CN108130433A - 一种稀土沉淀过程有效去除氯、钠离子的方法 - Google Patents

一种稀土沉淀过程有效去除氯、钠离子的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种稀土沉淀过程有效去除氯、钠离子的方法，具体包括以下步骤：(1)将氯化稀土料液和饱和草酸溶液加入反应釜中，完成沉淀过程，形成草酸稀土沉淀；(2)将草酸稀土沉淀排入到过滤桶中，所述过滤桶内安装有搅拌棒；(3)从过滤桶顶部通过水管将纯水输入到过滤桶内，所述水管阀门上安装有超声波流量计；(4)同时启动搅拌棒，对草酸稀土沉淀边搅拌边洗涤；(5)利用安装在过滤桶内的在线酸度计实时对洗涤液的PH值进行检测；(6)洗涤时每次都先将洗涤液放净，再进行下一次的洗涤；(7)洗涤液均收集起来进行处理再重复利用，即完成沉淀过程。本发明提供的方法能使洗涤过程用水量小，洗涤均匀，有节能环保的效果。

Description

一种稀土沉淀过程有效去除氯、钠离子的方法
技术领域
本发明涉及稀土湿法冶金技术领域，特别是涉及一种稀土沉淀过程有效去除氯、钠离子的方法。
背景技术
稀土被人们称为新材料的“宝库”，是工业的“味精”，由于稀土材料的重要性,引起世界科学界的广泛关注和重视。我国是世界上稀土资源最丰富的国家，稀土储量和产量均居世界第一，同时也拥有先进的萃取分离技术。但是，我国在稀土应用方面与国外相比有较大的差距，特别是由于萃取设备相对比较落后，自动化水平较低，导致稀土元素直收率和稀土产品纯度均比发达国家低。
湿法冶金技术被广泛应用于稀土冶炼中，主要包括以下步骤：(1)用溶剂将原料中有用成分转入溶液，即浸取；(2)浸取溶液与残渣分离，同时将夹带于残渣中的冶金溶剂和金属离子回收；(3)浸取溶液的净化和富集，常用离子交换和溶剂萃取技术或其他化学沉淀方法：(4)从净化液中提取金属或化合物。稀土冶炼过程大部分是在溶液和溶剂中进行的，通过溶剂萃取、离子交换、膜分离等化学分离工艺提取稀土元素，再经过沉淀、结晶、氧化还原等工序得到稀土金属氧化物。
稀土湿法冶金技术中多采用氯化物体系来进行萃取分离以获得单一稀土料液，并利用沉淀剂沉淀，将溶液中的稀土离子从液相转变成固相，生成各种单一稀土固态盐类。但同时会引入非稀土杂志离子，例如：氯离子、钠离子。目前，多通过洗涤方式去除沉淀物中的非稀土杂志离子，这种简单地冲洗过程容易造成洗涤不均匀，且由于洗涤过程水量控制不当会造成洗涤工艺用水量大，生产效率低、不节能环保的问题。
发明内容
本发明目的在于提供一种稀土沉淀过程有效去除氯、钠离子的方法，通过加入搅拌棒来解决洗涤不均匀的问题，安装超声波流量计来对纯水的流量实时监控、调节，并安装在线酸度计对洗涤液实时监控。超声波流量计与在线酸度计实施联锁控制，当在线酸度计检测到洗涤水的PH值接近达标值时，超声波流量计将通过流量调节阀自动控制减小纯水的流量，当在线酸度计检测到洗涤水的PH值接近达标值时，超声波流量计将通过流量调节阀自动控制停止进水。在超声波流量计没有与在线酸度计联锁控制的情况下，当在线酸度计检测到洗涤液的PH值已接近达标或已达标，则通过手动调节阀门减小流量。以解决上述洗涤过程水量控制不当造成用水量大，洗涤不均匀，生产效率低，不节能环保的问题。
本发明为解决上述技术问题所采用的技术方案是：一种稀土沉淀过程有效去除氯、钠离子的方法，具体包括以下步骤：
(1)分别将氯化稀土料液和饱和草酸溶液加入反应釜中，在反应釜内完成沉淀过程，形成草酸稀土沉淀；
(2)将草酸稀土沉淀排入到过滤桶中，所述过滤桶内安装有搅拌棒；
(3)从过滤桶顶部通过水管将纯水输入到过滤桶内，所述水管阀门上安装有超声波流量计；
(4)同时启动搅拌棒，对草酸稀土沉淀边搅拌边洗涤；
(5)利用安装在过滤桶内的在线酸度计实时对洗涤液的PH值进行检测，以判断草酸稀土沉淀是否还需要进行下一次洗涤，直到洗涤液的PH值达标，则停止洗涤；
(6)洗涤时每次都先将洗涤液放净，再进行下一次的洗涤；
(7)每次排放的洗涤液均收集起来进行处理再重复利用，即完成沉淀过程。
进一步地，步骤(1)中的草酸溶液分两批加入。
进一步地，步骤(1)中的氯化稀土料液可以是氯化钪料液、氯化镨钕料液、氯化钐铕钆料液中的一种。
进一步地，步骤(2)、(4)中的搅拌棒为螺旋形。
进一步地，步骤(3)中的纯水温度为85～92℃。
进一步地，步骤(3)中的超声波流量计与PLC1连接，实现对纯水流量的实时监控。
进一步地，步骤(4)中搅拌棒的搅拌速度为200～250r/min。
进一步地，步骤(5)中的在线酸度计与PLC2连接，实现对洗涤液PH值的实时监控。
进一步地，所述超声波流量计与在线酸度计实施联锁控制，当在线酸度计检测到洗涤液的PH值接近达标值时，超声波流量计将通过流量调节阀自动控制减小纯水的流量，当在线酸度计检测到洗涤液的PH值接近达标值时，超声波流量计将通过流量调节阀自动控制停止进水。
进一步地，步骤(7)中的所述每次排放的洗涤液可配制成沉淀剂以实现重复利用。
本发明与现有技术对比的有益效果包括：
(1)由实施例1～4的数据可知，本发明提供的稀土沉淀过程有效去除氯、钠离子的方法，洗涤过程用水量小，洗涤均匀，有节能环保的效果；
(2)由实施例2与对比例1～3的数据可知，在过滤桶内安装在线酸度计，以及水管阀门上安装超声波流量计，实现在洗涤过程对洗涤水的PH值以及纯水的流量进行实时监控与调节，产生了协同作用，显著降低了洗涤过程的用水量；
(3)由对比例4的数据可知，在过滤桶内安装搅拌棒，在洗涤过程进行搅拌，不但可以使沉淀物能够洗涤均匀，还可以降低用水量。
具体实施方式
为便于更好地理解本发明，通过以下实例加以说明，这些实例属于本发明的保护范围，但不限制本发明的保护范围。
实施例1
一种稀土沉淀过程有效去除氯、钠离子的方法，具体包括以下步骤：
(1)分别将氯化钪料液和饱和草酸溶液加入反应釜中，其中饱和草酸溶液分两批加入，在反应釜内完成沉淀过程，形成草酸稀土沉淀；
(2)将草酸稀土沉淀排入到过滤桶中，过滤桶内安装有搅拌棒；
(3)从过滤桶顶部通过水管将温度为85℃的纯水输入到过滤桶内，水管阀门上安装有超声波流量计，超声波流量计与PLC1连接，实现对纯水流量的实时监控；
(4)同时启动搅拌棒，搅拌速度为210r/min，对草酸稀土沉淀边搅拌边洗涤；
(5)利用安装在过滤桶内的在线酸度计与PLC2连接，实时对洗涤液的PH值进行检测，实现对洗涤液PH值的实时监控，当在线酸度计检测到洗涤液的PH值接近达标值时，手动调节阀门减小纯水的流量；当在线酸度计检测到洗涤液的PH值接近达标值时，手动调节阀门停止进水；
(6)洗涤时每次都先将洗涤液放净，再进行下一次的洗涤；
(7)每次排放的洗涤液均收集起来进行处理再重复利用，即完成沉淀过程。
实施例2
一种稀土沉淀过程有效去除氯、钠离子的方法，具体包括以下步骤：
(1)分别将氯化镨钕料液和饱和草酸溶液加入反应釜中，其中饱和草酸溶液分两批加入，在反应釜内完成沉淀过程，形成草酸稀土沉淀；
(2)将草酸稀土沉淀排入到过滤桶中，过滤桶内安装有搅拌棒；
(3)从过滤桶顶部通过水管将温度为88℃的纯水输入到过滤桶内，水管阀门上安装有超声波流量计，超声波流量计与PLC1连接，实现对纯水流量的实时监控；
(4)同时启动搅拌棒，搅拌速度为230r/min，对草酸稀土沉淀边搅拌边洗涤；
(5)利用安装在过滤桶内的在线酸度计与PLC2连接，实时对洗涤液的PH值进行检测，实现对洗涤液PH值的实时监控，当在线酸度计检测到洗涤液的PH值接近达标值时，手动调节阀门减小纯水的流量；当在线酸度计检测到洗涤液的PH值接近达标值时，手动调节阀门停止进水；
(6)洗涤时每次都先将洗涤液放净，再进行下一次的洗涤；
(7)每次排放的洗涤液均收集起来进行处理再重复利用，即完成沉淀过程。
实施例3
一种稀土沉淀过程有效去除氯、钠离子的方法，具体包括以下步骤：
(1)分别将氯化钐铕钆料液和饱和草酸溶液加入反应釜中，其中饱和草酸溶液分两批加入，在反应釜内完成沉淀过程，形成草酸稀土沉淀；
(2)将草酸稀土沉淀排入到过滤桶中，过滤桶内安装有搅拌棒；
(3)从过滤桶顶部通过水管将温度为92℃的纯水输入到过滤桶内，水管阀门上安装有超声波流量计，超声波流量计与PLC1连接，实现对纯水流量的实时监控；
(4)同时启动搅拌棒，搅拌速度为250r/min，对草酸稀土沉淀边搅拌边洗涤；
(5)利用安装在过滤桶内的在线酸度计与PLC2连接，实时对洗涤液的PH值进行检测，实现对洗涤液PH值的实时监控，当在线酸度计检测到洗涤液的PH值接近达标值时，手动调节阀门减小纯水的流量；当在线酸度计检测到洗涤液的PH值接近达标值时，手动调节阀门停止进水；
(6)洗涤时每次都先将洗涤液放净，再进行下一次的洗涤；
(7)每次排放的洗涤液均收集起来进行处理再重复利用，即完成沉淀过程。
实施例4
一种稀土沉淀过程有效去除氯、钠离子的方法，具体包括以下步骤：
(1)分别将氯化镨钕料液和饱和草酸溶液加入反应釜中，其中饱和草酸溶液分两批加入，在反应釜内完成沉淀过程，形成草酸稀土沉淀；
(2)将草酸稀土沉淀排入到过滤桶中，过滤桶内安装有搅拌棒；
(3)从过滤桶顶部通过水管将温度为90℃的纯水输入到过滤桶内，水管阀门上安装有超声波流量计；
(4)同时启动搅拌棒，搅拌速度为240r/min，对草酸稀土沉淀边搅拌边洗涤；
(5)利用安装在过滤桶内的在线酸度计，超声波流量计与在线酸度计实施联锁控制，实时对洗涤液的PH值进行检测，实现对洗涤液PH值的实时监控，当在线酸度计检测到洗涤液的PH值接近达标值时，超声波流量计将通过流量调节阀自动控制减小纯水的流量；当在线酸度计检测到洗涤液的PH值接近达标值时，超声波流量计将通过流量调节阀自动控制停止进水；
(6)洗涤时每次都先将洗涤液放净，再进行下一次的洗涤；
(7)每次排放的洗涤液均收集起来进行处理再重复利用，即完成沉淀过程。
对比例1
与实施例2的方法基本相同，唯有不同的是过滤桶内没有安装在线酸度计，因此洗涤过程没有对洗涤水的PH值进行实时监控。
对比例2
与实施例2的方法基本相同，唯有不同的是水管阀门上没有安装超声波流量计，因此洗涤过程没有对纯水的流量进行实时监控。
对比例3
与实施例2的方法基本相同，唯有不同的是过滤桶内没有安装在线酸度计，水管阀门上没有安装超声波流量计，洗涤过程没有对洗涤水的PH值以及纯水的流量进行实时监控与调节。
对比例4
与实施例4的方法基本相同，唯有不同的是过滤桶内没有安装搅拌棒，因此洗涤过程没有进行搅拌。
实施效果：
将实施例1～4与对比例1～4的实施效果列在下表中，其中各实施例与对比例中的沉淀物洗涤效果均已达标。
由上表可知：
(4)由实施例1～4的数据可知，本发明提供的稀土沉淀过程有效去除氯、钠离子的方法，洗涤过程用水量小，洗涤均匀，有节能环保的效果；
(5)由实施例2与对比例1～3的数据可知，在过滤桶内安装在线酸度计，以及水管阀门上安装超声波流量计，实现在洗涤过程对洗涤水的PH值以及纯水的流量进行实时监控与调节，产生了协同作用，显著降低了洗涤过程的用水量；
(6)由对比例4的数据可知，在过滤桶内安装搅拌棒，在洗涤过程进行搅拌，不但可以使沉淀物能够洗涤均匀，还可以降低用水量。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种稀土沉淀过程有效去除氯、钠离子的方法，其特征在于：具体包括以下步骤：
(1)分别将氯化稀土料液和饱和草酸溶液加入反应釜中，在反应釜内完成沉淀过程，形成草酸稀土沉淀；
(2)将草酸稀土沉淀排入到过滤桶中，所述过滤桶内安装有搅拌棒；
(3)从过滤桶顶部通过水管将纯水输入到过滤桶内，所述水管阀门上安装有超声波流量计；
(4)同时启动搅拌棒，对草酸稀土沉淀边搅拌边洗涤；
(5)利用安装在过滤桶内的在线酸度计实时对洗涤液的PH值进行检测，以判断草酸稀土沉淀是否还需要进行下一次洗涤，直到洗涤液的PH值达标，则停止洗涤；
(6)洗涤时每次都先将洗涤液放净，再进行下一次的洗涤；
(7)每次排放的洗涤液均收集起来进行处理再重复利用，即完成沉淀过程。
2.如权利要求1所述的稀土沉淀过程有效去除氯、钠离子的方法，其特征在于，步骤(1)中的草酸溶液分两批加入。
3.如权利要求1所述的稀土沉淀过程有效去除氯、钠离子的方法，其特征在于，步骤(1)中的氯化稀土料液可以是氯化钪料液、氯化镨钕料液、氯化钐铕钆料液中的一种。
4.如权利要求1所述的稀土沉淀过程有效去除氯、钠离子的方法，其特征在于，步骤(2)、(4)中的搅拌棒为螺旋形。
5.如权利要求1所述的稀土沉淀过程有效去除氯、钠离子的方法，其特征在于，步骤(3)中的纯水温度为85～92℃。
6.如权利要求1所述的稀土沉淀过程有效去除氯、钠离子的方法，其特征在于，步骤(3)中的超声波流量计与PLC1连接，实现对纯水流量的实时监控。
7.如权利要求1所述的稀土沉淀过程有效去除氯、钠离子的方法，其特征在于，步骤(4)中搅拌棒的搅拌速度为200～250r/min。
8.如权利要求1所述的稀土沉淀过程有效去除氯、钠离子的方法，其特征在于，步骤(5)中的在线酸度计与PLC2连接，实现对洗涤液PH值的实时监控。
9.如权利要求1所述的稀土沉淀过程有效去除氯、钠离子的方法，其特征在于，步骤(3)中的超声波流量计与在线酸度计实施联锁控制，当在线酸度计检测到洗涤液的PH值接近达标值时，超声波流量计将通过流量调节阀自动控制减小纯水的流量，当在线酸度计检测到洗涤液的PH值接近达标值时，超声波流量计将通过流量调节阀自动控制停止进水。
10.如权利要求1所述的稀土沉淀过程有效去除氯、钠离子的方法，其特征在于，步骤(7)中的所述每次排放的洗涤液可配制成沉淀剂以实现重复利用。
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