにおける熱分解炉の温度
と、各ピークの検出状態は図4に示す通りである。
【0029】(8)ポテンシャル評価 演算及びシーケンス制御部41において各ピークの面積
値(炭化水素についてはP1+P2、CO2 については
P3のみ)と、予め標準物質により設定されている検量
線により各成分の単位試料重量当たりの含有量(mg/
g)が求められる。小型プリンタ42により炭化水素及
びCO2 含有量と、その比(H/O)が印字され、同時
にポテンシャル評価用ランプ(例えば、4〜5段階を示
すために設けられる)によりそのサンプルのポテンシャ
ル評価が与えられる。
【0030】なお、実施例の炭化水素検出器は接触燃焼
式センサであり、CO2 検出器は非分散型赤外線検出器
であったが、これらの一方、又は両方を半導体式に換え
ることもできる。
【0031】実施例の装置においては、試料容器21を
セットした後、ポテンシャル評価までの一連の動作は自
動的にシーケンス処理されるが、このシーケンスを変更
すれば、炭化水素のみ又はCO2 のみの分析も容易に行
うことができる。
【0032】
【発明の効果】本発明は以上の通り構成されたので、従
来の流通型熱分解装置(不活性ガスキャリヤ型熱分解‐
分析装置)に比して成分のピーク形状が尖鋭でテーリン
グが少なく再現性も良好であった。すなわち、従来の流
通型熱分解装置の場合には熱分解過程におけるわずかな
温度変化があっても、発生ガス量が変化し、それがま
た、ピーク形状に反映して再現性に影響を及ぼしていた
が、本発明の技術においては、熱分解過程でわずかな温
度変化があっても、熱分解全体の平均化された結果がピ
ークの大きさとして現れる。また、検出器に至るまでの
経路にデッドスペースが少ないため、これが一層テーリ
ングの少ない尖鋭なピーク形状に寄与するものと考えら
れる。
【0033】すでに述べた通り、本発明においては、真
空密閉状態で熱分解を行うため、空気中の酸素による燃
焼等の影響を受けない。したがって、発生する炭化水素
量の誤差が少なく、CO2 の測定も可能となった。ま
た、真空密閉状態で冷却させた後、発生ガスを排出する
ので、キャリヤガスとして特別な不活性ガスを要しない
ため、これは分析の正確さと可搬性という従来相反して
いた要件を両立させるものである。
【0034】根源岩サンプルを熱分解させると、中には
熱分解温度以下であれば凝縮し、経路内に付着するよう
な高沸点成分も発生するが、試料容器を縦長にして直立
させることにより、凝縮成分は試料容器上部の温度上昇
しにくい付近に付着し、その他のガス流通系を汚すこと
なく、試料容器の交換又は洗浄のみで連続して分析を行
うことが可能となった。
【0035】種々の現場において、電子天秤などによる
サンプル重量の測定ができない場合も一定の粒子径に揃
えたサンプルを縦長の試料容器に一定の高さまで充填す
るため、重量範囲は比較的安定し、例えば100mgにお
いて±5%以内とすることができた。
【0036】なお、本発明の装置は、近年用いられてい
る可搬型分析装置に比較すれば、大幅な精度向上が得ら
れるという利点と引きかえに、ヒータ容量の増加及び真
空ポンプの必要性等、若干の大型化をもたらすが、現場
踏査のためのライトバンやワゴン車などの車輌に十分積
載可能な形状及び重量であり、自動車用バッテリからの
電源供給も可能であるため、きわめて利用価値の高い現
場測定装置を構成することができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の実施例における小型熱分解炉の縦断面
図である。
【図2】図1の熱分解炉に装填するための試料容器を示
す縦断面図である。
【図3】図1の熱分解炉を組み込んだ流路構成及び電気
回路接続を示す線図である。
【図4】本発明の装置による分析ピーク(HC及びCO
2 測定)を示すグラフである。
【符号の説明】
1 小型熱分解炉 6 炉体 21 試料容器 23a、23b ヒータの両端 27 真空吸引ライン 28 真空ポンプ 29 空気供給ライン 30 ダイヤフラムポンプ 31 ニードル弁 32 エアフィルタ 33 CO2 検出器 34 炭化水素(HC)検出器 35 排気ライン 36 流量計 37 バイパスライン

Claims (7)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 真空吸引ライン及び空気供給ラインに対
    し選択的に接続されるとともに、空気供給に対応して排
    気するための排気ラインにも接続されるようにした炭化
    水素熱分解炉と、前記排気ライン中に挿入された炭化水
    素検出器及びCO2 検出器を含む可搬構造を用いた有機
    物分析方法であって、 a) 岩石の粗砕サンプルを充填した試料容器を常温以
    上で100℃以下の温度に維持された前記熱分解炉に装
    填するとともに、この熱分解炉を前記真空吸引ラインに
    接続して実質的に真空状態となるまで排気・減圧した後
    密閉し、 b) 前記密閉された熱分解炉を、前記温度から、有機
    物の幾分かを蒸発及び熱分解させるが、無機質炭酸塩を
    分解させない限度に抑えられた第1の温度まで急速に加
    熱した後、一定時間この温度に維持し、 c) 前記熱分解炉を、炉内の炭化水素が空気と反応し
    ない温度まで冷却した後、前記空気供給ライン及び前記
    排気ラインに接続して炉内の生成ガスを炭化水素検出器
    及びCO2 検出器に通じ、それらの出力信号からHCピ
    ークP1及びCO2 ピークP3を求めて記録し、 d) 前記熱分解炉を再び真空吸引ラインに接続して排
    気・減圧後密閉し、不溶性有機物を実質的に熱分解す
    る、前記第1の温度より高い第2の温度まで急速に加熱
    した後、一定時間この温度に維持し、 e) 前記熱分解炉を、炉内の炭化水素が空気と反応し
    ない温度まで冷却した後、前記空気供給ライン及び前記
    排気ラインに接続して炉内の生成ガスを炭化水素検出器
    及びCO2 検出器に通じ、それらの出力信号から少くと
    もHCピークP2を求めて記録し、 f) 前記ピークP1、P2及びP3の大きさから有機
    物の類型、含有量等を判定する、ことを特徴とする可搬
    構造を用いた不溶性有機物の分析方法。
  2. 【請求項2】 前記粗砕サンプルの粒子径を0.5〜
    1.0mm程度に揃え、このサンプルを前記試料容器の所
    定レベルまで充填することを特徴とする請求項1記載の
    方法。
  3. 【請求項3】 前記第1の温度を390℃、第2の温度
    を550℃とすることを特徴とする請求項1記載の方
    法。
  4. 【請求項4】 真空源に導かれた真空吸引ライン、及び
    空気供給源に導かれた空気供給ラインに対し選択的に接
    続されるとともに、空気供給に対応して排気ラインに接
    続されるようにした炭化水素熱分解炉と、 前記熱分解炉のヒータを通電制御するための温度制御回
    路と、 前記排気ライン中に挿入された炭化水素検出器及びCO
    2 検出器からなる検出器系統と、 前記熱分解炉に関連する各ラインの開閉弁手段、前記温
    度制御回路、前記炭化水素検出器及びCO2 検出器にそ
    れぞれ電気接続され、前記熱分解炉の100℃以下に
    おける初期設定、前記熱分解炉を真空密閉状態におい
    て前記初期設定温度から無機質炭酸塩が分解しない限度
    で第1の温度まで急激に上昇させ、かつこの温度に維持
    すること、前記熱分解炉を前記第1の温度より低い冷
    却温度から前記第1の温度より高い温度まで真空密閉状
    態において急激に上昇させ、かつこの温度に維持するこ
    と、前記熱分解炉を、前記第1又は第2の温度から炭
    化水素の空気不感応温度まで冷却後、空気供給ライン及
    び排気ラインに接続すること、前記のライン接続中
    において前記排気ライン中の炭化水素検出器及びCO2
    検出器から発生する出力信号のピーク、少くともHCピ
    ークP1、P2及びCO2 ピークP3を記録し、炭化水
    素量P1+P2及びCO2 量P3から有機物の類型及び
    含有量を判定すること、からなる各工程を実行するため
    の演算及びシーケンス制御装置、を備えたことを特徴と
    する可搬構造を用いた不溶性有機物の分析装置。
  5. 【請求項5】 前記熱分解炉に装填する試料容器が、サ
    ンプル収納レベルを目視できる管体であって、前記装填
    時において、前記真空ライン、空気供給ライン及び排気
    ラインに連通可能な流通構造を有することを特徴とする
    請求項4記載の装置。
  6. 【請求項6】 前記炭化水素検出器が接触燃焼式炭化水
    素検出器からなり、前記CO2 検出器が非分散赤外線式
    検出器からなることを特徴とする請求項4記載の装置。
  7. 【請求項7】 前記熱分解炉の空気供給ライン接続口、
    及び排気ライン接続口の間に空気バイパスラインを設け
    るとともに、熱分解炉‐バイパスライン切換弁手段を挿
    入したことにより、バイパスラインを開通して前記排気
    ライン中の炭化水素検出器及びCO2 検出器に空気を通
    じ、ベースラインを確立するようにしたことを特徴とす
    る請求項4記載の装置。
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