JP7412768B2 - 発生ガス分析装置とオリフィス位置決め方法 - Google Patents
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Description
特許文献1に開示された発生ガス分析装置は、同文献1の図1,図2に示されるように、先端に第1オリフィス(22)が設けられた管状のセル本体(21)と、先端に第2オリフィス(52)が設けられた管状のスキマー部(51)とを、各オリフィス(22,52)が対向するようにして同一軸上に配置した構成となっている(以下、このような構成を備えた発生ガス分析装置を「対向スキマー方式」と称することもある。)。
セル本体(21)の内部で試料が加熱されると、試料からガス(試料ガス)が発生する。この試料ガスを第1,第2のオリフィス(22,52)を経由して、スキマー部(51)の内部へ取り込み、検出部(61)に送って質量分析器(62)によるガス分析が実行される。
隣接する試料室(1)で試料(S)が加熱されると、試料(S)から試料ガスが発生する。この試料ガスを第1,第2のオリフィス(7,8)を経由して、内管の内部へ取り込み、測定室(3)に送って質量分析計(5)によるガス分析が実行される。
すなわち、試料を配置するための試料室と、試料室に配置された試料を加熱する加熱ユニットと、導入オリフィスを有し、加熱に伴い試料室内の試料から発生した試料ガスを、導入オリフィスから内部へ導入するスキマー管と、スキマー管の内部に導入された試料ガスをイオン化するためのイオン化領域と、イオン化領域まで流動してきた試料ガスをイオン化するイオン源と、を備え、このイオン源によりイオン化された試料ガスを捕捉して分析する構成であって、
さらに、スキマー管を加熱するスキマー管加熱構造を備えたことを特徴とする。
この構成により、加熱部材の熱がスキマー管の内壁に伝わり、試料ガスの付着を抑制することができる。
しかも、グリッドが挿入配置できる大きさまで、スキマー管の内径を拡げることで、スキマー管内に取り込まれた試料ガスが、スキマー管内壁に至るまでの径方向の移動距離を長くすることができる。その結果、スキマー管内壁への試料ガスの付着をいっそう抑制することが可能となる。
加熱ユニットが、赤外線を放出する赤外線加熱炉であって、
赤外線加熱炉が放射した赤外線により加熱される加熱部材を、供給管の外周面に接触して設けた構成の供給管加熱構造を備えた構成とすることもできる。
すなわち、排出オリフィスを有するとともに、中空部内に試料室を構成し、加熱に伴い当該試料室内の試料から発生した試料ガスを、排出オリフィスから排出する供給管を備え、スキマー管の導入オリフィスを、排出オリフィスと対向して配置する構成(対向スキマー方式)の発生ガス分析装置において、
スキマー管の内部圧力を測定するための圧力計と、
導入オリフィスと排出オリフィスとの相対位置を移動調整するための移動調整機構と、を備えたことを特徴とする。
そして、移動調整機構は、
ガス分析ユニットと加熱ユニットとを分離し、
スキマー管をガス分析ユニットに取り付けるとともに、供給管を加熱ユニットに取り付け、
加熱ユニットを供給管の中心軸に直交する横断面に沿って移動調整することで、導入オリフィスと排出オリフィスとの相対位置を移動調整できる構成を採用することができる。
スキマー管の内部圧力を測定するための圧力計と、
導入オリフィスと取込みオリフィスとの相対位置を移動調整するための移動調整機構と、を備えたことを特徴とする。
このとき、移動調整機構は、
ガス分析ユニットと加熱ユニットとを分離し、
スキマー管をガス分析ユニットに取り付けるとともに、外側スキマー管を加熱ユニットに取り付け、
加熱ユニットを外側スキマー管の中心軸に直交する横断面に沿って移動調整することで、導入オリフィスと取込みオリフィスとの相対位置を移動調整できる構成を採用することができる。
すなわち、対向スキマー方式の発生ガス分析装置においては、
供給管の内部にガスを供給するとともに、排出オリフィスから当該ガスを排出し、
排出オリフィスから排出されたガスを、スキマー管の内部を減圧することで導入オリフィスから当該スキマー管の内部に取り込み、
スキマー管の内部圧力を測定するとともに、導入オリフィスと排出オリフィスとの相対位置を移動調整し、
スキマー管の内部圧力が高く変化したときの当該相対位置に、導入オリフィスと排出オリフィスとを位置決めすることを特徴とする。
試料室側からガスを供給するとともに、スキマー管の内部を減圧することで、取込みオリフィスを介して導入オリフィスからスキマー管内に当該ガスを取り込み、
スキマー管の内部圧力を測定するとともに、導入オリフィスと取込みオリフィスとの相対位置を移動調整し、
スキマー管の内部圧力が高く変化したときの当該相対位置に、導入オリフィスと取込みオリフィスとを位置決めすることを特徴とする。
本実施形態では、対向スキマー方式の発生ガス分析装置に本発明を適用した構成について詳細に説明する。
図1は本実施形態に係る発生ガス分析装置の概要を示す構成図であり、図2は同装置の全体構造を俯瞰して示す断面斜視図である。
熱分析ユニット20は、一方の試料ホルダ22に充填された試料が、後述する加熱ユニット10内で加熱されたときの重量変化を、支持棒21の揺動により検知して、当該試料の熱重量を測定する。このとき、支持棒21が加熱により膨張して、揺動に影響を与えるおそれがある。そこで、他方の試料ホルダ22に標準試料を充填しておき、それを支持する支持棒21の膨張に伴う揺動を、試料側の支持棒21の揺動から差し引くことで、支持棒21の膨張による影響を解消している。
なお、支持棒の膨張・収縮を事前に検出しておく等の手法をもって測定誤差を解消する構成の熱分析ユニットもあり、その種の熱分析ユニットには、標準試料を充填するための試料ホルダと、それを支持する支持棒は設けられていない。本発明の発生ガス分析装置には、いずれの構成をした熱分析ユニットであっても適用が可能である。
ここで、試料ガスは、キャリアガスよりも分子量が大いため、排出オリフェスを通過する過程に、キャリアガスとの衝突を繰り返すことで速度が上昇して指向性が高くなり、導入オリフィス31aに向かって直進して排出されるとともに、排出された後も直線的に移動する。一方、排出オリフィス12aから排出されたキャリアガスは、分子量が小さいため放射状に広がって、その多くが第2ガス排気管15から外部へ排気されていく。
上述したように、供給管12の排出オリフィス12aから排出された試料ガスは、近接位置で対向配置されたスキマー管31の導入オリフィス31aに吸引されて、スキマー管31の内部へ導入される。このとき、排出オリフィス12aから排出された試料ガスは、既述したように直進して移動し、速やかに導入オリフィス31aへ取り込まれる。
ガス分析ユニット30は、内部に減圧室33を構成する中空のチャンバー32と、試料ガスをイオン化するイオン源36と、イオン源36によりイオン化された試料ガスを捕捉して分析する質量分析計37とを含む構成となっている。
チャンバー32の内部に構成した減圧室33は、第3ガス排気管34を通して図示しない排気ポンプと連通しており、その排気ポンプによって真空引きされて減圧状態に保たれる。既述したように、減圧室33は、スキマー管31の基端開口部と連通しており、外部との圧力差をもって導入オリフィス31aから試料ガスを吸い込み、スキマー管31の内部に導入する機能を有している。
一方、透明な供給管12やスキマー管31は、赤外線が透過するため、赤外線加熱炉10では加熱されない。そのため、スキマー管31内に導入された試料ガスがスキマー管31の内壁に接触して冷却され、そのままスキマー管31の内壁に付着するおそれがある。
本発明者らは、スキマー管31の内壁に異物が付着していることを実験により観察し、さらにその異物を分析した結果、試料ガスが固化したものであることを発見した。このようにスキマー管31の内壁に試料ガスの成分が付着した場合、イオン源36に到達する試料ガスの量が減少して、質量分析計37による分析精度を低下させるおそれがある。
図3はイオン化領域とその周辺の構造を拡大して示す断面斜視図である。
図4は本実施形態に係る発生ガス分析装置の全体構造を俯瞰して示す外観斜視図である。既述したように、発生ガス分析装置は、加熱ユニット10、熱分析ユニット20、ガス分析ユニット30の各ユニットに分かれている。そして、供給管12は加熱ユニット10に取り付けてあり、スキマー管31はガス分析ユニット30に取り付けてある。
図5(a)~(c)は本実施形態に係るオリフィス位置決め方法の原理を示す模式図である。
まず、ガス分析ユニット30に加熱ユニット10を連結し、図1に示すように供給管12とスキマー管31とをそれぞれの先端面が近接して対向するように直列に並べた状態を形成する。
すなわち、排出オリフィス12aの中心軸と導入オリフィス31aの中心軸との間のずれが大きくなるほど、スキマー管31内への単位時間当たりのガス導入量が少なくなり、圧力計35で測定される減圧室33およびスキマー管31の内部圧力は小さくなる。なお、排出オリフィス12aからのガスの噴射領域を超えて各中心軸の位置が大きくずれたときは、ほぼ大気圧下のガスを導入オリフィス31aから吸い込むことになり、このような状態下では、圧力計35で測定される減圧室33およびスキマー管31の内部圧力はもっとも小さな一定値となる。
例えば、イオン化領域Aは、その全領域をスキマー管31の内部に設定する他、その一部領域のみをスキマー管31の内部に設定することもできる。また、イオン源36の構成要素であるグリッド36bは、その全部をスキマー管31の内部に挿入する他、その一部のみをスキマー管31の内部に挿入することもできる。
これにより、イオン化領域Aやグリッド36bと対向するスキマー管31の外周が加熱されることとなり、イオン化領域Aやグリッド36bの近傍で、スキマー管31に試料ガスが付着することを抑制できる。
スキマー管31と外側スキマー管51との中間に存在する空間は、減圧状態の差動排気空間52を形成する。
そして、試料ガスの分子が、スキマー管31の内部に設定したイオン化領域Aでイオン源36のグリッド36bによりイオン化され、質量分析計37の分析部に捕獲されて、質量分析が実行される。キャリアガスは、第3ガス排気管34を通して外部に排気される。
すなわち、外側スキマー管51の取込みオリフィス51aから吸い込まれたガスの圧力勾配は、通常、図7(a)に示すように取込みオリフィス51aの中心軸付近の圧力P1がもっとも大きく、径方向の外側に向かって徐々に小さくなっていく(ガスの圧力:P1>P2>P3>P4)。
すなわち、取込みオリフィス51aの中心軸と導入オリフィス31aの中心軸との間のずれが大きくなるほど、スキマー管31内への単位時間当たりのガス導入量が少なくなり、圧力計35で測定される減圧室33およびスキマー管31の内部圧力は小さくなる。
図8は本発明の実施形態に係る発生ガス分析装置を用いたヨウ化セシウムの昇温脱離スペクトルである。測定条件は、試料のヨウ化セシウム(CsI)を試料ホルダ22に1.063mg充填して加熱するとともに、キャリアガスとしてヘリウムガス(He)を毎分200ml供給した。
しかも、図8の実験結果では、熱重量測定(TG)の減量時点と質量分析(MS)によるイオン種の検出時点がほぼ一致しており、ほぼリアルタイムに質量分析の結果を得ることができた。これに対し、従来の装置では、熱重量測定(TG)の減量時点よりも質量分析(MS)によるイオン種の検出が遅れる傾向があった。
図10は特許文献1の発生ガス分析装置を用いた亜鉛の昇温脱離スペクトルである。この図は特許文献1の図10から引用したもので、0.5mgのZn箔を加熱したときの実験結果である。
1:基台、
10:加熱ユニット、10a:ハウジング、11:赤外線ヒータ、12:供給管、12a:排出オリフィス、13:第1ガス排気管、13a:ガス排気口、14:差動排気管、15:第2ガス排気管、16:上下移動機構、16a:上下位置調整つまみ、17:左右移動機構、17a:横方向位置調整つまみ、
20:熱分析ユニット、21:支持棒、22:試料ホルダ、
30:ガス分析ユニット、31:スキマー管、31a:導入オリフィス、32:チャンバー、33:減圧室、34:第3ガス排気管、35:圧力計、36:イオン源、36a:フィラメント、36b:グリッド、37:質量分析計
40:加熱部材、
50:試料室、51:外側スキマー管、51a:取込みオリフィス、52:差動排気空間、53:第4ガス排気管、54:均熱筒
Claims (9)
- 試料を配置するための試料室と、
前記試料室に配置された試料を赤外線を放出する赤外線加熱炉により加熱する加熱ユニットと、
排出オリフィスを有するとともに、中空部内に前記試料室を構成し、加熱に伴い当該試料室内の試料から発生した試料ガスを、キャリアガスとともに前記排出オリフィスから排出する供給管と、
前記排出オリフィスと対向して配置した導入オリフィスを有し、加熱に伴い前記試料室内の試料から発生した試料ガスを、前記導入オリフィスから内部へ導入するスキマー管と、
前記スキマー管の内部に導入された試料ガスをイオン化するためのイオン化領域と、
前記イオン化領域まで流動してきた試料ガスをイオン化するイオン源と、を備え、
前記イオン源によりイオン化された試料ガスを捕捉して分析する発生ガス分析装置であって、
さらに、前記スキマー管を加熱するスキマー管加熱構造と、前記供給管を加熱する供給管加熱構造と、を備え、
前記スキマー管加熱構造は、前記赤外線加熱炉が放射した赤外線により加熱される加熱部材を、前記スキマー管の外周面に嵌め込んで接触して設けた構成であり、
供給管加熱構造は、前記赤外線加熱炉が放射した赤外線により加熱される加熱部材を、前記供給管の外周面に嵌め込んで接触して設けた構成であり、
且つ、前記スキマー管加熱構造を構成する加熱部材と、前記供給管加熱構造を構成する加熱部材とを、各々分離して設けたことを特徴とする発生ガス分析装置。 - 前記スキマー管加熱構造は、前記スキマー管に対して、少なくとも内部に前記イオン化領域が形成された部位から前記導入オリフィスまでの範囲を加熱する構成としてあることを特徴とする請求項1に記載の発生ガス分析装置。
- 試料を配置するための試料室と、
前記試料室に配置された試料を加熱する加熱ユニットと、
導入オリフィスを有し、加熱に伴い前記試料室内の試料から発生した試料ガスを、前記導入オリフィスから内部へ導入するスキマー管と、
前記スキマー管の内部に導入された試料ガスをイオン化するためのイオン化領域と、
前記イオン化領域まで流動してきた試料ガスをイオン化するイオン源と、を備え、
前記イオン源によりイオン化された試料ガスを捕捉して分析する発生ガス分析装置であって、
前記イオン源は、熱電子を放出するフィラメントと、前記フィラメントから放出される熱電子を集めるグリッドとを含み、
前記イオン化領域を前記スキマー管の内部に設けるとともに、
前記グリッドを前記スキマー管の内部に挿入して前記イオン化領域に配置したことを特徴とする発生ガス分析装置。 - 試料を配置するための試料室と、
前記試料室に配置された試料を加熱する加熱ユニットと、
導入オリフィスを有し、加熱に伴い前記試料室内の試料から発生した試料ガスを、前記導入オリフィスから内部へ導入するスキマー管と、
前記スキマー管の内部に導入された試料ガスをイオン化するためのイオン化領域と、
前記イオン化領域まで流動してきた試料ガスをイオン化するイオン源と、を備え、
前記イオン源によりイオン化された試料ガスを捕捉して分析する発生ガス分析装置であって、
且つ、排出オリフィスを有するとともに、中空部内に前記試料室を構成し、加熱に伴い当該試料室内の試料から発生した試料ガスを、前記排出オリフィスから排出する供給管を備え、
前記スキマー管の導入オリフィスを、前記排出オリフィスと対向して配置する構成の発生ガス分析装置において、
前記スキマー管の内部圧力を測定するための圧力計と、
前記導入オリフィスと前記排出オリフィスとの相対位置を移動調整するための移動調整機構と、を備えたことを特徴とする発生ガス分析装置。 - 前記イオン源によりイオン化された試料ガスを捕捉して分析するガス分析ユニットを備えた請求項4に記載の発生ガス分析装置において、
前記移動調整機構は、
前記ガス分析ユニットと前記加熱ユニットとを分離し、
前記スキマー管を前記ガス分析ユニットに取り付けるとともに、前記供給管を前記加熱ユニットに取り付け、
前記加熱ユニットを前記供給管の中心軸に直交する横断面に沿って移動調整することで、前記導入オリフィスと前記排出オリフィスとの相対位置を移動調整する構成であることを特徴とする発生ガス分析装置。 - 試料を配置するための試料室と、
前記試料室に配置された試料を加熱する加熱ユニットと、
導入オリフィスを有し、加熱に伴い前記試料室内の試料から発生した試料ガスを、前記導入オリフィスから内部へ導入するスキマー管と、
前記スキマー管の内部に導入された試料ガスをイオン化するためのイオン化領域と、
前記イオン化領域まで流動してきた試料ガスをイオン化するイオン源と、を備え、
前記イオン源によりイオン化された試料ガスを捕捉して分析する発生ガス分析装置であって、
且つ、取込みオリフィスを有するとともに、前記スキマー管の外周に配置された外側スキマー管を備え、
前記スキマー管の導入オリフィスを、前記取込みオリフィスの同一軸上に配置する構成の発生ガス分析装置において、
前記スキマー管の内部圧力を測定するための圧力計と、
前記導入オリフィスと前記取込みオリフィスとの相対位置を移動調整するための移動調整機構と、を備えたことを特徴とする発生ガス分析装置。 - 前記イオン源によりイオン化された試料ガスを捕捉して分析するガス分析ユニットを備えた請求項6に記載の発生ガス分析装置において、
前記移動調整機構は、
前記ガス分析ユニットと前記加熱ユニットとを分離し、
前記スキマー管を前記ガス分析ユニットに取り付けるとともに、前記外側スキマー管を前記加熱ユニットに取り付け、
前記加熱ユニットを前記外側スキマー管の中心軸に直交する横断面に沿って移動調整することで、前記導入オリフィスと前記取込みオリフィスとの相対位置を移動調整する構成であることを特徴とする発生ガス分析装置。 - 請求項4又は5に記載の発生ガス分析装置において、
前記供給管の内部にガスを供給するとともに、前記排出オリフィスから当該ガスを排出し、
前記排出オリフィスから排出されたガスを、前記スキマー管の内部を減圧することで、前記導入オリフィスから当該スキマー管の内部に取り込み、
前記スキマー管の内部圧力を測定するとともに、前記導入オリフィスと前記排出オリフィスとの相対位置を移動調整し、
前記スキマー管の内部圧力が高く変化したときの当該相対位置に、前記導入オリフィスと前記排出オリフィスとを位置決めすることを特徴としたオリフィス位置決め方法。 - 請求項6又は7に記載の発生ガス分析装置において、
前記試料室側からガスを供給するとともに、前記スキマー管の内部を減圧することで、前記取込みオリフィスを介して前記導入オリフィスから前記スキマー管内に当該ガスを取り込み、
前記スキマー管の内部圧力を測定するとともに、前記導入オリフィスと前記取込みオリフィスとの相対位置を移動調整し、
前記スキマー管の内部圧力が高く変化したときの当該相対位置に、前記導入オリフィスと前記取込みオリフィスとを位置決めすることを特徴としたオリフィス位置決め方法。
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