CN111676371A - 一种从钨坩埚中分离提纯铂的方法 - Google Patents

一种从钨坩埚中分离提纯铂的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种从钨坩埚中分离提纯铂的方法，包括以下步骤：计算铂量、破碎分离、加铝共融、冷却散珠、前置除杂、溶解铂、水解、提纯、还原，铂分离过程中使用数倍于铂量的铝对坩埚中的铂进行精准捕集，提高整体捕捉剂反萃出坩埚中的铂的能力，对含铂铝料进行相应除杂不但提高铂的纯度，而且减少氯化铵还原铂的次数，达到减少物料使用成本并保证铂的高纯度回收的目的。

Description

一种从钨坩埚中分离提纯铂的方法
技术领域
本发明涉及金属材料技术领域，具体涉及一种从钨坩埚中分离提纯铂的方法。
背景技术
钨坩埚现有分离技术主要有两种，一是将坩埚加热，使其中的铂熔融后倾倒出来；二是配制相应的混酸溶解坩埚获取铂溶液。实际中两种方法提取的初始铂数量均没有达到完全，使得整体铂金回收率不高，因为坩埚在使用过程中会有一部分铂与钨形成平行的镀层，甚至铂会沿着钨坩埚的缝隙渗透到坩埚内部，单纯进行加热或者溶于酸均难以将铂完全分离，会导致铂回收率没达到预期。
发明内容
本发明的目的是设计一种从钨坩埚中分离提纯铂的方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种从钨坩埚中分离提纯铂的方法，包括以下步骤：
步骤1：计算铂量:将含铂的钨坩埚称量重量，减去坩埚原重，由此计算出坩埚附着铂量；
步骤2：破碎分离：将步骤1中含铂的钨坩埚进行分离破碎，分离成碎块；
步骤3：加铝共融：将步骤2中的碎块转移至石英坩埚中，加入铝屑以及硼砂，在惰性气体氛围下共熔至1800～2000℃，恒温3-5分钟，熔炼至石英坩埚杯口发白光，取样，检测铂铝合金的铂含量；
步骤4：冷却散珠:将步骤3中的铂铝合金倒入散珠机散珠，得到椭圆状合金珠；
步骤5：前置除杂：把步骤4中的椭圆状合金珠加入到强酸溶液进行除杂，除去大部分的铝和溶于酸的贱金属，然后用漏斗进行过滤，洗涤，获得不溶渣；
步骤6：溶解铂：将步骤5中的不溶渣倒入钛桶，加入王水溶解，溶解后加入盐酸加热赶硝获得高铂溶液，冷却后加入氯化铵固体进行沉铂处理，过滤得到含铂黄色滤渣；
步骤7：水解：将步骤6中的含铂黄色滤渣加入弱还原剂溶液进行水解，滤渣溶解后过滤备用；
步骤8：提纯：将步骤7中所得溶液加入弱氧化剂，直到溶液颜色变为褐红色后，调节溶液pH值到9-10，然后过滤得到滤液；
步骤9：还原：将步骤8中的滤液加热到预设温度阈值后加入强还原剂进行还原，得到铂粉，最后过滤洗涤烘干可得高纯度铂粉。
进一步，在步骤3中，铝屑的重量为4到5倍步骤1中的铂量，且铝屑的成色为99％。
进一步，在步骤4中，散珠用水为纯净水且流速为3L/s，得到粒径不超过1cm的椭圆状合金珠。
进一步，在步骤5中，强酸溶液为硝酸或硫酸。
进一步，在步骤6中，王水的重量为4到6倍的不熔渣。
进一步，在步骤6中，氯化铵的重量为0.65-0.75倍步骤1中的铂量。
进一步，在步骤7中，投入弱还原剂的重量为0.5倍步骤1中的铂量且弱还原剂为亚硝酸钠。
进一步，在步骤8中，弱氧化剂为氨水。
进一步，在步骤9中，强还原剂为水合肼，预设温度阈值为40～50℃。
进一步，步骤5中的漏斗为G4漏斗。
与现有技术相比，本发明的有益效果：铂分离过程中使用数倍于铂量的铝对坩埚中的铂进行精准捕集，提高整体捕捉剂反萃出坩埚中的铂的能力，对含铂铝料进行相应除杂不但提高铂的纯度，而且减少氯化铵还原铂的次数，达到减少物料使用成本并保证铂的高纯度回收的目的。
具体实施方式
下面将结合本发明中的实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
步骤1：计算铂量:将含铂的钨坩埚称量2.53kg，减去坩埚原重2.41kg，得出坩埚附着铂量为0.12kg；
步骤2：破碎分离：将已经称重的坩埚进行简单的分离破碎，分离成碎块；
步骤3：加铝共融：将碎块转移至石英坩埚中，加入500g成色为99％的铝屑以及硼砂在惰性气体氛围下共熔至1800℃，恒温5分钟，熔炼终点现象石英杯口发白光，取样，检测铝合金的铂含量为119.5g、铝含量为500g，贱金属杂质中含铁、铜和镍，还有剩余钨碎块，确定铂的损耗率，损耗率为0.41％(铂损耗率＝1-步骤3中的铂量/步骤1中的铂量×100％)；
步骤4：冷却散珠:将步骤3得到的熔融的铂铝合金倒入散珠机用流速为3L/s纯水散珠，得到粒径不超过1cm的椭圆状合金珠；
步骤5：前置除杂：把步骤4得到的合金珠加入到强酸溶液中进行除杂，步骤三中检测出贱金属为铁、铜和镍，所以溶解使用酸为8.5L20％稀硫酸溶液(浓度20％，硫酸使用量为铝添加量的6.5倍)，除去大部分的铝和溶于酸的贱金属后用G4漏斗进行过滤后洗涤获得不溶渣进行后续处理，溶渣称重为0.6kg；
步骤6：溶解铂：将步骤5得到的不溶渣倒入钛桶，加入1L王水(盐酸和硝酸比例为4:1)加热到90℃恒温进行溶解，溶解过滤剩余不溶渣，得到含铂溶液浓缩到800ml后加入少量盐酸加热赶硝，获得高铂溶液，冷却后加入80g氯化铵固体进行沉铂处理，过滤得到含铂黄色滤渣；
步骤7：水解：步骤6中得到的含铂黄色滤渣加入到含有60g弱还原剂亚硝酸钠溶液进行水解，滤渣溶解后过滤备用；
步骤8：提纯：步骤7中得到的溶液加入弱氧化剂氨水，直到溶液从黄色变为褐红色后，添加浓度为20％的氢氧化钠溶液调节溶液pH值到9，然后过滤得到滤液；
步骤9：还原：步骤8得到的滤液加热到45℃后加入强还原剂水合肼进行还原，过滤洗涤烘干后可得高纯度铂粉，得到铂粉重量为115.3g。铂含量为99.9％，铂的回收率为96.08％。
实施例2
步骤1：计算铂量:将含铂的钨坩埚称量2.14kg，减去坩埚原重2kg，得出坩埚附着铂量为0.14kg；
步骤2：破碎分离：将已经称重的坩埚进行简单的分离破碎，分离成碎块；
步骤3：加铝共融：将碎块转移至石英坩埚中，加入600g成色为99％的铝屑以及硼砂在惰性气体氛围下共熔至1900℃，恒温4分钟，熔炼终点现象石英杯口发白光，取样，检测铝合金的铂含量为139g、铝含量为598g、贱金属杂质中含铁、铜、镍，还有剩余钨碎块，确定铂的损耗率，损耗率为0.71％(铂损耗率＝1-步骤3中的铂量/步骤1中的铂量×100％)；
步骤4：冷却散珠:将步骤3得到的熔融的铂铝合金倒入散珠机用流速为3L/s纯水散珠，得到粒径不超过1cm的椭圆状合金珠；
步骤5：前置除杂：把步骤4所得合金珠加入到强酸溶液中进行除杂，步骤三中检测出贱金属为铁和铜，所以溶解使用酸为5.9L36％浓盐酸溶液 (浓度20％，盐酸使用量为铝添加量的4.5倍)，除去大部分的铝和溶于酸的贱金属后用G4漏斗进行过滤后洗涤获得不溶渣进行后续处理，溶渣称重为0.75kg；
步骤6：溶解铂：将步骤5所得不溶渣倒入钛桶，加入1.5L王水(盐酸和硝酸比例为3:1)加热到95℃恒温进行溶解，溶解后过滤剩余不溶渣，得到含铂溶液浓缩到800ml后加入少量盐酸加热赶硝，获得高铂溶液，冷却后加入105g氯化铵固体进行沉铂处理，过滤得到含铂黄色滤渣；
步骤7：水解：步骤6中得到的含铂黄色滤渣加入到含有70g弱还原剂亚硝酸钠溶液进行水解，滤渣溶解后过滤备用；
步骤8：提纯：步骤7中得到的溶液加入弱氧化剂氨水，直到溶液从黄色变为褐红色后，添加浓度为20％的氢氧化钠溶液调节溶液pH值到9，然后过滤得滤液；
步骤9：还原：步骤8得到的滤液加热到50℃后加入强还原剂水合肼进行还原，过滤洗涤烘干后可得高纯度铂粉，得到铂粉重量为137.9g，通过IPC检测所制得的铂粉中铂含量为99.8％，铂的回收率为98.5％。
实施例3
步骤1：计算铂量:将含铂的钨坩埚称量2.72kg，减去坩埚原重2.5kg，得出坩埚附着铂量为0.22kg；
步骤2：破碎分离：将已经称重的坩埚进行简单的分离破碎，分离成碎块；
步骤3：加铝共融：将碎块转移至石英坩埚中，加入900g成色为99％的铝屑以及硼砂在惰性气体氛围下共熔至2000℃，恒温3分钟，熔炼终点现象石英杯口发白光，取样，检测铝合金的铂含量为218.3g、铝含量为895g，贱金属杂质中含铁、铜，还有剩余钨碎块，确定铂的损耗率，损耗率为0.77％(铂损耗率＝1-步骤3中的铂量/步骤1中的铂量×100％)；
步骤4：冷却散珠:将步骤3得到的熔融的铂铝合金倒入散珠机用流速为3L/s纯水散珠，得到粒径不超过1cm的椭圆状合金珠；
步骤5：前置除杂：把步骤4得到的合金珠加入到强酸溶液中进行除杂，步骤三中检测出贱金属为铁和铜，所以溶解使用酸为16L20％稀硫酸溶液(浓度20％，硫酸使用量为铝添加量的6.5倍，除去大部分的铝和溶于酸的贱金属后用G4漏斗进行过滤后洗涤获得不溶渣进行后续处理，溶渣称重为0.85kg；
步骤6：溶解铂：将步骤5得到的不溶渣倒入钛桶，加入2L王水(盐酸和硝酸比例为4:1)加热到90℃恒温进行溶解，溶解后过滤剩余不溶渣，得到含铂溶液浓缩到900ml后加入少量盐酸加热赶硝，获得高铂溶液，冷却后加入142g氯化铵固体进行沉铂处理，过滤得到含铂黄色滤渣；
步骤7：水解：步骤6中得到的含铂黄色滤渣加入到含有110g弱还原剂亚硝酸钠溶液进行水解，滤渣溶解后过滤备用；
步骤8：提纯：步骤7中得到的溶液加入弱氧化剂氨水，直到溶液从黄色变为褐红色后，添加浓度为20％的氢氧化钠溶液调节溶液pH值到10，然后过滤得滤液；
步骤9：还原：步骤8得到的滤液加热到40℃后加入强还原剂水合肼进行还原，过滤洗涤烘干后可得高纯度铂粉，得到铂粉重量为215g。铂粉中铂含量为99.9％，铂的回收率为97.72％(铂回收率＝步骤9中的铂粉重量/ 步骤1中的铂量×100％)。
结论：由上述实施例1-3可知，本发明方法均可以从钨坩埚中得到高纯度铂粉，通过ICP检测数据，计算测量铂粉中杂质含量来推算出铂纯度，铂含量均为99％以上，满足企业需求，其中，通过步骤3的加铝共融，使的铂的损耗率大大降低，损耗率均为0.77％以下，最后得到铂的回收率均为96％以上。
以上是对本发明的较佳实施进行了具体说明，但本发明并不限于所述实施例，熟悉本领域的技术人员在不违背本发明精神的前提下还可做作出种种的等同变形或替换，这些等同的变形或替换均包含在本申请权利要求所限定的范围内。

Claims (10)

1.一种从钨坩埚中分离提纯铂的方法，其特征在于,包括以下步骤：
步骤1：计算铂量:将含铂的钨坩埚称量重量，减去坩埚原重，由此计算出坩埚附着铂量；
步骤2：破碎分离：将步骤1中含铂的钨坩埚进行分离破碎，分离成碎块；
步骤3：加铝共融：将步骤2中的碎块转移至石英坩埚中，加入铝屑以及硼砂，在惰性气体氛围下共熔至1800～2000℃，恒温3-5分钟，熔炼至石英坩埚杯口发白光，取样，检测铂铝合金的铂含量；
步骤4：冷却散珠:将步骤3中的铂铝合金倒入散珠机散珠，得到椭圆状合金珠；
步骤5：前置除杂：把步骤4中的椭圆状合金珠加入到强酸溶液进行除杂，除去大部分的铝和溶于酸的贱金属，然后用漏斗进行过滤，洗涤，获得不溶渣；
步骤6：溶解铂：将步骤5中的不溶渣倒入钛桶，加入王水溶解，溶解后加入盐酸加热赶硝获得高铂溶液，冷却后加入氯化铵固体进行沉铂处理，过滤得到含铂黄色滤渣；
步骤7：水解：将步骤6中的含铂黄色滤渣加入弱还原剂溶液进行水解，滤渣溶解后过滤备用；
步骤8：提纯：将步骤7中所得溶液加入弱氧化剂，直到溶液颜色变为褐红色后，调节溶液pH值到9-10，然后过滤得到滤液；
步骤9：还原：将步骤8中的滤液加热到预设温度阈值后加入强还原剂进行还原，得到铂粉，最后过滤洗涤烘干可得高纯度铂粉。
2.根据权利要求1所述的从钨坩埚中分离提纯铂的方法，其特征在于，在步骤3中，铝屑的重量为4到5倍步骤1中的铂量，且铝屑的成色为99％。
3.根据权利要求1所述的从钨坩埚中分离提纯铂的方法，其特征在于，在步骤4中，散珠用水为纯净水且流速为3L/s，得到粒径不超过1cm的椭圆状合金珠。
4.根据权利要求1所述的从钨坩埚中分离提纯铂的方法，其特征在于，在步骤5中，强酸溶液为硝酸或硫酸。
5.根据权利要求1所述的从钨坩埚中分离提纯铂的方法，其特征在于，在步骤6中，王水的重量为4到6倍的不熔渣。
6.根据权利要求1所述的从钨坩埚中分离提纯铂的方法，其特征在于，在步骤6中，氯化铵的重量为0.65-0.75倍步骤1中的铂量。
7.根据权利要求1所述的从钨坩埚中分离提纯铂的方法，其特征在于，在步骤7中，投入弱还原剂的重量为0.5倍步骤1中的铂量且弱还原剂为亚硝酸钠。
8.根据权利要求1所述的从钨坩埚中分离提纯铂的方法，其特征在于，在步骤8中，弱氧化剂为氨水。
9.根据权利要求1所述的从钨坩埚中分离提纯铂的方法，其特征在于，在步骤9中，强还原剂为水合肼，预设温度阈值为40～50℃。
10.根据权利要求1所述的从钨坩埚中分离提纯铂的方法，其特征在于，步骤5中的漏斗为G4漏斗。
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PB01 Publication
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SE01 Entry into force of request for substantive examination
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RJ01 Rejection of invention patent application after publication
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