CN103526040B - 一种从含铂族金属物料中去除贱金属的工艺 - Google Patents

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Abstract

一种从含铂族金属物料中去除贱金属的工艺，其步骤为：含铂族金属物料（渣、二次资源等）—氯化溶解—溶解液调酸—有机还原剂草酸铵沉淀—过滤分离贱金属。本发明的工艺对物料适应性广，操作简单，各工序之间衔接合理，周期短、成本低，产品质量稳定。可直接采用矿物原料进行贵贱金属的分离，也可根据物料情况，衔接部分工艺工序，以减少工序，最大限度地提高贱金属的分离效率。采用本发明的工艺，含铂族金属原料铜、镍去除率大于95％，铜镍沉淀渣中铂族金属含量小于300g/t，可综合回收渣中的铜、镍等，流程结构简短，沉淀剂草酸铵为有机试剂不会改变溶液体系，不会对贵金属分离提纯与铜、镍回收系统造成影响，可大大提高铂族金属的产品收率与质量。

Description

一种从含铂族金属物料中去除贱金属的工艺
技术领域
本发明属于金属分离技术领域，具体涉及一种从含铂族金属溶液、渣或二次资源等含铂族金属物料中去除贱金属的工艺。
背景技术
由于铂族金属通常与铜、镍硫化矿伴生，因此在铂族金属精矿中不可避免含有铜、镍等杂质，对铂族金属的分离与提纯带来了一定的难度。因此，在进行铂族金属的分离与提纯之前，必须将贱金属尽可能去除，以确保铂族金属的产品质量与收率。为此国内外铂族金属生产厂家与科研院所开展了大量工作，发展了多种新工艺与新材料，如选择性沉淀法、萃取法、离子交换法等等，本发明就是一种采用选择性沉淀法去除铂族金属中贱金属的新工艺。
发明内容
本发明所要解决的技术问题的是针对铂族金属溶液中贵贱金属分离困难的问题而提供一种工艺简单，流程短的从含铂族金属物料中去除贱金属的工艺。
为解决本发明的技术问题采用如下技术方案：
一种从含铂族金属物料中去除贱金属的工艺为：含铂族金属物料（渣、二次资源等）—氯化溶解—溶解液调酸—有机还原剂草酸铵沉淀—过滤分离贱金属。
一种从含铂族金属物料中去除贱金属的工艺，其步骤为：
步骤a、将含铂族金属物料加入水中溶解，并用盐酸调整溶解液酸度为2.5～3mol/L，所得溶解液的液固质量比为4～5：1，将调整好酸度的溶解液升温至75～80℃后通入氯气进行氯化溶解，氯化溶解时间为8～12小时；
步骤b、将氯化溶解后的溶解液经精密过滤后，所得滤液加入碱调整pH值为0.5～1，将调整好pH值的滤液加热至40～60℃，然后加入有机还原剂草酸铵反应沉淀铜、镍沉淀反应1.5～2h，沉淀反应结束后在40～60℃下恒温搅拌0.5～1h；
所述加入的有机还原剂草酸铵与含铂族金属物料中贱金属物质的量比为1～2：1；
步骤c、将恒温搅拌反应的溶液冷却过滤，所得滤液送铂族金属分离工序，滤渣送铜、镍系统回收铜镍。
所述步骤b为将氯化溶解后的溶解液经精密过滤后，所得滤液加入碱调整pH值为0.5～1，将调整好pH值的滤液转入到反应釜中，向反应釜中加入有机还原剂草酸铵反应沉淀铜、镍，所述有机还原剂草酸铵与铂族金属物料中贱金属物质的量比为1.5～2：2，然后反应釜加热至40～60℃沉淀反应1.5～2h，沉淀反应结束后40～60℃下恒温搅拌0.5～1h。
所述步骤a中氯气的流量为15-25L/h。
本发明的工艺对物料适应性广，操作简单，各工序之间衔接合理，周期短、成本低，产品质量稳定。可直接采用矿物原料进行贵贱金属的分离，也可根据物料情况，衔接部分工艺工序，以充分发挥工艺特点，以减少工序，最大限度地提高贱金属的分离效率。可以从体系、成分复杂，贱金属铜、镍含量高的铂族金属原料或二次铱资源中有效分离铜、镍。采用本发明的工艺，含铂族金属原料铜、镍去除率大于95％，铜镍沉淀渣中铂族金属含量小于300g/t，可综合回收渣中的铜、镍等，流程结构简短，沉淀剂草酸铵为有机试剂不会改变溶液体系，不会对贵金属分离提纯与铜、镍回收系统造成影响，可大大提高铂族金属的产品收率与质量。有机沉淀剂选择性沉淀技术，控制合适的技术条件，能很好地使大部分Cu、Ni元素与铂族金属元素分离，贱金属沉淀率∑（Cu+Ni）≥95%，沉淀渣中铂族金属含量∑（Pt+Pd+Rh+Ir）≤300g/t，与其它选择性沉淀法、萃取法、离子交换法相比，大大简化了工艺流程，降低了操作难度，而且沉淀渣中铂族金属共沉淀率低，容易处理，不仅使铜镍得到了高效回收，而且降低了铂族金属损失。
附图说明
图1为本发明工艺流程图。
具体实施方式
实施例1
一种从含铂族金属物料中去除贱金属的工艺，将含铂族金属物料100g加入320ml水中进行溶解，其中含铂族金属物料中水为45.56g，贱金属镍为2.84g，贱金属含铜2.62g。用80ml12mol/L盐酸调节溶解液酸度为2.5mol/L，所得调整好酸度的溶解液的液固质量比为4：1。搅拌并在电热板上将调整好酸度的溶解液升温至80℃，此时通入氯气开始氯化溶解，氯气流量为15L/h，氯化溶解过程中保持温度80℃，氯化溶解反应时间8小时。氯化溶解液经过精密过滤滤去不溶渣后，滤液加洗水体积总共为412ml，然后在滤液加入30%氢氧化钠溶液调整滤液的pH值为0.5，搅拌升温至40℃后一次加入22.09g有机还原剂草酸铵进行沉淀反应，此时有少量蓝色沉淀生成。保持温度40℃，继续沉淀反应1.5h，沉淀反应结束后在40℃恒温搅拌0.5h，冷却过滤，得到408ml滤液转铂族金属分离提纯工序，得到滤饼37.33g送铜、镍系统回收铜镍。表1为本实施例含铂族金属物料化学成分表。表2为本实施例物料溶解液中各金属含量表。表3为本实施例沉淀铜镍后滤液与滤渣中金属含量表。
表1含铂族金属物料化学成分%
Pd Pt Rh Ir Ni Cu
3.3 7.06 0.18 0.22 5.21 4.81
表2物料溶解液中各金属含量g/L
Pd Pt Rh Ir Ni Cu
4.22 9.14 0.232 0.284 6.85 6.27
表3沉淀铜镍后滤液与滤渣中金属含量
从分析结果可以计算得出铜镍沉淀渣中∑（Pt+Pd+Rh+Ir）=118g/t，铜镍沉淀率达到97.44%。
实施例2
一种从含铂族金属物料中去除贱金属的工艺，将含铂族金属物料100g加入375ml水中进行溶解，其中含铂族金属物料中水为34.34g，贱金属镍为5.44g，贱金属铜为16.97g。用125ml12mol/L盐酸调节溶解液酸度为3mol/L，所得调整好酸度的溶解液的液固质量比为5：1。搅拌并在电热板上将溶解液升温至75℃，此时通入氯气开始氯化溶解，氯气流量为18L/h，氯化溶解过程中保持温度75℃，氯化溶解反应时间12小时。氯化溶解液经过精密过滤滤去不溶渣后，滤液加洗水体积总共为547ml，然后在滤液加入30%氢氧化钠溶液调整滤液的pH值为1，搅拌升温至60℃后一次加入44.66g有机还原剂草酸铵进行沉淀反应，此时有少量蓝色沉淀生成。保持温度60℃，继续沉淀反应2h，沉淀反应结束后在40℃恒温搅拌0.5h，冷却过滤，得到533ml滤液转铂族金属分离提纯工序，得到滤饼68.85g送铜、镍系统回收铜镍。表4为本实施例含铂族金属物料化学成分表表。5为本实施例物料溶解液中各金属含量表。表6为本实施例沉淀铜镍后滤液与滤渣中金属含量表。
表4含铂族金属物料化学成分%
Pd Pt Rh Ir Ni Cu
0.964 1.598 0.254 0.625 8.285 25.845
表5物料溶解液中各金属含量g/L
Pd Pt Rh Ir Ni Cu
1.15 1.91 0.31 0.75 9.87 30.42
表6沉淀铜镍后滤液与滤渣中金属含量
从分析结果可以计算得出铜镍沉淀渣中∑（Pt+Pd+Rh+Ir）=226g/t，铜镍沉淀率达到95.88%。
实施例3
一种从含铂族金属物料中去除贱金属的工艺，将100kg含铂族金属物料加入320L水中进行溶解，其中含铂族金属物料中水为38.88kg，贱金属镍为2.69kg，贱金属铜为21.64kg。用80L12mol/L盐酸调整溶解液酸度为2.5mol/L，所得调整好酸度的溶解液的液固质量比为5：1。搅拌并通入氯气将溶解液升温至75℃，此时通入氯气开始氯化溶解，氯气流量24L/h，氯化溶解过程中保持温度80℃，氯化溶解反应时间8小时。氯化溶解液经过精密过滤滤去不溶渣后，滤液加洗水总共450L转入一带搅拌的搪瓷反应釜中，搅拌并加入30%氢氧化钠溶液调整滤液的pH值为0.5，然后升温至40℃后加入有机还原剂草酸铵55.4kg进行沉淀反应，保持温度40℃，沉淀反应1.5h，反应完毕后恒温搅拌0.5h，冷却放料过滤，得到437L滤液转铂族金属分离提纯，得到48.3kg滤渣送铜、镍系统回收铜镍。表7为本实施例含铂族金属物料化学成分表。表8为本实施例物料溶解液中各金属含量表。表9为本实施例沉淀铜镍后滤液与滤渣中金属含量表。
表7含铂族金属物料化学成分%
Pd Pt Rh Ir Ni Cu
4.571 2.646 1.534 0.065 4.401 35.406
表8物料溶解液中各金属含量g/L
Pd Pt Rh Ir Ni Cu
6.49 3.711 2.16 0.084 6.044 47.978
表9沉淀铜镍后滤液与滤渣中金属含量
从分析结果可以计算得出铜镍沉淀渣中∑（Pt+Pd+Rh+Ir）=270g/t，铜镍沉淀率达到95.93%。

Claims (2)

1.一种从含铂族金属物料中去除贱金属的工艺，其步骤为：
步骤a、将含铂族金属物料加入水中溶解，并用盐酸调整溶解液酸度为2.5～3mol/L，所得溶解液的液固质量比为4～5：1，将调整好酸度的溶解液升温至75～80℃后通入氯气进行氯化溶解，氯化溶解时间为8～12小时；
步骤b、将氯化溶解后的溶解液经精密过滤后，所得滤液加入碱调整pH值为0.5～1，将调整好pH值的滤液转入到反应釜中，向反应釜中加入有机还原剂草酸铵反应沉淀铜、镍，然后反应釜加热至40～60℃沉淀反应1.5～2h，沉淀反应结束后40～60℃下恒温搅拌0.5～1h；
所述加入的有机还原剂草酸铵与含铂族金属物料中贱金属物质的量比为1～2：1；
步骤c、将恒温搅拌反应的溶液冷却过滤，所得滤液送铂族金属分离工序，滤渣送铜、镍系统回收铜镍。
2.根据权利要求1所述的一种从含铂族金属物料中去除贱金属的工艺，其特征在于：所述步骤a中氯气的流量为15-25L/h。
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