CN108950234A - 一种从铂钯混合物中分离铂与钯的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种铂钯混合物中分离铂与钯的方法,包括以下步骤:向铂钯混合物中加入氯化铵溶液浆化,向浆化液中加入亚硫酸钠或焦亚硫酸钠使氯钯酸铵溶解,过滤后滤渣为粗氯铂酸铵,氯钯酸铵进入滤液中,初步实现了铂和钯的分离;再对粗氯铂酸铵进行铂精炼即可得到海绵铂;向进入滤液中的氯钯酸铵中加入工业盐酸、氯酸钠和氯化铵,采用二氯二氨亚钯沉淀法对钯进行精炼,得到纯度大于99.99%的钯;本发明工艺流程简单,适用范围广,避免了氯化造液的过程和后续使用氨水钯铂分离不完全的问题,本发明得到的铂与钯品位均大于99.99%。
Description
技术领域
本发明涉及冶金行业的重金属精炼工艺技术领域,具体是一种从铂钯混合物中分离铂与钯的方法。
背景技术
目前,铂钯冶炼过程中通常是将含铂钯的物料加入氯气(或氯酸钠和盐酸)氯化造液后煮沸一定时间,使氯钯酸根离子转变为氯亚钯酸根离子,然后加入过量的氯化铵得到氯铂酸铵沉淀,而氯亚钯酸根离子保留在溶液中,从而达到铂钯分离的目的,但此方法仅在原始的含铂钯的物料中铂含量较高时适用。当铂含量较低时,一般往铂钯氯化液中加入适量的氧化剂和过量的氯化铵,使铂钯共沉淀得到氯铂酸铵、氯钯酸铵混合物(以下简称铂钯混合物)。往铂钯混合物中加入氨水,氯钯酸铵转变为二氯四氨络亚钯,从而达到铂钯分离的目的。但此方法存在较大的局限性,主要表现在以下几个方面:(1)氯钯酸铵与氨水反应形成的肉红色氯亚钯酸四氨络亚钯,而氯亚钯酸四氨络亚钯需在80℃以上才能溶解,温度低于80℃会造成铂钯分离不彻底;(2)溶液温度超过80℃以后氯铂酸铵也会大量溶解,不利于后续钯的精炼和铂的回收;(3)加入氨水后,铂钯混合物附液中的贱金属杂质形成大量水解物进入氯铂酸铵,不利于后续铂的精炼。因此,迫切需要开发一种新的从铂钯混合物中分离铂与钯的方法。
发明内容
本发明的目的就是针对目前铂钯混合物的分离方法存在的上述不足,提供一种从铂钯混合物中分离铂与钯的方法。
本发明的一种从铂钯混合物中分离铂与钯的方法,包括以下步骤:
(1)向铂钯混合物中加入质量分数为10-20%的氯化铵溶液进行浆化,将浆化液加热至30-50℃,所述浆化液的液固比为5-10:1,向浆化液中加入亚硫酸钠或焦亚硫酸钠使氯钯酸铵溶解,所述亚硫酸钠或焦亚硫酸钠的质量为铂钯混合物质量的20-30%,恒温搅拌30-60min后过滤,滤渣为粗氯铂酸铵,氯钯酸铵进入滤液中;
(2)将滤液加热至40-60℃后向滤液中加入工业盐酸、氯酸钠和氯化铵,所述工业盐酸的加入量为滤液体积的5-10%,氯酸钠的加入量为铂钯混合物质量的10-20%,氯化铵的加入量为铂钯混合物质量的50-100%,搅拌1-2h后过滤,滤渣即为粗氯钯酸铵;
(3)向粗氯铂酸铵中加入水浆化后得浆化液,所述浆化液的液固比为7-10:1,将浆化液加热至90-95℃,边搅拌边加入亚硫酸钠或焦亚硫酸钠,所述亚硫酸钠或焦亚硫酸钠的质量为粗氯铂酸铵质量的20-40%,恒温搅拌至氯铂酸铵固体完全溶解;
(4)将溶液冷却至室温后过滤,滤液加热至90-95℃后,边搅拌边加入盐酸和氯酸钠,加至溶液中无黄色的氯铂酸铵晶体析出时停止,所述盐酸的体积为滤液的5-10%,氯酸钠的质量为粗氯铂酸铵质量的10-20%;
(5)将溶液冷却至室温,加入氯化铵,搅拌溶解后过滤,得到的固体为纯氯铂酸铵,向滤液中加入水合肼还原回收贵金属,所述氯化铵的质量为粗氯铂酸铵质量的0.5-1倍;
(6)将得到的纯氯铂酸铵使用盐酸和氯化铵混合溶液洗涤,所述盐酸和氯化铵混合溶液中盐酸的质量分数为1-3%,氯化铵的质量分数为5-20%,液固比为3-5:1;
(7)重复上述步骤(3)-(6)2-3次后即可得到纯度大于99.99%的氯铂酸铵,将得到的氯铂酸铵在750-850℃煅烧即可得到海绵铂;
(8)向步骤(2)中的粗氯钯酸铵中加入质量分数为10-15%的氨水,至粗氯铂酸铵溶解90%时停止加入,使粗氯钯酸铵与氨水配合生成溶于氨水的二氯四氨络亚钯,将溶液过滤;向滤液中加入分析纯盐酸至溶液的pH=0.5,此时二氯四氨络亚钯全部转化为二氯二氨络亚钯沉淀物,过滤,用纯水洗涤滤渣;重复上述氨水溶解、盐酸酸化过程2-3次,最终得到的二氯二氨络亚钯沉淀物经水合肼还原,烘干后,即可得到品位能够达到99.9%以上的海绵钯。
优选地,本发明中所述的亚硫酸钠为分析纯,焦亚硫酸钠为食品级。
优选地,本发明中所述步骤(4)中的盐酸和氯酸钠均为分析纯。
优选地,本发明中所述步骤(6)中的盐酸和氯化铵为分析纯。
本发明通过三个步骤从铂钯混合物中分离铂与钯,首先通过氯化铵溶液将铂与钯混合物进行浆化,通过向浆化液中加入亚硫酸钠或焦亚硫酸钠使氯钯酸铵溶解,从而使氯钯酸铵进入溶液中,而粗氯铂酸铵则成为滤渣,初步实现铂与钯的分离;接着对粗氯铂酸铵进行铂精炼,采用亚硫酸钠或焦亚硫酸钠还原溶解粗氯铂酸铵,化学反应方程式分别见下式(1)和(2),向溶解后的溶液中再加入稀HCl和NaClO3,见反应式(3),氯铂酸铵又重新结晶析出。经过多次溶解和结晶,从而得到高纯度的氯铂酸铵,最后将高纯度的氯铂酸铵经过高温煅烧,得到海绵铂。
(NH4)2PtCl6 + SO3 2- + H2O = PtCl4 2- + 2H+ + SO4 2- + 2NH4 + + 2Cl- (1)
(NH4)2PtCl6 + S2O5 2- + H2O = PtCl4 2- + 2H+ + SO4 2- + 2NH4 + + 2Cl- +SO2↑ (2)
3PtCl4 2- + 6NH4 + + 6H+ + 5Cl- + ClO3 - = 3(NH4)2PtCl6↓+ 3H2O (3)
最后进行钯精炼,向溶液中加入工业盐酸、氯酸钠和氯化铵,得到粗氯钯酸铵,向粗氯钯酸铵中加入氨水进行配合,溶液中的氯亚钯酸与氨水配合生成氯亚钯酸四氨配亚钯沉淀,继续添加氨水,沉淀消失,生成二氯四氨配亚钯溶液,见反应式(4)-(5),上述配合液中还溶解了部分铑及其他贵金属氨配离子,必须进一步净化除去,将得到的二氯四氨配亚钯溶液在酸(盐酸)洗条件下,二氯四氨配亚钯转化为二氯二氨合亚钯沉淀,各种杂质仍留在溶液中,从而实现了钯与其他杂质的分离,见反应式(6);再将得到的二氯二氨合亚钯沉淀加入水和水合肼,得到品位高于99.9%的海绵钯,见反应式(7)。
2H2PdCl4 + 4NH4OH = Pd(NH3)4PdCl4 ↓+ 4H2O + 4HCl (4)
Pd(NH3)4PdCl4 + 4NH4OH = 2Pd(NH3)4Cl2 + 4H2O (5)
Pd(NH3)4Cl2 + 2HCl = Pd(NH3)2Cl2 ↓+ 2NH4Cl (6)
Pd(NH3)2Cl2 + N2H4 = 2Pd + 4NH4Cl + N2 (7)
本发明具有以下几个优点:
(1)本发明在氯化铵溶液体系中加入亚硫酸钠或焦亚硫酸钠,使氯钯酸铵溶解,而氯铂酸铵不溶于该溶液,从而实现了铂与钯的初步分离。避免了使用氯化造液后煮沸的过程,该方法实用性强,同时避免了后续对铂与钯精炼的影响。
(2)本发明采用亚硫酸钠或焦亚硫酸钠溶解粗氯铂酸铵,避免了使用氯铂酸铵煅烧、王水溶解等操作,克服了赶硝不彻底造成海绵铂中钯超标等一系列问题,得到的海绵铂产品纯度高达99.99%。
具体实施方式
实施例1
本实施例的一种从铂钯混合物中分离铂与钯的方法,包括以下步骤:
(1)称取100kg铂钯混合物,向其中加入800L质量分数为10%的氯化铵溶液进行浆化,将浆化液加热至40℃,向浆化液中加入22kg焦亚硫酸钠使氯钯酸铵溶解,恒温搅拌40min后过滤,滤渣为粗氯铂酸铵,氯钯酸铵进入滤液中;
(2)将滤液加热至50℃后向其中加入75L工业盐酸、13kg氯酸钠和61kg氯化铵,搅拌1-2h后过滤,得到13.9kg的粗氯钯酸铵固体;
(3)向粗氯铂酸铵中加入110L水浆化后得浆化液,将浆化液加热至91℃,边搅拌边加入4.0kg焦亚硫酸钠,恒温搅拌至氯铂酸铵固体完全溶解;
(4)将溶液冷却至室温后过滤,滤液加热至91℃后,边搅拌边加入8L盐酸和2.1kg氯酸钠,至溶液中无黄色的氯铂酸铵晶体析出时停止;
(5)将溶液冷却至室温,加入8.0kg氯化铵,搅拌溶解后过滤,得到的固体为纯氯铂酸铵,向滤液中加入水合肼还原回收贵金属;
(6)将得到的纯氯铂酸铵使用50L盐酸和氯化铵混合溶液洗涤,所述盐酸和氯化铵混合溶液中盐酸的质量分数为2%,氯化铵的质量分数为13%;
(7)重复上述步骤(3)-(6)2-3次后即可得到纯度大于99.99%的氯铂酸铵,将得到的氯铂酸铵在810℃煅烧即可得到海绵铂;
(8)向步骤(2)中的粗氯钯酸铵中加入质量分数为13%的氨水,至粗氯铂酸铵溶解90%时停止加入,使粗氯钯酸铵与氨水配合生成溶于氨水的二氯四氨络亚钯,将溶液过滤;向滤液中加入分析纯盐酸至溶液的pH=0.5,此时二氯四氨络亚钯全部转化为二氯二氨络亚钯沉淀物,过滤,用纯水洗涤滤渣;重复上述氨水溶解、盐酸酸化过程2-3次,最终得到的二氯二氨络亚钯沉淀物经水合肼还原,烘干后,即可得到品位能够达到99.9%以上的海绵钯。
优选地,本实施例中所述的焦亚硫酸钠为食品级。
优选地,本实施例中所述步骤(4)中的盐酸和氯酸钠均为分析纯。
优选地,本实施例中所述步骤(6)中的盐酸和氯化铵为分析纯。
实施例2
本实施例的一种从铂钯混合物中分离铂与钯的方法,包括以下步骤:
(1)称取100kg铂钯混合物,向其中加入500L质量分数为20%的氯化铵溶液进行浆化,将浆化液加热至50℃,向浆化液中加入20kg亚硫酸钠使氯钯酸铵溶解,恒温搅拌60min后过滤,滤渣为粗氯铂酸铵,氯钯酸铵进入滤液中;
(2)将滤液加热至60℃后向滤液中加入25L工业盐酸、11kg氯酸钠和100kg氯化铵,搅拌2h后过滤,得到64.2kg粗氯钯酸铵固体;
(3)向粗氯铂酸铵中加入620L水浆化后得浆化液,将浆化液加热至90℃,边搅拌边加入13.0kg亚硫酸钠,恒温搅拌至氯铂酸铵固体完全溶解;
(4)将溶液冷却至室温后过滤,滤液加热至90℃后,边搅拌边加入32L盐酸和7.2kg氯酸钠,至溶液中无黄色的氯铂酸铵晶体析出时停止;
(5)将溶液冷却至室温,加入64kg氯化铵,搅拌溶解后过滤,得到的固体为纯氯铂酸铵,向滤液中加入水合肼还原回收贵金属;
(6)将得到的纯氯铂酸铵使用230L盐酸和氯化铵混合溶液洗涤,所述盐酸和氯化铵混合溶液中盐酸的质量分数为1%,氯化铵的质量分数为20%;
(7)重复上述步骤(3)-(6)2-3次后即可得到纯度大于99.99%的氯铂酸铵,将得到的氯铂酸铵在750℃煅烧即可得到海绵铂;
(8)向步骤(2)中的粗氯钯酸铵中加入质量分数为10%的氨水,至粗氯铂酸铵溶解90%时停止加入,使粗氯钯酸铵与氨水配合生成溶于氨水的二氯四氨络亚钯,将溶液过滤;向滤液中加入分析纯盐酸至溶液的pH=0.5,此时二氯四氨络亚钯全部转化为二氯二氨络亚钯沉淀物,过滤,用纯水洗涤滤渣;重复上述氨水溶解、盐酸酸化过程2-3次,最终得到的二氯二氨络亚钯沉淀物经水合肼还原,烘干后,即可得到品位能够达到99.9%以上的海绵钯。
优选地,本实施例中所述的亚硫酸钠为分析纯。
优选地,本实施例中所述步骤(4)中的盐酸和氯酸钠均为分析纯。
优选地,本实施例中所述步骤(6)中的盐酸和氯化铵为分析纯。
实施例3
本实施例一种从铂钯混合物中分离铂与钯的方法,包括以下步骤:
(1)称取100kg铂钯混合物,向其中加入1000L质量分数为13%的氯化铵溶液进行浆化,将浆化液加热至30℃,向浆化液中加入300kg焦亚硫酸钠使氯钯酸铵溶解,恒温搅拌30min后过滤,滤渣为粗氯铂酸铵,氯钯酸铵进入滤液中;
(2)将滤液加热至40℃后向滤液中加入50L工业盐酸、20kg氯酸钠和50kg氯化铵,搅拌2h后过滤,得到32.1kg粗氯钯酸铵固体;
(3)向粗氯铂酸铵中加入220L水浆化后得浆化液,将浆化液加热至95℃,边搅拌边加入6.5kg亚硫酸钠,恒温搅拌至氯铂酸铵固体完全溶解;
(4)将溶液冷却至室温后过滤,滤液加热至95℃后,边搅拌边加入15L盐酸和3.2kg氯酸钠,至溶液中无黄色的氯铂酸铵晶体析出时停止;
(5)将溶液冷却至室温,加入16.2kg氯化铵,搅拌溶解后过滤,得到的固体为纯氯铂酸铵,向滤液中加入水合肼还原回收贵金属;
(6)将得到的纯氯铂酸铵使用90L盐酸和氯化铵混合溶液洗涤,所述盐酸和氯化铵混合溶液中盐酸的质量分数为3%,氯化铵的质量分数为5%;
(7)重复上述步骤(3)-(6)2-3次后即可得到纯度大于99.99%的氯铂酸铵,将得到的氯铂酸铵在850℃煅烧即可得到海绵铂;
(8)向步骤(2)中的粗氯钯酸铵中加入质量分数为15%的氨水,至粗氯铂酸铵溶解90%时停止加入,使粗氯钯酸铵与氨水配合生成溶于氨水的二氯四氨络亚钯,将溶液过滤;向滤液中加入分析纯盐酸至溶液的pH=0.5,此时二氯四氨络亚钯全部转化为二氯二氨络亚钯沉淀物,过滤,用纯水洗涤滤渣;重复上述氨水溶解、盐酸酸化过程2-3次,最终得到的二氯二氨络亚钯沉淀物经水合肼还原,烘干后,即可得到品位能够达到99.9%以上的海绵钯。
优选地,本实施例中所述的所述亚硫酸钠为分析纯,焦亚硫酸钠为食品级。
优选地,本实施例中所述步骤(4)中的盐酸和氯酸钠均为分析纯。
优选地,本实施例中所述步骤(6)中的盐酸和氯化铵为分析纯。
Claims (4)
1.一种从铂钯混合物中分离铂与钯的方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)向铂钯混合物中加入质量分数为10-20%的氯化铵溶液进行浆化,将浆化液加热至30-50℃,所述浆化液的液固比为5-10:1,向浆化液中加入亚硫酸钠或焦亚硫酸钠使氯钯酸铵溶解,所述亚硫酸钠或焦亚硫酸钠的质量为铂钯混合物质量的20-30%,恒温搅拌30-60min后过滤,滤渣为粗氯铂酸铵,氯钯酸铵进入滤液中;
(2)将滤液加热至40-60℃后向滤液中加入工业盐酸、氯酸钠和氯化铵,所述工业盐酸的加入量为滤液体积的5-10%,氯酸钠的加入量为铂钯混合物质量的10-20%,氯化铵的加入量为铂钯混合物质量的50-100%,搅拌1-2h后过滤,滤渣即为粗氯钯酸铵;
(3)向粗氯铂酸铵中加入水浆化后得浆化液,所述浆化液的液固比为7-10:1,将浆化液加热至90-95℃,边搅拌边加入亚硫酸钠或焦亚硫酸钠,所述亚硫酸钠或焦亚硫酸钠的质量为粗氯铂酸铵质量的20-40%,恒温搅拌至氯铂酸铵固体完全溶解;
(4)将溶液冷却至室温后过滤,滤液加热至90-95℃后,边搅拌边加入盐酸和氯酸钠,加至溶液中无黄色的氯铂酸铵晶体析出时停止,所述盐酸的体积为滤液的5-10%,氯酸钠的质量为粗氯铂酸铵质量的10-20%;
(5)将溶液冷却至室温,加入氯化铵,搅拌溶解后过滤,得到的固体为纯氯铂酸铵,向滤液中加入水合肼还原回收贵金属,所述氯化铵的质量为粗氯铂酸铵质量的0.5-1倍;
(6)将得到的纯氯铂酸铵使用盐酸和氯化铵混合溶液洗涤,所述盐酸和氯化铵混合溶液中盐酸的质量分数为1-3%,氯化铵的质量分数为5-20%,液固比为3-5:1;
(7)重复上述步骤(3)-(6)2-3次后即可得到纯度大于99.99%的氯铂酸铵,将得到的氯铂酸铵在750-850℃煅烧即可得到海绵铂;
(8)向步骤(2)中的粗氯钯酸铵中加入质量分数为10-15%的氨水,至粗氯铂酸铵溶解90%时停止加入,使粗氯钯酸铵与氨水配合生成溶于氨水的二氯四氨络亚钯,将溶液过滤;向滤液中加入分析纯盐酸至溶液的pH=0.5,此时二氯四氨络亚钯全部转化为二氯二氨络亚钯沉淀物,过滤,用纯水洗涤滤渣;重复上述氨水溶解、盐酸酸化过程2-3次,最终得到的二氯二氨络亚钯沉淀物经水合肼还原,烘干后,即可得到品位能够达到99.9%以上的海绵钯。
2.根据权利要求1所述的一种从铂钯混合物中分离铂与钯的方法,其特征在于:所述亚硫酸钠为分析纯,焦亚硫酸钠为食品级。
3.根据权利要求1所述的一种从铂钯混合物中分离铂与钯的方法,其特征在于:所述步骤(4)中的盐酸和氯酸钠均为分析纯。
4.根据权利要求1所述的一种从铂钯混合物中分离铂与钯的方法,其特征在于:所述步骤(6)中的盐酸和氯化铵均为分析纯。
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PB01 | Publication | ||
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GR01 | Patent grant | ||
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