JP4619385B2 - タンタル粉末、その製造法およびそれから得られるコンデンサー用焼結アノード - Google Patents
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Description
許文献2、3、4、5および6に記載されている。
BET比表面積(Quantasorb 3点法) 2.42 m2/g
酸素 7230 ppm
フッ素 720 ppm
180gのタンタル一次粒子を、タンタルのシートで内張りした鋼の燃焼ボートの中に入れる。タンタル粉末の深さは25mmである。燃焼ボートを耐熱性の鋼の管の中に挿入し、管の中の雰囲気をアルゴンで追い出し、管および粉末の細孔の中の雰囲気が空気を含まずに不活性ガスだけから成るようにする。次いでなおアルゴンを流しながら、充填した燃焼ボートを入れた管を予熱した管状の炉の中に入れ、950℃に加熱する。次いでアルゴンの代わりに管の中の粉末の上に水素を通す。水素の流速は空の冷たい管に関し約1cm/秒であった。1時間後再び材料の上に水素の代わりにアルゴンを通し、温度を下げる。次に約18時間に亙り空気が徐々に侵入するように管の端に小さい入口孔を開け、材料を不動化する。
BET比表面積(Quantasorb 3点法) 2.3 m2/g
酸素含量 11000 ppm
フッ素含量 120 ppm
第1段階で得られた材料150gを、1ml中に1mgの燐を含む燐酸二水素アンモニウム溶液7.5mlで湿らせた。次いでこの材料を45℃で乾燥し、篩にかけて粒径が220μmより小さくなるようにし、均一に混合した。
第2段階で得られた50ppmの燐をドーピングしたタンタルの一次粉末150gを4.95gのマグネシウム片(=化学量論的な量の2倍)と混合し、レトルトの中でアルゴン雰囲気中においてタンタルの坩堝で覆いをして850℃に2時間加熱する。冷却後、徐々に空気を侵入させて不動化を完了させる。
8重量%のH2SO4および1.8重量%のH2O2を含む酸0.6リットルを用いて材料からマグネシウム残渣を浸出した。この酸の中で粉末を10分間撹拌した後、デカンテーションを行ない、吸引濾過し、脱鉱物質の水を用いて酸がなくなるまで洗滌する。
吸引濾過を行なってなお湿っている材料を、1ml中に燐1mgを含む燐酸二水素アンモニウムの溶液15mlで湿らせ、45℃で乾燥する。この材料を篩にかけて粒径を<220μmにし、均一に混合する。このものをコンデンサー用の粉末として試験した。表1参照。
実施例1で得られた生成物(試料1)100gに対し、化学量論的な量の2倍のマグネシウム(=材料100g当たりマグネシウム1.86g)と共に、850℃で2時間再び還元凝集化処理を行なう。0.22リットルの酸を用いて実施例1と同様に浸出を行なった。酸を含まなくなるまで洗滌した材料を乾燥し、篩にかけて粒径を<220μmにし、均一に混合する。このものをコンデンサー用の粉末として試験した。表1参照。
BET比表面積(Quantasorb 3点法) 2.35 m2/g
酸素含量 7230 ppm
フッ素含量 740 ppm
180gのタンタル一次粉末を実施例1と同じ装置において950℃で鋼製の管の中に
入れた鋼製のボートの中で1時間水素で処理し、次いで徐々に空気を入れて不動化した。この方法で得られた材料に関する最も重要なデータは次の通りである。
フッ素含量 181 ppm
第1段階で得られた材料150gを、1ml中に1mgの燐を含む燐酸二水素アンモニウム溶液15mlで湿らせた。次いでこの材料を45℃で乾燥し、篩にかけて粒径を<220μmにし、均一に混合した。
100ppmの燐をドーピングしたタンタルの一次粉末150gを5.4gのマグネシウム片(=化学量論的な量の2倍)と混合し、実施例1と同じ装置の中で800℃に2時間脱酸化物処理を行ない、徐々に空気を侵入させて不動化する。
実施例1記載の酸0.65リットルを用いて材料からマグネシウム残渣を浸出し、酸がなくなるまで洗滌する。
吸引濾過を行なってなお湿っている材料を、1ml中に燐1mgを含む燐酸二水素アンモニウムの溶液7.5mlで湿らせ、45℃で乾燥し、篩にかけて粒径を<220μmにし、均一に混合する。図1はこの粉末の二つの異なった倍率におけるSEM顕微鏡写真を示す。この図から識別し得る一次粒子の大きさは300nmより小さい。MastersizerのD50値の測定値は48μmであった。5分間超音波で解凝集化を行なった後もこの値はなお5.32μmであった。このものをコンデンサー用の粉末として試験した。表2参照。
BET比表面積(Quantasorb 3点法) 2.42 m2/g
酸素含量 8000 ppm
フッ素含量 186 ppm
1kgのタンタル一次粉末を、1ml中に1mgの燐を含む燐酸二水素アンモニウム溶液100mlで湿らせた。次いでこの材料を45℃で乾燥し、篩にかけて粒径を<220μmにし、均一に混合した。
100ppmのPをドーピングしたタンタル一次粉末を24gのマグネシウム片と混合し、レトルトの中でアルゴン雰囲気中においてタンタルの坩堝で覆いをして800℃に2時間加熱する。冷却後、徐々に空気を侵入させて不動化を完了させる。
実施例1記載の酸3リットルを用いて材料からマグネシウム残渣を浸出し、デカンテーションし、吸引濾過し、酸がなくなるまで脱鉱物質の水で洗滌する。
実施例1記載の方法と同じ方法を用いた。得られた材料の組成も同様であった(Oが1.2%、Fが151ppm)。
第1段階で得られた材料150gを、1ml中に1mgの燐を含む燐酸二水素アンモニウム溶液15mlで湿らせ、この材料を45℃で乾燥し、篩にかけて粒径を<220μmにし、均一に混合した。
100ppmの燐がドーピングされているタンタルの一次粉末150gを5.4gのマグネシウム片(=化学量論的な量の2倍)と混合し、実施例1と同じ装置の中で2時間脱酸化物処理を行なったが、処理温度は900℃であった。冷却後、徐々に空気を侵入させて不動化する。
実施例1記載の酸0.65リットルを用いて材料からマグネシウム残渣を浸出し、デカンテーションし、脱鉱物質の水で吸引濾過して酸がなくなるまで材料を洗滌する。
吸引濾過を行なってなお湿っている材料を、1ml中に燐1mgを含む燐酸二水素アンモニウムの溶液7.5mlで湿らせ、45℃で乾燥する。篩にかけて粒径を<220μmにし、均一に混合する。このものをコンデンサー用の粉末として試験した。表4参照。
300gのタンタルの一次粉末を、1ml中に1mgの燐を含む燐酸二水素アンモニウム溶液30mlで湿らせた。この材料を45℃で乾燥し、篩にかけて粒径を<220μmにし、均一に混合した。
100ppmの燐をドーピングしたタンタルの一次粉末300gを6.5gのマグネシウム片と混合し、レトルトの中でアルゴン雰囲気中においてタンタルの坩堝で覆いをして850℃に2時間加熱する。冷却後、徐々に空気を侵入させて不動化を完了させる。
8重量%のH2SO4および1.8重量%のH2O2を含む酸0.8リットルを用いて材料からマグネシウム残渣を浸出した。この酸の中で粉末を10分か撹拌した後、デカンテーションし、吸引濾過し、脱鉱物質の水で酸がなくなるまで材料を洗滌する。
吸引濾過を行なってなお湿っている材料を、1ml中に燐1mgを含む燐酸二水素アンモニウムの溶液15mlで湿らせ、45℃で乾燥する。篩にかけて粒径を<220μmにし、均一に混合する。このものをコンデンサー用の粉末として試験した。表5参照。
BET比表面積(Quantasorb 3点法) 2.19 m2/g
嵩密度 11.2 g/立方インチ
酸素 0.658 %
フッ素 596 ppm
なお湿っている一次粉末240gを磁器製の皿の上で一緒にし、同時に組成物にチキソトロピー性を賦与する量の水を加えて匙で引っくり返し、振動板上で振動させる。この状態で均一性を得るために皿および内容物を3分間振動させる。皿の上に広く広げられた材料を空気循環乾燥器の中で45℃においてゆっくりと乾燥させる。緻密化させ乾燥させた一次粉末は重い、比較的強い、粗い塊の形をしている。これを注意して400μmの篩を通してプレスする。
緻密化し粒径が<400μmになるように粒状化した一次粉末を、実施例1に記載したようなタンタルで内張りした鋼の燃焼ボートの中に深さ25mmになるまで入れ、これを耐熱性の鋼の管の中に挿入し、水素を用いて950℃で1時間脱フッ化物処理を行ない、空気を用いて材料を不動化する。
得られた一次粉末を400μmの篩に通す。この際粗くなった凝集物は容易に砕いて<400ppmの粒径にすることができた。酸素含量は1.1%であった。
第3段階からは粒径が<400ppmの材料が180g得られた。この材料を、1ml中に1mgの燐を含む燐酸二水素アンモニウム溶液27mlで湿らせた。次いでこの材料を45℃で乾燥し、篩にかけて<400μmにし、均一に混合した。
ドーピングした一次粉末を5.94gのマグネシウム片(=化学量論的な量の2倍)と混合し、レトルトの中でアルゴン雰囲気中においてタンタルの坩堝で覆いをして800℃に2時間加熱する。冷却後、徐々に空気を侵入させて不動化を完了させる。
8重量%のH2SO4および1.8重量%のH2O2を含む酸0.7リットルを用いて材料からマグネシウム残渣を浸出した。この酸の中で粉末を10分間撹拌した後、デカンテーションを行ない、吸引濾過し、脱鉱物質の水を用いて酸がなくなるまで洗滌する。この材料を篩にかけて粒径を<400μmにし、均一に混合する。このものをコンデンサー用の粉末として試験した。表6参照。
BET比表面積(Quantasorb 3点法) 2.45 m2/g
嵩密度 11.6 g/立方インチ
酸素 0.794 %
フッ素 215 ppm
なお湿っている一次粉末350gを、さらに水を加え振動させて実施例9と同様にしてチキソトロピー性をもった組成物に変える。45℃においてゆっくりと乾燥させた後、材料は重い、比較的強い塊の形をしている。これは手で簡単に壊れて大きさが約1cmの片になった。
緻密化した一次粉末片を実施例9と同様にして水素で脱フッ化物化し、空気で不動化する。
第2段階で得られた材料を実験室用の衝撃型粉砕機中で低い回転速度でアルゴンを流しながらゆっくりと摩砕して粒径を<400μmにする。酸素含量は1.4%であった。
第3段階から得られた粒径が<400μmの材料260gを、1ml中に1mgの燐を含む燐酸二水素アンモニウム溶液39mlで湿らせることにより150ppmの燐をドーピングした。次いでこの材料を45℃で乾燥し、篩にかけて<400μmにし、均一に混合した。
ドーピングした一次粉末260gを10.9gのマグネシウム片(=化学量論的な量の2倍)と混合し、レトルトの中でアルゴン雰囲気中においてタンタルの坩堝で覆いをして800℃に2時間加熱する。冷却後、徐々に空気を侵入させて不動化を完了させる。
8重量%のH2SO4および1.8重量%のH2O2を含む酸1.1リットルを用いて材料からマグネシウム残渣を浸出した。この酸の中で粉末を10分間撹拌した後、デカンテーションを行ない、吸引濾過し、脱鉱物質の水を用いて酸がなくなるまで洗滌する。この材料を篩にかけて粒径を<400μmにし、均一に混合する。このものをコンデンサー用の粉末として試験した。表6参照。
今回は実施例10に使用した一次粉末200gを乾燥した形で使用し、1ml中に1mgの燐を含む燐酸二水素アンモニウム溶液30mlで湿らせることにより150ppmの燐をドーピングした。さらに水を撹拌しながら加え、組成物がチキソトロピーの状態になるまで振動させた。材料をペースト状にして皿に入れ、45℃で乾燥し、得られた比較的
強い塊を手で壊して大きさ約1cmの片にした。
ドーピングし粉砕した一次粉末片を実施例9と同様にして水素で処理し、空気で不動化する。
第2段階で得られた材料を実験室用の衝撃型粉砕機中で摩砕して粒径を<400μmにする。この材料は下記のデータを示した。
BET比表面積(Quantasorb 3点法) 2.27 m2/g
酸素 1.3 %
フッ素 70 ppm
第3段階から得られた粒径が<400μmの材料180gを7.02gのマグネシウム片(=化学量論的な量の2倍)と混合し、実施例6と同様に800℃で2時間脱酸化物処理を行ない、不動化する。
実施例6記載の方法で8重量%のH2SO4および1.8重量%のH2O2を含む酸1.1リットルを用いて材料からマグネシウム残渣を浸出した。次いで材料を中性になるまで洗滌する。この材料を篩にかけて粒径を<400μmにし、均一に混合する。このものをコンデンサー用の粉末として試験した。表6参照。
Claims (10)
- BET比表面積が1.4〜3m2/gであり、アルカリ金属含量が50ppmより少なく、フッ素含量が200ppmより少なく、SEM顕微鏡写真から視覚的に決定された一次粒径が100〜400nmであり、一次粒子を熱的に凝集化して測定された二次粒子の平均粒径が5μmより大きいタンタル粉末であって、1200℃または1250℃において10分間焼結し16Vにおいて成形することにより5nA/μFVより小さい残留電流における比キャパシタンスが80000〜120000μFV/gであるコンデンサー用アノードを製造するのに使用されるものであることを特徴とするタンタル粉末。
- 燐の含量が50〜500ppmである請求項1に記載のタンタル粉末。
- 窒素の含量が30〜15000ppmである請求項1または2に記載のタンタル粉末。
- 前記焼結の前に5g/cm3の密度となるようにプレスする請求項1〜3のいずれか1つに記載のタンタル粉末。
- 七フッ化タンタル酸カリウムを不活性塩の熔融物中でナトリウムで還元して得られる一次粒子の大きさが100〜400nmの粗製タンタル粉末から請求項1〜4のいずれか1つに記載のタンタル粉末を製造する方法において、温度600〜950℃において水素を存在させ粗製タンタル粉末に対し還元凝集化処理を行うことを特徴とする方法。
- 前記水素は水素雰囲気か、または水素を放出する化合物の形で供給される請求項5に記載の方法。
- 一つまたはそれ以上の段階でタンタル粉末を燐または燐化合物と一緒にし、次いで温度800〜870℃においてマグネシウム片を存在させて脱酸化物処理を行なう請求項5または6に記載の方法。
- 前記還元凝集化処理の前に、粗製タンタル粉末に対しこれを水または燐塩の溶液の中に懸濁させて湿式緻密化を行ない、次いで乾燥する請求項5〜7のいずれか1つに記載の方法。
- 5nA/μFVより小さい残留電流における比キャパシタンスが80000〜120000μFV/gであること、並びに、請求項1〜3のいずれか1つに記載のタンタル粉末を1200℃または1250℃において10分間焼結し16Vにおいて成形することによって製造されたものであること、を特徴とするコンデンサー用タンタル・アノード。
- 請求項9に記載のタンタル・アノードを有するコンデンサー。
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