CN110512091A - 一种以氯钯酸铵为原料的钯精炼方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种以氯钯酸铵为原料的钯精炼方法。将氯钯酸铵用纯水浆化，升温后加入亚硫酸钠，直至浆化液中无红色沉淀为止，搅拌一定时间后过滤，将滤液升温后加入氯酸钠和氯化铵，搅拌后过滤，得到红色的氯钯酸铵沉淀，将氯钯酸铵用纯水浆化，缓慢加入分析纯氨水，将浆化液加热搅拌，直至肉红色的氯亚钯酸四氨络亚钯完全溶解，浆化液冷却至室温后过滤，往滤液中缓慢加入分析纯盐酸，过滤得到黄色的二氯二氨络亚钯，用纯水浆化，在搅拌条件下加入氨水，得到二氯四氨络亚钯溶液，加热，在搅拌条件下缓慢加入分析纯水合肼并静置一段时间，过滤、热水洗涤、烘干后得到海绵钯产品。本发明工艺流程短，钯回收率高，得到的钯纯度高。

Description

一种以氯钯酸铵为原料的钯精炼方法
技术领域
本发明属于冶金技术领域，涉及一种以氯钯酸铵为原料的钯精炼方法。
背景技术
钯精炼过程通常以二氯二氨络亚钯为起始原料，采用二氯二氨络亚钯法进行精炼。但是，当铂钯混合物中的铂、钯以氯铂酸铵和氯钯酸铵形态存在时，经还原溶解分离铂钯、氧化沉钯后，得到的物料为氯钯酸铵。因此，可将氯钯酸铵经过反复的还原溶解、氧化沉淀进行初步的精炼，然后再采用二氯二氨络亚钯法进行精炼。本发明以氯钯酸铵为原料，将氯化铵沉淀法和二氯二氨络亚钯结合起来，可以使海绵钯产品稳定达到99.99％标准。
发明内容
一种以氯钯酸铵为原料的钯精炼方法，为以下工艺步骤：
(1)还原溶解，将氯钯酸铵用纯水浆化，升温后加入分析纯亚硫酸钠，直至浆化液中无红色沉淀为止，搅拌一定时间后过滤；
(2)氧化沉淀，将滤液升温后加入分析纯氯酸钠和分析纯氯化铵，搅拌一定时间后过滤，得到红色的氯钯酸铵沉淀，将上述步骤(1)、(2)重复1～2次后进入下一个步骤；
(3)氨溶，将氯钯酸铵用纯水浆化，缓慢加入分析纯氨水至溶液pH值为8～9，将浆化液加热至一定温度，保持温度搅拌一定时间，直至肉红色的氯亚钯酸四氨络亚钯完全溶解，浆化液冷却至室温后过滤；
(4)酸化，往滤液中缓慢加入分析纯盐酸至溶液pH值为0.5-1，过滤得到黄色的二氯二氨络亚钯；
(5)氨溶，将二氯二氨络亚钯用纯水浆化，在搅拌条件下加入分析纯氨水至溶液pH值为8～9，得到二氯四氨络亚钯溶液，将上述步骤(4)、(5)重复1～2次后进入下一个步骤；
(6)水合肼还原，将二氯四氨络亚钯溶液加热至一定温度，在搅拌条件下缓慢加入分析纯水合肼并静置一段时间，过滤、热水洗涤、烘干后得到海绵钯产品。
所述步骤(1)中氯钯酸铵浆化液的液固比为10～20:1，温度为40～60℃，搅拌时间为1～2h。
所述步骤(2)中温度为40～50℃，分析纯氯酸钠加入量为氯钯酸铵质量的10％～20％，分析纯氯化铵加入量为溶液质量的10％～20％，搅拌时间为1～2h。
所述步骤(3)中氯钯酸铵浆化液的液固比为3～10:1，温度为80～90℃，搅拌时间为30～60min。
所述步骤(5)中二氯二氨络亚钯浆化液的液固比为5～10:1。
所述步骤(6)中温度为60～80℃，分析纯水合肼浓度为50％，水合肼加入质量为氯钯酸铵质量的15％～20％，静置时间为1～2h。
本发明以氯钯酸铵为原料，将氯化铵沉淀法和二氯二氨络亚钯结合起来，可以使海绵钯产品稳定达到99.99％标准，工艺流程短，钯回收率高。
附图说明
附图1为本发明实施例1得到的钯粉的结构示意图。
附图2为本发明实施例2得到的钯粉的结构示意图。
附图3为本发明实施例3得到的钯粉的结构示意图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明做进一步说明。
实施例1
将20kg氯钯酸铵用150L纯水浆化，升温至50℃后加入分析纯亚硫酸钠，直至浆化液中无红色沉淀为止，搅拌2h后过滤。将滤液升温至45℃后加入3kg分析纯氯酸钠和20kg分析纯氯化铵，搅拌2h后过滤，得到红色的氯钯酸铵沉淀。重复上述还原溶解-氧化沉淀过程1次，得到红色的氯钯酸铵。将氯钯酸铵用80L纯水浆化，缓慢加入分析纯氨水至溶液pH值为8，将浆化液加热至88℃，保持温度搅拌60min，直至肉红色的氯亚钯酸四氨络亚钯完全溶解，浆化液冷却至室温后过滤。往滤液中缓慢加入分析纯盐酸至溶液pH值为0.5，过滤得到黄色的二氯二氨络亚钯。将二氯二氨络亚钯用70L纯水浆化，在搅拌条件下加入分析纯氨水至溶液pH值为9，得到二氯四氨络亚钯溶液。重复上述酸化-氨溶过程1次，得到二氯四氨络亚钯溶液。将二氯四氨络亚钯溶液加热至75℃，在搅拌条件下缓慢加入50％分析纯水合肼3.5L，静置2h后过滤、热水洗涤、烘干后得到海绵钯产品，海绵钯产品经检测符合99.99％产品标准。
最终钯的回收率为99.87％。
实施例2
将20kg氯钯酸铵用160L纯水浆化，升温至45℃后加入分析纯亚硫酸钠，直至浆化液中无红色沉淀为止，搅拌1.5h后过滤。将滤液升温至42℃后加入2.5kg分析纯氯酸钠和25kg分析纯氯化铵，搅拌1.5h后过滤，得到红色的氯钯酸铵沉淀。重复上述还原溶解-氧化沉淀过程1次，得到红色的氯钯酸铵。将氯钯酸铵用90L纯水浆化，缓慢加入分析纯氨水至溶液pH值为9，将浆化液加热至85℃，保持温度搅拌30min，直至肉红色的氯亚钯酸四氨络亚钯完全溶解，浆化液冷却至室温后过滤。往滤液中缓慢加入分析纯盐酸至溶液pH值为1，过滤得到黄色的二氯二氨络亚钯。将二氯二氨络亚钯用80L纯水浆化，在搅拌条件下加入分析纯氨水至溶液pH值为8，得到二氯四氨络亚钯溶液。重复上述酸化-氨溶过程1次，得到二氯四氨络亚钯溶液。将二氯四氨络亚钯溶液加热至70℃，在搅拌条件下缓慢加入50％分析纯水合肼3L，静置1.5h后过滤、热水洗涤、烘干后得到海绵钯产品，海绵钯产品经检测符合99.99％产品标准。
最终钯的回收率为99.82％。
实施例3
将20kg氯钯酸铵用120L纯水浆化，升温至52℃后加入分析纯亚硫酸钠，直至浆化液中无红色沉淀为止，搅拌1h后过滤。将滤液升温至48℃后加入2kg分析纯氯酸钠和18kg分析纯氯化铵，搅拌2h后过滤，得到红色的氯钯酸铵沉淀。重复上述还原溶解-氧化沉淀过程1次，得到红色的氯钯酸铵。将氯钯酸铵用100L纯水浆化，缓慢加入分析纯氨水至溶液pH值为8，将浆化液加热至82℃，保持温度搅拌45min，直至肉红色的氯亚钯酸四氨络亚钯完全溶解，浆化液冷却至室温后过滤。往滤液中缓慢加入分析纯盐酸至溶液pH值为0.5，过滤得到黄色的二氯二氨络亚钯。将二氯二氨络亚钯用90L纯水浆化，在搅拌条件下加入分析纯氨水至溶液pH值为8～9，得到二氯四氨络亚钯溶液。重复上述酸化-氨溶过程1次，得到二氯四氨络亚钯溶液。将二氯四氨络亚钯溶液加热至65℃，在搅拌条件下缓慢加入50％分析纯水合肼4L，静置1h后过滤、热水洗涤、烘干后得到海绵钯产品，海绵钯产品经检测符合99.99％产品标准。
最终钯的回收率为99.85％。
如图1、2和3所示，为本发明的实施例1-3得到的钯的SEM，从SEM来看，本发明得到的海绵钯为絮凝，表面积大。具体检测数据如下：
最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (6)

1.一种以氯钯酸铵为原料的钯精炼方法，其特征在于，为以下工艺步骤：
(1)还原溶解，将氯钯酸铵用纯水浆化，升温后加入亚硫酸钠，直至浆化液中无红色沉淀为止，搅拌反应后过滤；
(2)氧化沉淀，将滤液升温后加入分析纯氯酸钠和分析纯氯化铵，搅拌反应后过滤，得到红色的氯钯酸铵沉淀，将上述步骤(1)、(2)重复1～2次后进入下一个步骤；
(3)氨溶，将氯钯酸铵用纯水浆化，缓慢加入氨水至溶液pH值为8～9，将浆化液加热，保温搅拌反应，直至肉红色的氯亚钯酸四氨络亚钯完全溶解，浆化液冷却至室温后过滤；
(4)酸化，往滤液中缓慢加入分析纯盐酸至溶液pH值为0.5-1，过滤得到黄色的二氯二氨络亚钯；
(5)氨溶，将二氯二氨络亚钯用纯水浆化，在搅拌条件下加入分析纯氨水至溶液pH值为8～9，得到二氯四氨络亚钯溶液，将上述步骤(4)、(5)重复1～2次后进入下一个步骤；
(6)水合肼还原，将二氯四氨络亚钯溶液加热，在搅拌条件下缓慢加入分析纯水合肼并静置一段时间，过滤、热水洗涤、真空烘干后得到海绵钯产品。
2.根据权利要求1所述的一种以氯钯酸铵为原料的钯精炼方法，其特征在于：所述步骤(1)中氯钯酸铵浆化液的液固质量比为10～20:1，升温温度为40～60℃，搅拌时间为1～2h。
3.根据权利要求1所述的一种以氯钯酸铵为原料的钯精炼方法，其特征在于：所述步骤(2)中滤液升温的温度为40～50℃，分析纯氯酸钠加入量为氯钯酸铵质量的10％～20％，分析纯氯化铵加入量为溶液质量的10％～20％，搅拌时间为1～2h。
4.根据权利要求1所述的一种以氯钯酸铵为原料的钯精炼方法，其特征在于：所述步骤(3)中氯钯酸铵浆化液的液固质量比为3～10:1，温度为80～90℃，搅拌时间为30～60min。
5.根据权利要求1所述的一种以氯钯酸铵为原料的钯精炼方法，其特征在于：所述步骤(5)中二氯二氨络亚钯浆化液的液固质量比为5～10:1。
6.根据权利要求1所述的一种以氯钯酸铵为原料的钯精炼方法，其特征在于：所述步骤(6)中二氯四氨络亚钯溶液加热的温度为60～80℃，分析纯水合肼质量浓度为50％，水合肼加入质量为氯钯酸铵质量的15％～20％，静置时间为1～2h。
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