CN106556571A - 采用高频红外吸收法测定高纯金中碳硫含量的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种采用高频红外吸收法测定高纯金中碳硫含量的方法以高频红外碳硫分析仪作为测量仪器，利用CO2及SO2分别在4.26μm和7.4μm处具有较强的特征吸收带这一特性，通过测量气体吸收强度分析CO2和SO2含量，以一次线性关系进行拟合，制作工作曲线，间接确定被测样品中碳、硫元素的百分含量。该方法具有操作简单快捷、精准度高、成本低、适用性强的特点。
Description
技术领域
本发明涉及高纯金中碳、硫含量的测定方法，具体涉及采用高频红外吸收法测定高纯金中碳硫含量的方法。
背景技术
碳硫对高纯金等贵金属材料的性能影响较大，碳硫含量偏大，金属材料便会变得容易脆断，特别是光电材料。对于矿物和金属材料中的 C、S 分析，普遍采用 C、S 分别测定的方法，主要分析方法有重量法、气体容量法、电导法、库仑法和还原蒸馏-次甲基蓝光度法[1]-[2] 等，这些方法操作复杂、手工进行、速度慢、精度不高，其中有的方法需要操作人员具有熟练的技能，因此被逐渐淘汰。高频感应燃烧-红外吸收光谱法（ 高频红外吸收法）具有准确性好、稳定可靠、检测范围宽、应用领域广、操作简单快速等优点，已成为分析金属材料中碳、硫的主要方法[3]，如对于同族银的碳硫测定方法[4]采用了高频红外吸收法进行测定，但对高纯金中碳硫的分析尚未见报道。
参考文献：
[1] GB223.71-91。钢铁及合金化学分析方法/燃烧重量法测定碳量[S]。
[2] GB11067.5-89。银化学分析方法/燃烧－电导法测定碳量[S]。
[3] 刘攀，高频感应燃烧-红外吸收光谱法在分析金属材料中碳、硫的应用[J]，理化检验-化学分册，2016，52，1-4。
[4] 文劲松，高频红外吸收法测定银中的碳硫[J]，贵金属，2006，27（4）56-60。
发明内容
本发明的目的在于提供一种操作简单快捷、精准度高、成本低、适用性强的采用高频红外吸收法测定高纯金中碳硫含量的方法。
为实现以上目的，本发明采用高频红外吸收法测定高纯金中碳硫含量的方法以高频红外碳硫分析仪作为测量仪器，利用CO2及SO2分别在4.26μm和7.4μm处具有较强的特征吸收带这一特性，通过测量气体吸收强度分析CO2和SO2含量，以一次线性关系进行拟合，制作工作曲线，间接确定被测样品中碳、硫元素的百分含量；具体操作步骤如下：
第一步：将高纯金、盐酸加入烧杯后置于电热板上加热、沸腾，反复冲洗至无酸度，在低温电热板上烤干后置于干燥器中冷至室温，制得样品；
第二步：根据仪器原始状态，校准或标定工作曲线，将样品称好后移入碳硫坩埚，置于碳硫分析仪中进行高频燃烧，经红外检测后由计算机自动计算样品中碳、硫元素的质量分数；
第三步：收集高频燃烧后的坩埚物料，经简易破碎后移入粉碎机粉碎，粉碎后的样品用火试金法回收金。
所述第一步中的烧杯采用150mL烧杯，高纯金加入量0.5g，盐酸浓度和加入量为（1+1）盐酸10mL，沸腾时间为5min。
本发明采用高频红外吸收法测定高纯金中碳硫含量的方法具有以下技术特点和有益效果：
① 采用本发明可以简单、快速、低成本地测定高纯金中的碳硫量；
② 采用本发明方法定量下限0.0004%；
③ 采用本发明金量的回收率在95%～98%。
附图说明
图1是本发明采用高频红外吸收法测定高纯金中碳硫含量的方法中采用国家标准物质制备的硫的工作曲线示意图。
图2是本发明采用高频红外吸收法测定高纯金中碳硫含量的方法中采用国家标准物质制备的碳的工作曲线示意图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明采用高频红外吸收法测定高纯金中碳硫含量的方法做进一步的详细说明，将本发明应用于高频红外碳硫分析仪标样选择及工作曲线制作。
本发明采用高频红外吸收法测定高纯金中碳硫含量的方法的操作步骤是：开启高频红外碳硫分析仪主机电源开关、电脑开关，预热30min后选择相应的碳硫池进行示波检查气路正常后即可进行实验，再按以下步骤操作：
第一步：取150mL的烧杯，加入0.5g高纯金，10mL（1+1）盐酸，于电热板上加热，沸腾5min后，反复冲洗至无酸度，在低温电热板上烤干后置于干燥器中冷至室温，制得样品；
第二步：根据仪器原始状态，对已标定有工作曲线的进行工作曲线校准，对未标定工作曲线的则进行工作曲线标定，将样品称好后移入碳硫坩埚，置于碳硫分析仪中进行高频燃烧，经红外检测后由计算机自动计算样品中碳、硫元素的质量分数；
第三步：收集高频燃烧后的坩埚物料，经简易破碎后移入粉碎机粉碎，粉碎后的样品用火试金法回收金。
以下通过条件试验和准确度试验对本发明的可行性、精准性和可靠性等方面进行验证和说明。
条件试验
分别采用国家标准物质进行制备碳硫的工作曲线。低硫池、低碳池使用YSBC 20177c-2009（0.00044S/ 0.00034C）、GSB03-1598-2003（0.0016S/0.00067C）、GBW01402-g（0.0010S/0.0013 C）、YSBC 11008-98（0.0063S/0.0016 C）有证标准物质进行制备工作曲线,曲线拟合方式均采用通过零点的一次线性关系；制备的低硫池工作曲线如图1，低碳池工作曲线如图2。
从图1和图2可以看出，本发明制备的工作曲线线性良好，说明本发明具有良好的可行性和可靠性。
准确度试验
使用工作曲线对标准物质测定，具体结果见表1。
表1 本发明对标准物质碳硫的测定值与标准值对比
从表1可知，本发明对标准物质碳硫的测定值与标准值非常接近，说明本发明的准确度满足要求。
实施例：实际样品测定情况
本次测定对象为浇注前的高纯金（海绵金）、浇注后的高纯金。具体测试结果见表2。
表2
注：浇注前的高纯金（海绵金）可能含有残余有机萃取剂，从而造成碳硫值高；浇注后的高纯金测试结果在检测下限边缘，存在重复性、再现性较差的风险，但不会影响本发明可行性和精准性。
Claims (2)
1.一种采用高频红外吸收法测定高纯金中碳硫含量的方法，其特征是：以高频红外碳硫分析仪作为测量仪器，利用CO2及SO2分别在4.26μm和7.4μm处具有较强的特征吸收带这一特性，通过测量气体吸收强度分析CO2和SO2含量，以一次线性关系进行拟合，制作工作曲线，间接确定被测样品中碳、硫元素的百分含量；具体操作步骤如下：
第一步：将高纯金、盐酸加入烧杯后置于电热板上加热、沸腾，反复冲洗至无酸度，在低温电热板上烤干后置于干燥器中冷至室温，制得样品；
第二步：根据仪器原始状态，校准或标定工作曲线，将样品称好后移入碳硫坩埚，置于碳硫分析仪中进行高频燃烧，经红外检测后由计算机自动计算样品中碳、硫元素的质量分数；
第三步：收集高频燃烧后的坩埚物料，经简易破碎后移入粉碎机粉碎，粉碎后的样品用火试金法回收金。
2.根据权利要求1所述采用高频红外吸收法测定高纯金中碳硫含量的方法，其特征是：所述第一步中的烧杯采用150mL烧杯，高纯金加入量0.5g，盐酸浓度和加入量为（1+1）盐酸10mL，沸腾时间为5min。
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