CN101718665A - 一种测定氧化铝和氢氧化铝灼烧失量的方法 - Google Patents
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Abstract
一种测定氧化铝和氢氧化铝灼烧失量的方法，涉及一种氧化铝生产过程中氧化铝、氢氧化铝(半)成品中灼烧失量的快速准确检测方法。其特征在于测定过程是将样品放入微波马弗炉进行灼烧的方法进行测量的。本发明的一种测定氧化铝和氢氧化铝灼烧失量的方法，与现有技术相比具有以下优点：1、分析速度快。由于微波加热所特有的加热方式，缩短了分析时间，将氧化铝、氢氧化铝灼烧失量的测定时间由原来的4-6.5小时，就缩短到了3小时。2、降低能耗，节约成本。由于微波加热所特有的加热方式，降低了分析时能耗，将氧化铝、氢氧化铝灼烧失量的测定能耗由40kW降低到10kW，同时也节约了分析成本。
Description
技术领域
一种测定氧化铝和氢氧化铝灼烧失量的方法，涉及一种氧化铝生产过程中氧化铝、氢氧化铝产品中灼烧失量的快速准确检测方法。
背景技术
氧化铝、氢氧化铝的灼烧失量，是氧化铝和氢氧化铝产品的最重要的质量指标之一，它直接关系到这两种产品的质量等级判定。灼烧失量是产品纯度的重要标志之一。
氧化铝、氢氧化铝灼烧失量的测定，传统方法是样品称量后将其放入使用电阻丝或硅碳棒加热的高温炉，灼烧2-4小时，冷却后再次称量，以失去的质量计算灼烧失量的百分含量。传统方法的准备时间长，分析时间长，电能耗用量大，做一次样品最长需要6.5小时，耗电40kwh，耗电量大且分析速度慢。
发明内容
本发明的目的就是针对上述已有技术存在的不足，提供一种能有效实现对氧化铝、氢氧化铝灼烧失量的快速准确测定，节约氧化铝、氢氧化铝灼烧失量分析测定的能耗，降低分析成本的测定氧化铝和氢氧化铝样品灼烧失量的方法。
本发明的目是通过以下技术方案实现。
一种测定氧化铝和氢氧化铝灼烧失量的方法，其特征在于测定过程是将样品放入微波马弗炉进行灼烧的方法进行测量的。
由于微波能穿透一些介质，直接把能量辐射作用到反应物上，使之极性分子每秒产生二十五亿以上的分子旋转和碰撞，不仅加热速度快，加热效率也极高。微波加热技术在分析检测中已经开始了部分应用，但主要是用于样品的处理和表面附着水分的测定过程中，但在氧化铝、氢氧化铝产品中灼烧失量的测定方面还没有现成的方法。
本发明的一种测定氧化铝和氢氧化铝灼烧失量的方法，其特征在于其测方式过程是将氧化铝和氢氧化铝样品分别在400W(300℃)和200W(110℃)下的微波马弗炉中干燥后，按选定的升温程序逐步提高到900W(1100℃)下进行灼烧40min，以失去的质量计算灼烧失量的百分含量，进行测定氧化铝和氢氧化铝灼烧失量的。
本发明的一种测定氧化铝和氢氧化铝灼烧失量的方法，与现有技术相比具有以下优点：1、分析速度快。由于微波加热所特有的加热方式，缩短了分析时间，将氧化铝、氢氧化铝灼烧失量的测定时间由原来的4-6.5小时，就缩短到了2-3小时。2、降低能耗，节约成本。由于微波加热所特有的加热方式，降低了分析时能耗，将氧化铝、氢氧化铝灼烧失量的测定能耗由40kw降低到10kw，同时也节约了分析成本。
具体实施方式
一种测定氧化铝和氢氧化铝灼烧失量的方法，测定过程是将样品放入微波马弗炉进行灼烧的方法进行测量的；其测方式过程是将氧化铝和氢氧化铝样品分别在400W(300℃)和200W(110℃)下的微波马弗炉中干燥后，按选定的升温程序逐步提高到900W(1100℃)下进行灼烧40min，以失去的质量计算灼烧失量的百分含量，进行测定氧化铝和氢氧化铝灼烧失量的。
测量时的具体操作：
1.仪器
1.1电子天平：感量为0.0001g。
1.2干燥器：用新活性氧化铝做干燥剂。
1.3微波马弗炉。
1.4铂坩埚：30mL，带盖。
1.5称量瓶：扁形40mm×25mm
2.试样
氧化铝试样应保存于被试样充满的密闭容器中，称料前充分混匀。
氢氧化铝试样预先置于称量瓶中，于110℃干燥2h。保存于干燥器(1.2)中，冷却至室温，备用。
3.分析步骤：
3.1测定数量
分析时应称取两份试样进行测定，取其平均值。
3.2氧化铝灼烧失量的测定
3.2.1将铂坩埚和盖(1.4)置于微波马弗炉(1.3)中，设定功率900W，控制温度1100℃灼烧10min。取出稍冷，置于干燥器(1.2)中，冷却30min，称量，精确至0.1mg(质量m1)。
3.2.2向坩埚中加入约5g试样，盖上坩埚盖，称量，精确至0.1mg。将坩埚盖部分打开，置于已控制温度300℃微波马弗炉(1.3)中，设定功率400W，干燥40min，取出，置于干燥器(1.2)中，冷却15min，盖好坩埚盖，称量，精确至0.1mg(m2)。
3.2.3将坩埚盖部分打开，置于微波马弗炉(1.3)中，控制温度1100℃，设定功率900W，灼烧40min，取出稍冷，置于干燥器(1.2)中，冷却30min，盖严坩埚盖，称量，精确至0.1mg(m3)。
3.3氧化铝灼烧失量分析结果的计算
按下式计算300～1100℃灼烧失量的百分含量：
式中：m2——于300℃干燥后盛有试样的坩埚及盖的质量，g；
m3——1100℃灼烧后盛有试样的坩埚及盖的质量，g；
m0——300℃干燥后的试样量即(m2-m1)的坩埚及盖的质量，g。
3.4氢氧化铝灼烧失量的测定
3.4.1将铂坩埚和盖(1.4)置于微波马弗炉(1.3)中，设定功率900W，控制温度1100℃灼烧10min。取出稍冷，置于干燥器(1.2)中，冷却30min，称量，精确至0.1mg(质量m1)。
3.4.2向坩埚中加入约2g试样，称量，精确至0.1mg(质量m2)。将坩埚盖部分打开，置于已设定功率200W，控制温度110℃微波马弗炉(1.3)中，缓慢增加功率至900W，缓慢升温到1100℃灼烧40min，取出稍冷，置于干燥器(1.2)中，冷却30min，盖严坩埚盖，称量，精确至0.1mg(m3)。
3.5氢氧化铝灼烧失量分析结果的计算
按下式计算110～1100℃灼烧失量的百分含量：
式中：m2——1100℃灼烧前盛有试样的坩埚及盖的质量，g；
m3——1100℃灼烧后盛有试样的坩埚及盖的质量，g；
m0——称样量即(m2-m1)，g。
使用微波马弗炉并选取微波马弗炉工作条件：
(1)根据使用温度，确定设定功率：对于一定的控制温度，如果设定功率过低，将不能维持稳定的使用温度或使升温速度过于缓慢；如果设定功率过高，将会增加不必要的能耗，也会影响仪器的使用寿命。经实验得下表：
| 设定功率(W) | 100℃ | 300℃ | 1100℃ |
| 200 | 稳定 | 过慢 | 不能维持 |
| 400 | 稳定 | 稳定 | 不能维持 |
| 600 | 过快 | 稳定 | 过慢 |
| 800 | 过快 | 过快 | 过慢 |
| 900 | 过快 | 过快 | 稳定 |
所以，确定使用功率：200W(100℃)；400W(300℃)；900W(1100℃)。
(2)确定使用微波马弗炉灼烧时间：由于微波加热是对物体全方位的加热，使用时间比传统高温炉短，通过测定样品得下不同时间的测定结果：
| 样品 | 20min | 25min | 30min | 35min | 40min | 45min | 50min |
| 氧化铝1号 | 0.82 | 0.85 | 0.88 | 0.90 | 0.92 | 0.92 | 0.93 |
| 氢氧化铝1号 | 34.46 | 34.52 | 34.58 | 34.62 | 34.65 | 34.65 | 34.65 |
确定使用微波马弗炉灼烧时间是40min。
实施例
使用微波马弗炉，在一定的工作条件下，将在300℃干燥后的氧化铝或在110℃干燥后的氢氧化铝，于1100℃灼烧，以失去的质量计算灼烧失量的百分含量。(具体详见工艺要求)。所述的选定仪器工作条件：使用功率：200W(110℃)；400W(300℃)；900W(1100℃)，微波马弗炉灼烧时间是40min。
实施例1
氧化铝灼烧失量的测定
(1)坩埚称量：将铂坩埚和盖置于微波马弗炉中，设定功率900W，控制温度1100℃灼烧10min。取出稍冷，置于干燥器中，冷却30min，称量，得m1＝31.2602g
(2)300℃灼烧，称量：向坩埚中加入约5g试样，盖上坩埚盖。将坩埚盖部分打开，置于已控制温度300℃微波马弗炉中，设定功率400W，干燥40min，取出，置于干燥器中，冷却15min，盖好坩埚盖，称量，得m2＝36.2613。
(3)1100℃灼烧，称量：将坩埚盖部分打开，置于微波马弗炉中，控制温度1100℃，设定功率900W，灼烧40min，取出稍冷，置于干燥器中，冷却30min，盖严坩埚盖，称量，得m3＝36.2157。
(4)计算结果
式中：m2——于300℃干燥后盛有试样的坩埚及盖的质量，g；
m3——1100℃灼烧后盛有试样的坩埚及盖的质量，g；
m0——300℃干燥后的试样量即(m2-m1)的坩埚及盖的质量，g。
得灼烧失量(％)＝0.91
实施例2
氢氧化铝灼烧失量的测定
(1)坩埚称量：将铂坩埚和盖置于微波马弗炉中，设定功率900W，控制温度1100℃灼烧10min。取出稍冷，置于干燥器中，冷却30min，称量，得m1＝32.3212g。
(2)1100℃灼烧，称量：向坩埚中加入约2g试样，称量，得m2＝34.3324g。将坩埚盖部分打开，置于已设定功率200W，控制温度110℃微波马弗炉中，缓慢增加功率至900W，缓慢升温到1100℃灼烧40min，取出稍冷，置于干燥器中，冷却30min，盖严坩埚盖，称量，得m3＝33.6408g。
(4)计算结果
按下式计算110～1100℃灼烧失量的百分含量：
式中：m2——1100℃灼烧前盛有试样的坩埚及盖的质量，g；
m3——1100℃灼烧后盛有试样的坩埚及盖的质量，g；
m0——称样量即(m2-m1)，g。
得灼烧失量(％)＝34.56。
Claims (2)
1.一种测定氧化铝和氢氧化铝灼烧失量的方法，其特征在于测定过程是将样品放入微波马弗炉进行灼烧的方法进行测量的。
2.根据权利要求1所述的一种测定氧化铝和氢氧化铝灼烧失量的方法，其特征在于其测方式过程是将氧化铝和氢氧化铝样品分别在400W，300℃和200W，110℃下的微波马弗炉中干燥后，按选定的升温程序逐步提高到900W，1100℃，下进行灼烧40min，以失去的质量计算灼烧失量的百分含量，进行测定氧化铝和氢氧化铝灼烧失量的。
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| CN200910242193A CN101718665A (zh) | 2009-12-09 | 2009-12-09 | 一种测定氧化铝和氢氧化铝灼烧失量的方法 |
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