JP2001221723A - 昇温脱離法測定装置及び測定方法 - Google Patents
昇温脱離法測定装置及び測定方法Info
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- JP2001221723A JP2001221723A JP2000030774A JP2000030774A JP2001221723A JP 2001221723 A JP2001221723 A JP 2001221723A JP 2000030774 A JP2000030774 A JP 2000030774A JP 2000030774 A JP2000030774 A JP 2000030774A JP 2001221723 A JP2001221723 A JP 2001221723A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】透明、半透明、粒状或いはペレット状の測定試
料を昇温脱離法により測定できる装置及び方法を提供す
ること。 【解決手段】測定試料２が収容される透明で気密な測定
容器１に、該測定容器の内部を真空に排気する真空排気
装置４と、該内部に発生するガスを分析する分析装置５
を接続し、該測定容器に収容した測定試料を該測定容器
の外部から加熱する赤外線加熱装置８を設けた昇温脱離
法測定装置に於いて、該測定容器の内部に、該赤外線加
熱装置から該測定試料への赤外線の直射を遮ると共に該
赤外線で昇温する不透明な耐熱板１４を設けた。耐熱板
を測定試料２を収容できる容器状に形成してもよい。
料を昇温脱離法により測定できる装置及び方法を提供す
ること。 【解決手段】測定試料２が収容される透明で気密な測定
容器１に、該測定容器の内部を真空に排気する真空排気
装置４と、該内部に発生するガスを分析する分析装置５
を接続し、該測定容器に収容した測定試料を該測定容器
の外部から加熱する赤外線加熱装置８を設けた昇温脱離
法測定装置に於いて、該測定容器の内部に、該赤外線加
熱装置から該測定試料への赤外線の直射を遮ると共に該
赤外線で昇温する不透明な耐熱板１４を設けた。耐熱板
を測定試料２を収容できる容器状に形成してもよい。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、シリコンウエハや
ガラス、基板上に形成された膜などの各種の測定試料か
ら放出されるガス量やガス種を測定する昇温脱離法測定
装置及び測定方法に関する。
ガラス、基板上に形成された膜などの各種の測定試料か
ら放出されるガス量やガス種を測定する昇温脱離法測定
装置及び測定方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来、シリコンウエハやその表面に形成
された膜などの測定試料から放出されるガス量やガス種
を測定することは、ＴＤＳ（Thermal Desorption Spe
ctroscopy）測定と云われ、半導体装置の製造分野など
では一般的に行われており、その測定装置として、例え
ば図１に示したような、透明で気密な石英管などで形成
された測定容器ａに真空ポンプなどで構成された真空排
気装置ｂと分析装置を構成する四重極質量分析計などの
検出部ｃを接続し、該測定容器ａ内に収容した測定試料
ｄをその外部から加熱する赤外線ランプの赤外線加熱装
置ｅを設けた装置が知られている。
された膜などの測定試料から放出されるガス量やガス種
を測定することは、ＴＤＳ（Thermal Desorption Spe
ctroscopy）測定と云われ、半導体装置の製造分野など
では一般的に行われており、その測定装置として、例え
ば図１に示したような、透明で気密な石英管などで形成
された測定容器ａに真空ポンプなどで構成された真空排
気装置ｂと分析装置を構成する四重極質量分析計などの
検出部ｃを接続し、該測定容器ａ内に収容した測定試料
ｄをその外部から加熱する赤外線ランプの赤外線加熱装
置ｅを設けた装置が知られている。
【０００３】これを更に説明すると、該測定容器ａには
クロス型配管ｆを介して該真空排気装置ｂ及び該検出部
ｃが接続され、該測定試料ｄの交換のためにゲートバル
ブｇを介して開閉フランジｈを備えた試料準備室ｉを該
配管ｆに接続し、該試料準備室ｉにはその室内を真空排
気する真空排気装置ｊと測定試料ｄを真空中で移動させ
るためのマニピュレーターｋとが接続される。該測定試
料ｄは、石英製の試料ホルダーｌの上に載せられ、熱電
対ｍを接触させて該測定試料ｄの温度を測定し、測定さ
れた温度を赤外線加熱装置ｅの出力にフィードバックさ
せて測定試料ｄの温度を制御する。
クロス型配管ｆを介して該真空排気装置ｂ及び該検出部
ｃが接続され、該測定試料ｄの交換のためにゲートバル
ブｇを介して開閉フランジｈを備えた試料準備室ｉを該
配管ｆに接続し、該試料準備室ｉにはその室内を真空排
気する真空排気装置ｊと測定試料ｄを真空中で移動させ
るためのマニピュレーターｋとが接続される。該測定試
料ｄは、石英製の試料ホルダーｌの上に載せられ、熱電
対ｍを接触させて該測定試料ｄの温度を測定し、測定さ
れた温度を赤外線加熱装置ｅの出力にフィードバックさ
せて測定試料ｄの温度を制御する。
【０００４】該測定試料ｄは大気に開放された試料準備
室ｉ内に開閉フランジｈを開いて設置され、該試料準備
室ｉ内を真空排気装置ｊで真空に排気したのちゲートバ
ルブｇを開いてマニピュレーターｋにより該測定試料ｄ
を真空排気装置ｂで真空排気された測定容器ａ内へ搬入
する。そしてマニピュレーターｋを試料準備室ｉへ戻
し、ゲートバルブｇを閉じ、測定容器ａ内の真空排気を
継続しながら赤外線加熱装置ｅで測定試料ｄを加熱し、
その加熱に伴って該測定試料ｄから放出されるガスを四
重極質量分析計の検出部ｃで測定することにより昇温脱
離法の測定が行なわれる。
室ｉ内に開閉フランジｈを開いて設置され、該試料準備
室ｉ内を真空排気装置ｊで真空に排気したのちゲートバ
ルブｇを開いてマニピュレーターｋにより該測定試料ｄ
を真空排気装置ｂで真空排気された測定容器ａ内へ搬入
する。そしてマニピュレーターｋを試料準備室ｉへ戻
し、ゲートバルブｇを閉じ、測定容器ａ内の真空排気を
継続しながら赤外線加熱装置ｅで測定試料ｄを加熱し、
その加熱に伴って該測定試料ｄから放出されるガスを四
重極質量分析計の検出部ｃで測定することにより昇温脱
離法の測定が行なわれる。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】図１に示した装置で
は、測定試料ｄが金属等の不透明な試料であれば熱電対
ｍの温度と測定試料ｄの温度とが比較的良好に一致し、
加熱温度の変化に伴う放出ガス量の変化を測定できる
が、測定試料ｄが透明ガラスである場合、放出ガス量と
温度との関係は図２に示すように測定されてしまい、昇
温脱離スペクトルのピークが検出されず、正しい昇温脱
離スペクトルを測定できない不都合があった。
は、測定試料ｄが金属等の不透明な試料であれば熱電対
ｍの温度と測定試料ｄの温度とが比較的良好に一致し、
加熱温度の変化に伴う放出ガス量の変化を測定できる
が、測定試料ｄが透明ガラスである場合、放出ガス量と
温度との関係は図２に示すように測定されてしまい、昇
温脱離スペクトルのピークが検出されず、正しい昇温脱
離スペクトルを測定できない不都合があった。
【０００６】これは、透明、半透明の測定試料では赤外
線が通過してしまい、加熱が困難であること、及び、熱
電対ｍは金属製であり、これの温度が測定試料よりも急
激に温度上昇し測定試料の温度とかけ離れてしまうこと
が原因であると考えられる。また、粒状或いはペレット
状の測定試料も熱電対を取り付けできないので昇温脱離
法の測定は困難であった。
線が通過してしまい、加熱が困難であること、及び、熱
電対ｍは金属製であり、これの温度が測定試料よりも急
激に温度上昇し測定試料の温度とかけ離れてしまうこと
が原因であると考えられる。また、粒状或いはペレット
状の測定試料も熱電対を取り付けできないので昇温脱離
法の測定は困難であった。
【０００７】本発明は、透明、半透明、粒状或いはペレ
ット状の測定試料を昇温脱離法により測定できる装置及
び方法を提供することを目的とするものである。
ット状の測定試料を昇温脱離法により測定できる装置及
び方法を提供することを目的とするものである。
【０００８】
【課題を解決するための手段】本発明では、測定試料が
収容される透明で気密な測定容器に、該測定容器の内部
を真空に排気する真空排気装置と、該内部に発生するガ
スを分析する分析装置を接続し、該測定容器に収容した
測定試料を該測定容器の外部から加熱する赤外線加熱装
置を設けた昇温脱離法測定装置に於いて、該測定容器の
内部に、該赤外線加熱装置から該測定試料への赤外線の
直射を遮ると共に該赤外線で昇温する不透明な耐熱板を
設けることにより、上記の目的を達成するようにした。
該赤外線加熱装置として赤外線ランプを用い、該不透明
な耐熱板を放出ガス流通孔を備えた容器に形成してその
内部に測定試料を収容する構成としてもよい。
収容される透明で気密な測定容器に、該測定容器の内部
を真空に排気する真空排気装置と、該内部に発生するガ
スを分析する分析装置を接続し、該測定容器に収容した
測定試料を該測定容器の外部から加熱する赤外線加熱装
置を設けた昇温脱離法測定装置に於いて、該測定容器の
内部に、該赤外線加熱装置から該測定試料への赤外線の
直射を遮ると共に該赤外線で昇温する不透明な耐熱板を
設けることにより、上記の目的を達成するようにした。
該赤外線加熱装置として赤外線ランプを用い、該不透明
な耐熱板を放出ガス流通孔を備えた容器に形成してその
内部に測定試料を収容する構成としてもよい。
【０００９】
【発明の実施の形態】本発明の実施の形態を図面に基づ
き説明すると、図３に於いて符号１は透明ガラス片など
の測定試料２を収容する石英ガラス製の透明で気密な円
筒状の測定容器を示し、その一端にクロス型配管３を介
してターボ分子ポンプなどの真空ポンプを備えた真空排
気装置４及び該測定容器１内で発生するガスのガス量や
ガス種を分析する分析装置の四重極質量分析計からなる
検出部５を取り付け、他端をアルメル−クロメル製など
の熱電対６を挿通したフランジ７で閉鎖した。該測定容
器１の周囲には、測定試料２を昇温加熱する赤外線加熱
装置８が設けられ、赤外線加熱装置８としては昇温速度
や定温保持制御の容易な赤外線ランプが使用される。該
測定試料２は、クロス型配管３にゲートバルブ９を介し
て接続した試料準備室１０からマニピュレーター１１に
より搬出入され、この構成は従来の装置と同様であり、
該試料準備室１０には測定試料２を出し入れする開閉フ
ランジ１２を備えると共に真空排気装置１３により試料
準備室内を真空排気する構成も同様である。
き説明すると、図３に於いて符号１は透明ガラス片など
の測定試料２を収容する石英ガラス製の透明で気密な円
筒状の測定容器を示し、その一端にクロス型配管３を介
してターボ分子ポンプなどの真空ポンプを備えた真空排
気装置４及び該測定容器１内で発生するガスのガス量や
ガス種を分析する分析装置の四重極質量分析計からなる
検出部５を取り付け、他端をアルメル−クロメル製など
の熱電対６を挿通したフランジ７で閉鎖した。該測定容
器１の周囲には、測定試料２を昇温加熱する赤外線加熱
装置８が設けられ、赤外線加熱装置８としては昇温速度
や定温保持制御の容易な赤外線ランプが使用される。該
測定試料２は、クロス型配管３にゲートバルブ９を介し
て接続した試料準備室１０からマニピュレーター１１に
より搬出入され、この構成は従来の装置と同様であり、
該試料準備室１０には測定試料２を出し入れする開閉フ
ランジ１２を備えると共に真空排気装置１３により試料
準備室内を真空排気する構成も同様である。
【００１０】以上の構成では該測定試料２が透明、半透
明、粒状或いはペレット状であると正確な昇温脱離法の
測定を行えないが、本発明のものでは、該測定容器１の
内部に、図４に明示したように、赤外線加熱装置８から
の赤外線が該測定試料２を直射しないように遮り且つ該
赤外線を受けて昇温する不透明な耐熱板１４を設け、該
測定試料２を該耐熱板１４の輻射熱により加熱するよう
にした。該耐熱板１４は例えばＴａで形成され、これに
熱電対６を溶接或いはネジ止めなどで取り付けする。該
熱電対６の温度信号は赤外線加熱装置８の制御装置にフ
ィードバックされ、加熱速度が制御される。該測定容器
１の内部には、試料ホルダー１５と、該試料ホルダー１
５上に試料台１６を備えた該耐熱板１４とが設けられ、
該試料台１６上に測定試料２が載せられる。図示の場
合、該耐熱板１４は試料交換用開放部を兼ねた放出ガス
流通孔１４ａを備えた容器状に構成し、赤外線加熱装置
８からの赤外線を遮るがその内部の測定試料２からの放
出ガスは該流通孔１４ａから測定容器１内へ拡散し、検
出部５に於いて捕捉されるようにした。
明、粒状或いはペレット状であると正確な昇温脱離法の
測定を行えないが、本発明のものでは、該測定容器１の
内部に、図４に明示したように、赤外線加熱装置８から
の赤外線が該測定試料２を直射しないように遮り且つ該
赤外線を受けて昇温する不透明な耐熱板１４を設け、該
測定試料２を該耐熱板１４の輻射熱により加熱するよう
にした。該耐熱板１４は例えばＴａで形成され、これに
熱電対６を溶接或いはネジ止めなどで取り付けする。該
熱電対６の温度信号は赤外線加熱装置８の制御装置にフ
ィードバックされ、加熱速度が制御される。該測定容器
１の内部には、試料ホルダー１５と、該試料ホルダー１
５上に試料台１６を備えた該耐熱板１４とが設けられ、
該試料台１６上に測定試料２が載せられる。図示の場
合、該耐熱板１４は試料交換用開放部を兼ねた放出ガス
流通孔１４ａを備えた容器状に構成し、赤外線加熱装置
８からの赤外線を遮るがその内部の測定試料２からの放
出ガスは該流通孔１４ａから測定容器１内へ拡散し、検
出部５に於いて捕捉されるようにした。
【００１１】図３に示した装置の作動を説明すると、大
気に開放された試料準備室１０内に開閉フランジ１２を
開けて測定試料２を設置し、測定容器１及び試料準備室
１０の内部を真空排気装置４、１３により真空排気す
る。このあとゲートバルブ９を開いてマニピュレーター
１１により測定容器１の耐熱板１４の内部へ運び込み、
マニピュレーター１１を後退させると共にゲートバルブ
９を閉じ、引き続き真空排気装置４を作動させながら赤
外線加熱装置８を作動させると、該耐熱板１４が加熱さ
れ、これの輻射熱により測定試料２が加熱される。該測
定試料２が赤外線を透過させる透明体例えば透明ガラス
であっても、該耐熱板１４の輻射熱で周面から測定試料
２が耐熱板１４と同温度に加熱され、昇温速度を適度に
制御することにより該透明ガラスからの放出ガスのガス
量とガス種を検出部５に於いて測定できる。耐熱板１４
には、Ｔａ以外であっても耐熱性がありそれ自体が輻射
熱を放出することができる各種の材料を使用することが
できる。
気に開放された試料準備室１０内に開閉フランジ１２を
開けて測定試料２を設置し、測定容器１及び試料準備室
１０の内部を真空排気装置４、１３により真空排気す
る。このあとゲートバルブ９を開いてマニピュレーター
１１により測定容器１の耐熱板１４の内部へ運び込み、
マニピュレーター１１を後退させると共にゲートバルブ
９を閉じ、引き続き真空排気装置４を作動させながら赤
外線加熱装置８を作動させると、該耐熱板１４が加熱さ
れ、これの輻射熱により測定試料２が加熱される。該測
定試料２が赤外線を透過させる透明体例えば透明ガラス
であっても、該耐熱板１４の輻射熱で周面から測定試料
２が耐熱板１４と同温度に加熱され、昇温速度を適度に
制御することにより該透明ガラスからの放出ガスのガス
量とガス種を検出部５に於いて測定できる。耐熱板１４
には、Ｔａ以外であっても耐熱性がありそれ自体が輻射
熱を放出することができる各種の材料を使用することが
できる。
【００１２】図３の構成の装置で耐熱板１４をＴａ製と
し、透明ガラスの測定試料２の昇温脱離法の測定を行っ
たところ、図５に示した放出ガスのスペクトルの測定結
果が得られた。この測定の直前或いは直後に該測定試料
２を除いて耐熱板１４のみの昇温脱離法による放出ガス
のスペクトルを測定したところ、図６に示す結果が得ら
れた。透明ガラスの測定試料２の放出ガスのスペクトル
は、これらの測定結果を演算すれば正確に求まり、その
演算結果では図７のように明瞭にスペクトルのピークが
分かる。該測定試料２は、試料台に載せ得る試料であれ
ば透明或いは半透明の試料でも昇温脱離法の測定を行え
る。また、不透明或いは透明、半透明な粒状物やペレッ
ト状物の試料でも、石英ガラス、Ｔａ等の耐熱材料で作
製した容器に入れて搬送し、試料台に載せれば、昇温脱
離法の測定を行える。
し、透明ガラスの測定試料２の昇温脱離法の測定を行っ
たところ、図５に示した放出ガスのスペクトルの測定結
果が得られた。この測定の直前或いは直後に該測定試料
２を除いて耐熱板１４のみの昇温脱離法による放出ガス
のスペクトルを測定したところ、図６に示す結果が得ら
れた。透明ガラスの測定試料２の放出ガスのスペクトル
は、これらの測定結果を演算すれば正確に求まり、その
演算結果では図７のように明瞭にスペクトルのピークが
分かる。該測定試料２は、試料台に載せ得る試料であれ
ば透明或いは半透明の試料でも昇温脱離法の測定を行え
る。また、不透明或いは透明、半透明な粒状物やペレッ
ト状物の試料でも、石英ガラス、Ｔａ等の耐熱材料で作
製した容器に入れて搬送し、試料台に載せれば、昇温脱
離法の測定を行える。
【００１３】該測定容器１を図８に示すように上下方向
に配置し、その内部に熱電対導入端子付きのフランジ１
７からのびる熱電対６に測定試料２を収容した容器状の
耐熱板１４を吊り下げる構成とすることも可能である。
この場合も透明、半透明、粒状やペレット状の測定試料
の昇温脱離法測定を行える。
に配置し、その内部に熱電対導入端子付きのフランジ１
７からのびる熱電対６に測定試料２を収容した容器状の
耐熱板１４を吊り下げる構成とすることも可能である。
この場合も透明、半透明、粒状やペレット状の測定試料
の昇温脱離法測定を行える。
【００１４】
【発明の効果】以上のように本発明によるときは、真空
の透明で気密な測定容器に収容した測定試料を、該測定
容器の外部の赤外線加熱装置で加熱し、該測定試料から
の放出ガスを分析する昇温脱離法の測定装置に於いて、
該測定容器の内部に、該赤外線加熱装置から該測定試料
への赤外線確に測定することができ、その構成も簡単で
従来の装置を改良して測定できる等の効果がある。
の透明で気密な測定容器に収容した測定試料を、該測定
容器の外部の赤外線加熱装置で加熱し、該測定試料から
の放出ガスを分析する昇温脱離法の測定装置に於いて、
該測定容器の内部に、該赤外線加熱装置から該測定試料
への赤外線確に測定することができ、その構成も簡単で
従来の装置を改良して測定できる等の効果がある。
【図１】従来の昇温脱離法測定装置の説明図
【図２】図１の装置による測定結果の線図
【図３】本発明の実施の形態の説明図
【図４】図３の要部の拡大断面図
【図５】図３の装置による昇温脱離法の測定結果の線図
【図６】図３の装置による耐熱板の昇温脱離法の測定結
果の線図
果の線図
【図７】測定試料の放出ガスの演算結果の線図
【図８】本発明の他の実施例の説明図
１ 測定容器、２ 測定試料、４ 真空排気装置、５
分析装置の検出部、６熱電対、８ 赤外線加熱装置、１
４ 耐熱板、
分析装置の検出部、６熱電対、８ 赤外線加熱装置、１
４ 耐熱板、
フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｇ０１Ｎ 27/62 Ｈ０１Ｌ 21/66 Ｌ Ｈ０１Ｌ 21/66 Ｇ０１Ｎ 1/28 Ｋ
Claims (5)
- 【請求項１】測定試料が収容される透明で気密な測定容
器に、該測定容器の内部を真空に排気する真空排気装置
と、該内部に発生するガスを分析する分析装置を接続
し、該測定容器に収容した測定試料を該測定容器の外部
から加熱する赤外線加熱装置を設けた昇温脱離法測定装
置に於いて、該測定容器の内部に、該赤外線加熱装置か
ら該測定試料への赤外線の直射を遮ると共に該赤外線で
昇温する不透明な耐熱板を設けたことを特徴とする昇温
脱離法測定装置。 - 【請求項２】上記赤外線加熱装置を赤外線ランプで構成
し、上記不透明な耐熱板を放出ガス流通孔を備えた容器
に形成してその内部に測定試料を収容したことを特徴と
する請求項１に記載の昇温脱離法測定装置。 - 【請求項３】上記測定試料が、透明、半透明、粒状或い
はペレット状であることを特徴とする請求項１に記載の
昇温脱離法測定装置。 - 【請求項４】測定試料が収容される透明で気密な測定容
器に、該測定容器の内部を真空に排気する真空排気装置
と、該内部に発生するガスを分析する分析装置を接続
し、該測定容器に収容した測定試料を該測定容器の外部
に設けた赤外線加熱装置により昇温させて該測定試料か
ら放出されるガスを該分析装置により分析する昇温脱離
法の測定方法に於いて、該測定容器の内部に、該赤外線
加熱装置から該測定試料への赤外線の直射を遮ると共に
該赤外線で昇温する不透明な耐熱板を設けてこれを発熱
させ、その輻射熱により該測定試料を加熱することを特
徴とする昇温脱離法測定方法。 - 【請求項５】上記測定試料が、透明、半透明、粒状或い
はペレット状であることを特徴とする請求項４に記載の
昇温脱離法測定方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000030774A JP2001221723A (ja) | 2000-02-08 | 2000-02-08 | 昇温脱離法測定装置及び測定方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000030774A JP2001221723A (ja) | 2000-02-08 | 2000-02-08 | 昇温脱離法測定装置及び測定方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2001221723A true JP2001221723A (ja) | 2001-08-17 |
Family
ID=18555746
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2000030774A Pending JP2001221723A (ja) | 2000-02-08 | 2000-02-08 | 昇温脱離法測定装置及び測定方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2001221723A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2013254704A (ja) * | 2012-06-08 | 2013-12-19 | Hitachi High-Technologies Corp | 昇温脱離ガス分析装置及び試料支持板フォルダ |
| JP2021081388A (ja) * | 2019-11-22 | 2021-05-27 | Ｎｉｓｓｈａ株式会社 | 分析装置及び分析方法 |
-
2000
- 2000-02-08 JP JP2000030774A patent/JP2001221723A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2013254704A (ja) * | 2012-06-08 | 2013-12-19 | Hitachi High-Technologies Corp | 昇温脱離ガス分析装置及び試料支持板フォルダ |
| JP2021081388A (ja) * | 2019-11-22 | 2021-05-27 | Ｎｉｓｓｈａ株式会社 | 分析装置及び分析方法 |
| JP7353936B2 (ja) | 2019-11-22 | 2023-10-02 | Ｎｉｓｓｈａ株式会社 | 分析装置及び分析方法 |
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