CN102773486B - 一种提高钽丝机械强度的烧结方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开一种提高钽丝机械强度的烧结方法，将熔点较低且其本身或其氧化物易与水或酸反应的金属作为脱氧剂和压制成型的钽丝在真空状态下共同烧结，使钽丝被氧化的部分脱氧，脱氧完成后继续在真空状态下升温对钽丝进行烧结并使钽粉结晶，从而提高钽丝的机械强度。具体的技术方案是首先将金属脱氧剂和准备盛放钽丝烧结的容器例如钽坩埚放入真空镀膜装置中，在真空状态下升温使金属脱氧剂汽化，冷却后金属脱氧剂在盛放钽丝的容器表面形成一层金属膜；然后将钽丝放入经过镀膜的容器在真空烧结炉中烧结。

Description

一种提高钽丝机械强度的烧结方法

技术领域

本发明涉及金属冶炼技术领域，特别涉及一种提高钽丝机械强度的烧结方法。

背景技术

钽丝是与钽电解电容连接并用于将钽电解电容焊接在印制板上的必要部件，但是随着电子整机向小型化、数字化、高频化、高可靠方向的发展，要求钽电解电容器用钽粉的比容越来越高、颗粒越来越小，因此钽粉在空气中吸附氧气而氧化的程度也越来越严重，钽粉颗粒表面形成一层氧化膜，在烧结时阻断了相邻钽粉颗粒表面熔融层的流动，使其相互结晶能力下降，从而降低了钽丝的机械强度。具体表现为钽丝稍有受力即折断或从钽电容中脱落。以钽丝弯折90°后恢复至原位置为一次计算做实验，目前市场上的钽丝弯折次数平均小于1.5次即折断，严重影响使用。

发明内容

针对上述问题，本发明公开一种提高钽丝机械强度的烧结方法，具体为，将熔点较低且其本身或其氧化物易与水或酸发生反应的金属作为脱氧剂和压制成型的钽丝在真空状态下共同烧结，使钽丝被氧化的部分脱氧，脱氧完成后继续在真空状态下升温对钽丝进行烧结并使钽粉结晶，从而提高钽丝的机械强度。

具体采取的技术方案是，首先将金属脱氧剂和准备盛放钽丝烧结的容器例如钽坩埚放入真空镀膜装置中，在真空状态下升温使金属脱氧剂汽化，冷却后金属脱氧剂在准备盛放钽丝的容器表面形成一层金属膜；然后将钽丝放入经过镀膜的容器内在真空烧结炉中完成烧结。

烧结过程中，使真空烧结炉的真空度大于3×10^-4Torr后升温至烧结钽丝所需的温度并保温20分钟。由于金属脱氧剂的熔点较低，在其汽化过程中将钽丝中被氧化的钽粉还原，当温度继续升至钽丝的烧结温度，由于钽粉颗粒表面的微熔化层没有氧化层的阻挡，彼此间形成结晶区域，在真空环境下自然冷却后，钽丝的机械强度得以大幅提升。为清除附着在钽丝表面的金属脱氧剂及其氧化物，在烧结完毕后将钽丝放入稀酸中浸泡20分钟，再用去离子水冲洗3～4次。

在本方法中，为使压制成钽丝的钽粉充分脱氧，脱氧剂与钽丝的质量比为0.1:3～0.1:15，最佳质量比为0.1:4～0.1:10。通过选用不同活跃金属如钠镁铝等作为脱氧剂进行实验比较，以镁作为脱氧剂的效果最佳。

由于本发明采用了上述技术方案，钽丝的机械强度得到大幅提高，以钽丝弯折90°后恢复至原位置为一次计算做实验，本发明的方法使钽丝的弯折次数达到3次以上。将利用本发明方法烧结好的钽丝利用现有技术烧结在钽块上以后，在钽丝上悬挂质量为1.2kg的砝码持续30分钟也不能使钽丝从钽块中脱落。

附图说明

图1为本发明方法烧结后钽粉颗粒结晶示意图。

具体实施方式

本发明解决技术问题的思路是，将熔点较低且其本身或其氧化物易与水或酸反应的金属作为脱氧剂和压制成型的钽丝在真空状态下共同烧结，使钽丝被氧化的部分脱氧，脱氧完成后继续在真空状态下升温对钽丝进行烧结并使钽粉结晶，从而提高钽丝的机械强度。

本发明的技术方案具体是这样实现的，以活跃金属镁作为脱氧剂为例，首先将镁和盛放钽丝烧结的容器例如钽坩埚放入真空镀膜装置中，在真空状态下升温使镁汽化，冷却后镁在钽坩埚表面形成一层镁膜；然后将压制好的钽丝放入经过镀膜的钽坩埚内在真空烧结炉中烧结。

烧结过程中，使真空烧结炉的真空度大于3×10^-4Torr后升温至烧结钽丝所需的温度例如1250℃。由于镁的熔点较低，镁在温度达到钽丝的烧结温度之前被汽化，在镁汽化过程中将钽丝中被氧化的钽粉还原，当温度继续升至钽丝的烧结温度，如图1所示，由于钽粉颗粒1表面的氧化物被脱氧剂蒸汽清除，钽粉颗粒1表面的微熔化层2没有氧化物的阻挡，彼此间形成结晶区域3，在真空环境下自然冷却后，钽丝的机械强度得以大幅提升。

烧结完毕后，不可避免的会有镁或者氧化镁附着在钽丝上，因此需要将钽丝放入稀酸（如硝酸、盐酸）中浸泡20分钟，再用去离子水冲洗3～4次，去除镁或氧化镁。对于该工序用去离子水浸泡的钽块再用稀酸溶液浸泡20分钟，然后取出放到150℃的烘箱中烘30分钟以上。

在本发明的方法中，为使压制成钽丝的钽粉充分脱氧，申请人对脱氧剂与钽丝的质量比进行了摸索，对比了脱氧剂与钽丝比例为0.1:1~0.1:20之间各值的技术效果，得出脱氧剂与钽块比例在0.1:3～0.1:15之间效果较佳，其中最佳比例为0.1:4～0.1:10。通过选用钠、镁、铝等不同金属作为脱氧剂进行实验比较，以镁作为脱氧剂的效果最佳。

为了增加钽丝和钽块之间连接的稳定性，将钽丝压制成型后如本发明的方法烧结，再将钽丝穿入压制好的钽块内与钽块进行再次烧结而组合在一起；也可以将钽丝和钽块在压制成型阶段即组合在一起，然后如本发明方法将二者通过一次烧结完成脱氧和烧结工作。

由于本发明采用了上述技术方案，钽丝的机械强度得到大幅提高，以钽丝弯折90°后恢复至原位置为一次计算做实验，本发明的方法使钽丝的弯折次数达到3次以上，在钽丝上悬挂质量为1.2kg的砝码持续30分钟也不能使钽丝从钽块中脱落。

为证实本发明烧结方法的有益效果，申请人进行了验证实验。

验证实验1：

采用CV值为3500μF.V/g的钽粉压制成密度为6.5g/cm³的钽丝，按镁和钽粉质量0.1:8的比例在钽坩埚表面镀镁膜，然后放入烧结炉中在真空度大于3×10^-4Torr后升温至1950℃保温20分钟，真空状态下温度降至室温后清除镁和氧化镁残留物，再利用现有技术将钽丝钽块烧结在一起。抽5支样品检查钽块和钽丝的结合力及钽丝弯折次数如下表：

样品编号	钽块和钽丝结合力（kg）	钽丝弯折次数
			1	＞1.2	4
2	＞1.2	4
			3	＞1.2	5
4	＞1.2	5
			5	＞1.2	5

验证实验2

采用CV值为3500μF.V/g的钽粉压制成密度为4.5g/cm³的钽丝，按镁和钽粉质量0.1:8的比例在钽坩埚表面镀镁膜，然后放入烧结炉中在真空度大于3×10^-4Torr后升温至1600℃保温20分钟，真空状态下温度降至室温后清除镁和氧化镁残留物，再利用现有技术将钽丝钽块烧结在一起。抽5支样品检查钽块和钽丝的结合力及钽丝弯折次数如下表：

样品编号	钽块和钽丝结合力（kg）	钽丝弯折次数
			1	＞1.2	3
2	＞1.2	4
			3	＞1.2	4
4	＞1.2	4
			5	＞1.2	5

验证实验3

采用CV值为100000μF.V/g的钽粉压制成密度为5.0g/cm³的钽丝，按镁和钽粉质量0.1:8的比例在钽坩埚表面镀镁膜，然后放入烧结炉中在真空度大于3×10^-4Torr后升温至1250℃保温20分钟，真空状态下温度降至室温后清除镁和氧化镁残留物，再利用现有技术将钽丝钽块烧结在一起。抽5支样品检查钽块和钽丝的结合力及钽丝弯折次数如下表：

样品编号	钽块和钽丝结合力（kg）	钽丝弯折次数
			1	＞1.2	5
2	＞1.2	5
			3	＞1.2	5
4	＞1.2	6
			5	＞1.2	5

与上述3个验证实验相同条件下，按照现有技术不使用脱氧剂直接将钽块和钽丝在真空烧结炉中烧结在一起，对比钽块和钽丝的结合力及钽丝弯折次数如下表：

如上表所示，采用本发明方法烧结的钽丝在相同的检测条件下，钽丝和钽块的结合强度更高，相比之下钽丝不容易出现断裂现象，为制造优质的钽电容器打下基础。

Claims (5)

1.一种提高钽丝机械强度的烧结方法，将熔点较低且其本身或其氧化物易与水或酸发生反应的金属作为脱氧剂和压制成型的钽丝在真空烧结炉中共同烧结，使钽丝被氧化的部分脱氧并完成对钽丝的烧结，其特征在于：先利用真空镀膜装置使金属脱氧剂在准备盛放钽丝的容器表面形成一层金属膜，然后将钽丝放入经过镀膜的容器在真空烧结炉中完成烧结；真空烧结炉的真空度大于3×10^-4Torr后升温至烧结钽丝所需的温度再保温20分钟。

2.如权利要求1所述的提高钽丝机械强度的烧结方法，其特征在于：脱氧剂与钽丝的质量比为0.1:3～0.1:15。

3.如权利要求1所述的提高钽丝机械强度的烧结方法，其特征在于：脱氧剂与钽丝的质量比为0.1:4～0.1:10。

4.如权利要求1所述的提高钽丝机械强度的烧结方法，其特征在于：所述的脱氧剂采用镁。

5.如权利要求1所述的提高钽丝机械强度的烧结方法，其特征在于：烧结完毕后将钽丝放入稀酸中浸泡20分钟，再用去离子水冲洗3～4次。